本發(fā)明涉及材料化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種白光led封裝用硅膠及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

白光led的發(fā)光原理主要有兩種：一是用發(fā)藍(lán)光的led激發(fā)黃色熒光粉，即將黃色熒光粉均勻分散于封裝膠中然后涂覆在發(fā)藍(lán)光的led表面，雖然發(fā)藍(lán)光的led光通量并不高，但在激發(fā)黃色熒光粉后所產(chǎn)生的白光的光通量比原來的強(qiáng)8倍，這種工藝是目前制造白光led的主要方法；另一種是將紅、綠、藍(lán)三種led集中在一起，通過調(diào)節(jié)其發(fā)光比例產(chǎn)生白光，但這種方式造價(jià)高，不適合商業(yè)發(fā)展。

光通量和色溫是白光led的兩個(gè)基本技術(shù)指標(biāo)，光通量的高低及色溫的集中度直接會(huì)影響到白光led的品質(zhì)。然而，這兩項(xiàng)指標(biāo)與其在封裝過程中所用的封裝材料以及熒光粉在封裝材料中的分散均勻性關(guān)系密切。

而由于熒光粉的密度較大，在封裝材料中易發(fā)生沉降，固化過程中，因膠水黏度下降明顯，熒光粉易發(fā)生沉積而分散不均，造成固化后led的色溫漂移嚴(yán)重，集中度差。目前人們主要采用向封裝用有機(jī)硅材料中添加納米二氧化硅來提高膠水的觸變性，但常見的有機(jī)硅材料的折射率通常為1.41和1.54左右，這和納米二氧化硅的折光率1.46相差較大，雖然解決了色溫集中度問題，但體系的透明度降低，導(dǎo)致led封裝后的初始光通量下降，如果直接選用1.46左右的有機(jī)硅材料，又由于其苯基含量相對(duì)較低，固化后的膠膜硬度低，抗硫化性能不佳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于此，有必要針對(duì)上述問題，提供一種白光led封裝用硅膠，該白光led封裝用硅膠不僅具有很高的透明性，而且在使用過程中熒光粉分散均勻，固化后色溫集中度高，抗硫化性能好。

一種白光led封裝用硅膠，由a組分和b組分構(gòu)成，

所述a組分由以下質(zhì)量份數(shù)比的原料制備而成：

所述b組分主要由以下質(zhì)量份數(shù)比的原料制備而成：

所述a組分和b組分的質(zhì)量份數(shù)比為1:1-10。

上述白光led封裝用硅膠，通過使用甲基苯基硅樹脂和硅油復(fù)配作為基礎(chǔ)膠，與向其中加入的納米二氧化硅類無機(jī)填料的折射率相差較小，解決了現(xiàn)有膠水封裝后的高透明性和高色溫集中度很難兼具的問題。所得白光led用封裝膠水不僅具有很高的透明性，而且在使用過程中熒光粉分散均勻，固化后色溫集中度高，抗硫化性能好。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述a組分由以下質(zhì)量份數(shù)比的原料制備而成：

所述b組分主要由以下質(zhì)量份數(shù)比的原料制備而成：

所述a組分和b組分的質(zhì)量份數(shù)比為1:1-5。

以上述配比制備得到的白光led封裝用硅膠，具有更好的性能。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述甲基苯基乙烯基硅樹脂具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)a(ph2sio2/2)b(me2sio2/2)c(vime2sio1/2)d

其中，a+b+c+d＝1，并且0.2＜a＜0.4，0＜b＜0.2，0.3＜c＜0.6，0.1＜d＜0.3；

所述甲基苯基乙烯基硅油具有如下化學(xué)式：

(mephsio2/2)a(ph2sio2/2)b(me2sio2/2)c(vime2sio1/2)d

其中，a+b+c+d＝1，并且0.1＜a＜0.4，0＜b＜0.2，0.4＜c＜0.7，0＜d＜0.2；

所述甲基苯基含氫硅樹脂具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)a(ph2sio2/2)b(me2sio2/2)c(me2siho1/2)d

其中，a+b+c+d＝1，并且0.2＜a＜0.5，0＜b＜0.1，0.1＜c＜0.5，0.2＜d＜0.4；

ph為苯基、me為甲基、vi為乙烯基、si為硅、o為氧、h為氫，a、b、c、d代表結(jié)構(gòu)單元在大分子中的平均摩爾百分率。

通過調(diào)節(jié)a,b,c,d的大小，使各樹脂復(fù)配后得到的基礎(chǔ)膠折射率與納米二氧化硅類無機(jī)填料的折射率配合得更好，達(dá)到更佳的透明度和色溫集中度。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述甲基苯基乙烯基硅樹脂的折射率為1.48-1.51；

