本發(fā)明涉及萃取裝置。

背景技術(shù)：

水蒸汽蒸餾法是從植物中提取揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份的一種傳統(tǒng)方法，分為水中蒸餾、水上蒸餾和水汽蒸餾，其中應(yīng)用最為普遍的是水中蒸餾，如經(jīng)典的同時蒸餾萃取、揮發(fā)油提取等。

水中蒸餾雖然設(shè)備簡單、操作方便、穩(wěn)定性好，但餾出液需再次進行液液萃取，有限的萃取次數(shù)對在水中分配系數(shù)較高的物質(zhì)萃取率較低；同時，該方法對水溶性好、揮發(fā)性差且不能與水共蒸餾的成份提取率較低。

水上蒸餾是水蒸汽從樣品底部導入、穿過樣品進行蒸餾的方法。從植物原料中擴散出來的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份，不經(jīng)冷凝直接隨水蒸汽進入萃取程序，提取時間短、速率高，并能有效改善水中蒸餾對部分水溶性好的成份提取率較低的難題。相關(guān)研究也表明，水上蒸餾不僅精油得率高，香味成份也較水中蒸餾還原性好。

同時蒸餾萃?。╯imultaneous-distextraction，sde）法是將水中蒸餾產(chǎn)生的含有樣品揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份的水蒸汽和萃取溶劑蒸汽，在一定的裝置中充分混合，冷凝后兩相充分接觸，從而完成組分的相轉(zhuǎn)移，并在兩相分離后循環(huán)使用。它將水中蒸餾與萃取合二為一，設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便，具有良好的重現(xiàn)性和較高的萃取效率。但傳統(tǒng)sde法仍存在一定的局限性：一是樣品組分在提取過程中由于與高溫燒瓶瓶壁接觸易發(fā)生高溫熱解、氧化等副反應(yīng)，二是對于水溶性好、揮發(fā)性較弱的組分提取效率較低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種可提高揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份提取率的連續(xù)蒸餾萃取裝置，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的弊端。

為實現(xiàn)本發(fā)明目的，這種連續(xù)蒸餾萃取裝置包括水相蒸餾容器、有機相蒸餾容器、第一蒸餾管、第二蒸餾管、混合萃取冷凝腔和u形分層回流管，u形分層回流管的一端依次通過第二計量瓶和第二虹吸管后與第二蒸餾管相接，u形分層回流管的另一端依次通過第一回流管和第一虹吸管后與第一蒸餾管相接，第一蒸餾管與水相蒸餾容器相接，其特征在于所述第一蒸餾管與水相蒸餾容器間串接一蒸餾瓶，所述蒸餾瓶的底部設(shè)置一篩板，所述篩板上均布有篩孔，篩板與蒸餾瓶間固連，第一虹吸管下端套接一蒸餾液回流延長管，蒸餾液回流延長管穿過篩板的中心孔后通入水相蒸餾容器。

所述第一蒸餾管、第一回流管和第一虹吸管處設(shè)置一外殼，外殼內(nèi)填充有保溫材料。

所述蒸餾瓶瓶壁為真空保溫結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明取得的技術(shù)進步：

針對傳統(tǒng)的同時蒸餾萃取裝置在提取過程中，水溶性好的樣品組分提取效率低的問題，本發(fā)明在使用篩板將樣品與水相分離的基礎(chǔ)上，通過回流延長管將已經(jīng)過有機相萃取的冷凝水直接導入水相蒸餾容器中，通過蒸餾瓶中的多孔篩板將樣品與水相隔離，持續(xù)產(chǎn)生的水蒸汽通過多孔篩板進入樣品蒸餾瓶，并攜帶從植物原料中擴散出來的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份進入同時蒸餾萃取裝置，進而完成連續(xù)的萃取與兩相分離，分離后的水相通過回流延長管直接導入水相蒸餾容器，既可做到循環(huán)使用，又可避免其淋洗樣品而導致水溶性組分大量進入水相蒸餾容器的現(xiàn)象發(fā)生；同時，回流延長管一定的內(nèi)徑與漸細的尾端會使管內(nèi)殘存少量液柱，降低了水蒸汽倒竄現(xiàn)象的發(fā)生，且結(jié)構(gòu)簡潔，操作方便，易于加工。

