本發(fā)明屬于化工分離過(guò)程的工藝方法，具體地說(shuō)，是涉及一種利用精餾工藝分離環(huán)氧環(huán)己烷的方法。
背景技術(shù)：
烯烴環(huán)氧化反應(yīng)在有機(jī)合成中是一類多用途的合成技術(shù)。環(huán)氧環(huán)己烷作為活潑的三元環(huán)氧化合物，是一種重要的有機(jī)化工中間體。其合成主要有兩條路線，一是對(duì)環(huán)己烷深度氧化的輕質(zhì)廢油中所含少量環(huán)氧化己烷，進(jìn)行工業(yè)回收，二是采用過(guò)氧化物氧化環(huán)己烯實(shí)現(xiàn)環(huán)氧化。山東高密銀鷹公司采用大連物化所的反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化氧化技術(shù)實(shí)現(xiàn)環(huán)氧化，2006年僅生產(chǎn)200余噸，此后處于停車狀態(tài)。岳陽(yáng)昌德使用該技術(shù)在2010年產(chǎn)量?jī)H800噸左右。
國(guó)內(nèi)生產(chǎn)環(huán)氧環(huán)己烷的裝置有限，規(guī)模效益難以凸現(xiàn)，且生產(chǎn)過(guò)程爆炸風(fēng)險(xiǎn)較大。如何擴(kuò)大環(huán)氧環(huán)己烷的工業(yè)規(guī)模，降低爆炸風(fēng)險(xiǎn)，發(fā)展決定于催化反應(yīng)體系的研究及物料分離的研究。在分離工藝中，過(guò)氧化物在催化烯烴環(huán)氧化后形成的高濃度的酸對(duì)熱敏性環(huán)氧化物的分離影響嚴(yán)重。其中，以醛為助劑，活化氧氣、氧化環(huán)己烯生成環(huán)氧環(huán)己烷的工藝可以實(shí)現(xiàn)溫和、安全、高效的反應(yīng)（chem.eng.j.2010,156(2),411-417），但副產(chǎn)物有機(jī)羧酸在苛刻的精餾分離環(huán)境下易與環(huán)氧環(huán)己烷發(fā)生深度反應(yīng)，且環(huán)氧環(huán)己烷在高溫下易發(fā)生分解或自聚反應(yīng)。
為了實(shí)現(xiàn)環(huán)氧環(huán)己烷合成工藝中有機(jī)羧酸和環(huán)氧環(huán)己烷的完全分離，因此，開(kāi)發(fā)一種高效分離環(huán)氧環(huán)己烷的精餾方法對(duì)于實(shí)現(xiàn)環(huán)氧環(huán)己烷產(chǎn)業(yè)化具有重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種分離環(huán)氧環(huán)己烷的精餾方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種分離環(huán)氧環(huán)己烷的精餾方法，包括如下步驟環(huán)氧環(huán)己烷和有機(jī)羧酸混合物料從進(jìn)料罐通過(guò)進(jìn)料泵打入預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后的物料進(jìn)入精餾塔，精餾塔塔頂氣相產(chǎn)物經(jīng)冷凝器后進(jìn)入精餾塔回流罐，從精餾塔回流罐流出的物料經(jīng)回流泵一部分返回精餾塔塔頂作為回流液，另一部分物料作為產(chǎn)品采出，精餾塔塔底液相產(chǎn)物一部分經(jīng)過(guò)精餾塔再沸器返回精餾塔塔底，另一部分物料經(jīng)出料泵儲(chǔ)存于產(chǎn)品罐作為產(chǎn)品采出。
在上述分離環(huán)氧環(huán)己烷的精餾方法中，所述的預(yù)熱溫度為50~70℃，精餾塔的理論塔板數(shù)為20~28塊，進(jìn)料板位置為第10~15塊。
在上述分離環(huán)氧環(huán)己烷的精餾方法中，所述的進(jìn)料壓力為10~50kpa，塔釜溫度80~120℃，塔釜壓力為10~30kpa，所述回流罐的摩爾回流比為0.5~2.0：1。
本發(fā)明涉及環(huán)氧環(huán)己烷和有機(jī)羧酸混合物分離的精餾方法。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用減壓精餾工藝，提純的環(huán)氧環(huán)己烷純度高，收率高，工藝簡(jiǎn)單。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明用以下實(shí)施例說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例。通過(guò)三個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明所提供的方法進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1
將本發(fā)明方法用于環(huán)氧環(huán)己烷和有機(jī)羧酸的分離過(guò)程，其中有機(jī)羧酸以異丁酸為例?；旌弦旱奶幚砹繛?2kg/h，與發(fā)明所述的流程相同，包括預(yù)熱器、精餾塔、冷凝器、精餾塔回流罐、回流泵、精餾塔再沸器、真空泵。其中預(yù)熱器溫度為70℃，進(jìn)料壓力為50kpa，第15塊進(jìn)料板處，理論塔板數(shù)為28塊，控制回流比為2.0，控制塔釜溫度120℃，塔釜壓力為30kpa，塔頂采出環(huán)氧環(huán)己烷，純度為98.9%，環(huán)氧環(huán)己烷的收率為99.0%。
實(shí)施例2
將本發(fā)明方法用于環(huán)氧環(huán)己烷和有機(jī)羧酸的分離過(guò)程，其中有機(jī)羧酸以異丁酸為例?；旌弦旱奶幚砹繛?2kg/h，與發(fā)明所述的流程相同，包括預(yù)熱器、精餾塔、冷凝器、精餾塔回流罐、回流泵、精餾塔再沸器、真空泵。其中預(yù)熱器溫度為50℃，進(jìn)料壓力為10kpa，第10塊進(jìn)料板處，理論塔板數(shù)為20塊，控制回流比為0.5，控制塔釜溫度80℃，塔釜壓力為10kpa，塔頂采出環(huán)氧環(huán)己烷，純度為99.2%，環(huán)氧環(huán)己烷的收率為99.1%。
實(shí)施例3
將本發(fā)明方法用于環(huán)氧環(huán)己烷和有機(jī)羧酸的分離過(guò)程，其中有機(jī)羧酸以異丁酸為例?；旌弦旱奶幚砹繛?2kg/h，與發(fā)明所述的流程相同，包括預(yù)熱器、精餾塔、冷凝器、精餾塔回流罐、回流泵、精餾塔再沸器、真空泵。其中預(yù)熱器溫度為60℃，進(jìn)料壓力為30kpa，第12塊進(jìn)料板處，理論塔板數(shù)為24塊，控制回流比為1.0，控制塔釜溫度100℃，塔釜壓力為20kpa，塔頂采出環(huán)氧環(huán)己烷，純度為99.6%，環(huán)氧環(huán)己烷的收率為99.3%。