在本發(fā)明中，水蒸汽壓力瞬間劇烈波動是導致樣品表面的自由水進入水相蒸餾容器的主要因素。為此，在第一蒸餾管、第一回流管和第一虹吸管處包裹一內(nèi)填充有保溫層的外殼，在冷凝水回流過程中，利用第一蒸餾管平衡點分流的高溫水蒸汽與u形分層回流管內(nèi)兩相分離后的冷凝水在第一回流管內(nèi)進行熱交換，同時，第一回流管內(nèi)的高溫水蒸汽通過熱輻射使第一計量管和第一虹吸管內(nèi)的冷凝水進一步升溫，使第一蒸餾管底部、第一回流管和第一虹吸管內(nèi)維持相對較高的溫度。試驗證明，經(jīng)過升溫后的冷凝水可有效降低其直接進入水相蒸餾容器對蒸汽壓力的影響。

本發(fā)明是同時蒸餾萃取法和水上蒸餾法的有機組合，解決了同時蒸餾萃取與水上蒸餾裝置無法直接聯(lián)結(jié)使用的實際問題,實現(xiàn)了水上蒸餾萃取與同時蒸餾萃取取長補短、優(yōu)勢互補的目的。經(jīng)試驗驗證，本發(fā)明對揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份能更高效的進行連續(xù)循環(huán)提取。相較于經(jīng)典sde法，可顯著提升提取效率，實際提取時間從傳統(tǒng)的120min減少至約60min～80min，并可使揮發(fā)性、半揮發(fā)性成份在gc-ms半定量分析中的整體響應(yīng)值較傳統(tǒng)sde法得到顯著提高。提取時間的縮短，降低了提取過程中樣品組分在高溫條件下熱解與氧化反應(yīng)進程，也讓檢測人員在滿足檢測需求的同時，在設(shè)計實驗時擁有更高的自由度。

綜上所述，本發(fā)明能穩(wěn)定、高效的提取細胞壁較薄的植物原料（如煙草）中的揮發(fā)性半揮發(fā)性成份，在保留了傳統(tǒng)同時蒸餾萃取法與水上蒸餾法各自優(yōu)點的同時，還具有連續(xù)性好、提取效率高、揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份保留佳的特點，實現(xiàn)了水上蒸餾法與同時蒸餾萃取法的有機結(jié)合。該裝置易于拆卸更換，造價低廉，并直接使用現(xiàn)有的同時蒸餾萃取裝置，適合推廣普及與應(yīng)用。

本裝置是同時蒸餾萃取法和水上蒸餾法的有機組合，從植物原料中擴散出來的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份，直接被水蒸汽流帶入萃取裝置進行萃取。因此，既保留了同時蒸餾萃取法有機溶劑用量少、萃取率高及水上蒸餾法揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份還原好、提取率高的優(yōu)點，同時改善了同時蒸餾萃取法對水溶性好的成份萃取率低的問題，并克服了水上蒸餾法間斷萃取、萃取劑用量大的缺點。適用于提取細胞壁較薄的植物原料（如煙草、花蕾）中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份。取之所長，以期達到揚長避短、優(yōu)勢互補的目的，是更具效率的水上蒸餾萃取裝置，并減少熱分解反應(yīng)發(fā)生，從而能更大程度還原被提取物的本質(zhì)特征。

附圖說明

圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為蒸餾瓶結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

本發(fā)明以二氯甲烷為萃取相/重相，水為輕相為例，對本發(fā)明做進一步描述。

如圖1、圖2所示，這種可提高揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份提取率的連續(xù)蒸餾萃取裝置，它包括水相蒸餾容器1、有機相蒸餾容器14、第一蒸餾管8、第二蒸餾管11、混合萃取冷凝腔10和u形分層回流管15，u形分層回流管15的一端依次通過第二計量瓶12和第二虹吸管13后與第二蒸餾管11相接，u形分層回流管15的另一端依次通過第一回流管7和第一虹吸管4后與第一蒸餾管8相接，第一蒸餾管8與水相蒸餾容器1間串接一瓶壁為真空保溫結(jié)構(gòu)的玻璃蒸餾瓶2，蒸餾瓶2的底部設(shè)置一玻璃質(zhì)篩板17，篩板17直徑與蒸餾瓶2內(nèi)徑相配，篩板17上均布有篩孔20，篩板17與蒸餾瓶2間固連，第一虹吸管4下端套接一蒸餾液回流延長管3，蒸餾液回流延長管3穿過篩板17圓心處開設(shè)的導流孔18后通入水相蒸餾容器1的內(nèi)部。

蒸餾瓶2的磨砂上口19與第一蒸餾管8的下口相接，蒸餾瓶2瓶體內(nèi)腔為樣品蒸餾倉，其中，雙層瓶壁的真空保溫結(jié)構(gòu)能夠減少蒸餾瓶2向外的熱量散失，避免了蒸汽冷凝水的不斷生成。而在篩板17上篩孔20的孔徑最好設(shè)置為0.5～1mm，既保證了水蒸汽正常透過，同時也利用水的張力和水相蒸餾容器1內(nèi)向上的蒸汽壓保證了隨時間的推移少量過飽和的冷凝水不會向下滴入水相蒸餾容器1內(nèi)。

其中第一蒸餾管8、第一回流管7和第一虹吸管4處設(shè)置一長方體型外殼9，外殼9內(nèi)填充石棉保溫材料6。由于石棉保溫材料6的隔熱保溫作用，使少量高溫蒸汽流進入第一回流管7后與冷凝后的蒸餾液接觸，蒸餾液在重力作用下呈緩坡狀，接觸面積大，有利于與高溫蒸汽進行熱交換，提高溫度后的蒸餾液進入第一計量管16。由于在第一回流管7與第一計量管16和第一虹吸管4間未填充保溫材料6，即在該區(qū)域5內(nèi)具有高溫蒸汽的第一回流管7對第一計量管16和第一虹吸管4可進行充分的熱交換和熱輻射，保證了該區(qū)域5保持相對較高溫度，實測可達到約65℃，從而使虹吸后進入水相蒸餾容器1內(nèi)的蒸餾液具有較高的液溫，這種熱交換及熱輻射的雙重作用防止了冷凝回流后的蒸餾液在回流時溫度過低，避免了引起水相蒸餾容器1內(nèi)部壓力瞬間變小而導致蒸餾瓶2中的蒸汽浸潤水倒吸入水相蒸餾容器1中。在回流時，回流延長管3將回流水相直接引入水相蒸餾容器1中，避免了回流液沖刷樣品；同時，回流延長管3較細的內(nèi)徑能通過形成液封，防止水蒸汽倒躥進入第一計量管16，并使回流水相的虹吸速度不致過快，在實際使用中能夠避免倒吸的情況發(fā)生。

本發(fā)明提取過程如下：將回流延長管3穿過中央導流孔18后，裁剪并稱取適量絲狀樣品以自由形態(tài)置于蒸餾瓶2中，將回流延長管3上端套接連接至第一虹吸回流管4的尾端，將蒸餾瓶2上端磨砂外口19與同時蒸餾萃取裝置的第一蒸餾管8接口相連，將蒸餾瓶2下端磨砂內(nèi)口與裝有適量水相的圓底水相蒸餾容器1相連，第一回流延長管3下端尖口須保持在蒸餾容器1的液面以上，否則影響回流，再量取適量二氯甲烷萃取液置于圓底有機相蒸餾容器14中并與第二蒸餾管11連接。

開啟冷凝水和電熱套或恒溫水浴，通過本發(fā)明萃取裝置加液孔調(diào)整液位，后續(xù)操作同經(jīng)典sde法，即可進行連續(xù)循環(huán)提取。根據(jù)目標物質(zhì)特性不同，在保證充分提取完全的前提下，可根據(jù)檢測需求選定合適的提取時間，也可以通過使用更大容量的水相蒸餾容器1及配套的電熱套提高蒸汽量，加快回流頻率以進一步縮短提取時間，回流過程開啟后可通過回流延長管3觀察回流頻率。

提取完畢后，依次關(guān)閉水相端與萃取相端加熱裝置并使圓底有機相蒸餾容器14脫離加熱裝置，待停止回流后，取下蒸餾容器14，并根據(jù)需要對其中的萃取液依照傳統(tǒng)sde法進行常溫減壓濃縮、定容后，即可直接進行g(shù)c-ms分析。