所述甲基苯基乙烯基硅油的折射率為1.48-1.51；

所述甲基苯基含氫硅樹脂的折射率為1.48-1.51。

以上述特定樹脂制備得到的白光led封裝用硅膠，具有更佳的透明度和色溫集中度。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述甲基苯基乙烯基硅樹脂的折射率為1.49-1.50；

所述甲基苯基乙烯基硅油的折射率為1.49-1.50；

所述甲基苯基含氫硅樹脂的折射率為1.49-1.50。

以上述特定樹脂制備得到的白光led封裝用硅膠，具有最佳的透明度和色溫集中度。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述增粘劑為含環(huán)氧和硅硼基團(tuán)的有機(jī)硅低聚物；

所述催化劑為鉑-乙烯基硅烷絡(luò)合催化劑；

所述抑制劑為炔醇類抑制劑；

所述無機(jī)填料為改性的疏水氣相二氧化硅。

采用炔醇類抑制劑可以很好地抑制鉑催化劑，達(dá)到良好的控制反應(yīng)速率的效果。將納米疏水氣相二氧化硅添加到基礎(chǔ)膠中時(shí)，二氧化硅被基礎(chǔ)膠包裹，能起到一定的增稠作用，使基礎(chǔ)膠具有一定的觸變性，且納米二氧化硅的比表面積越大，表面包裹的膠體越多，混合后膠體的透光率越高，觸變性越好，可以更有效的防止熒光粉的沉降。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述增粘劑的折射率為1.50，25℃下粘度為10-50mpa.s；

所述無機(jī)填料為比表面積范圍130-400m²/g改性的疏水氣相二氧化硅，優(yōu)選比表面積范圍180-300m²/g改性的疏水氣相二氧化硅。

采用上述增粘劑能有提高膠體與鍍銀層的粘接力。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述改性的疏水氣相二氧化硅選自聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和八甲基環(huán)四硅氧烷。

本發(fā)明還公開了上述的白光led封裝硅膠的制備方法，包括以下步驟：

制備a組分：將a組分的各原料混合均勻，得a組分；

制備b組分：將b組分的各原料混合均勻，得b組分；

制備封裝硅膠：將所述a組分與所述b組分混合均勻，即得。

上述白光led封裝硅膠的制備方法，具有工藝簡單，可靠性高的特點(diǎn)，可方便得應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

本發(fā)明還公開了上述的白光led封裝硅膠在用于封裝白光led中的應(yīng)用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明的白光led封裝用硅膠，通過使用甲基苯基硅樹脂和硅油復(fù)配作為基礎(chǔ)膠，與向其中加入的納米二氧化硅類無機(jī)填料的折射率相差較小，解決了現(xiàn)有膠水封裝后的高透明性和高色溫集中度很難兼具的問題。所得白光led用封裝膠水不僅具有很高的透明性，而且在使用過程中熒光粉分散均勻，固化后色溫集中度高，抗硫化性能好。

本發(fā)明的白光led封裝硅膠的制備方法，具有工藝簡單，可靠性高的特點(diǎn)，可方便得應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

該白光led封裝硅膠在可用于封裝白光led中，提高了封裝膠的透明性，固化后得到的led色溫集中度高，抗硫化性能好。

附圖說明

圖1為實(shí)驗(yàn)例中混合粘度隨溫度的變化曲線；

圖2為實(shí)驗(yàn)例中80℃恒溫條件下混合粘度隨時(shí)間的變化曲線。

具體實(shí)施方式

為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的較佳實(shí)施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹全面。

除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種白光led封裝用硅膠，由a組分和b組分構(gòu)成，

所述a組分由以下質(zhì)量份數(shù)比的原料制備而成：

所述b組分主要由以下質(zhì)量份數(shù)比的原料制備而成：

a組分和b組分的質(zhì)量份數(shù)比為1:1。

所述甲基苯基乙烯基硅樹脂折射率為1.49，具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.5(vime2sio1/2)0.15

所述甲基苯基乙烯基硅油折射率為1.49，具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.5(me2siho1/2)0.15

所述甲基苯基含氫硅樹脂折射率為1.49，具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.4(me2siho1/2)0.3

所述增粘劑為含環(huán)氧和硅硼集團(tuán)的有機(jī)硅低聚物增粘劑(江西綠泰科技有限公司的v845)；

所述催化劑為安比亞特種有機(jī)硅有限公司的pt-56301；

所述抑制劑為甲基丁炔醇；

所述無機(jī)填料為瓦克公司的hdk-h30二甲基改性的疏水氣相二氧化硅，比表面積為300m²/g。

本實(shí)施例的led封裝硅膠通過以下方法制備得到：

一、制備a組分。

稱取甲基苯基乙烯基樹脂，甲基苯基乙烯基硅油，增粘劑，催化劑混合均勻，得到a組分。

二、制備b組分。

稱取甲基苯基乙烯基樹脂、甲基苯基含氫樹脂、經(jīng)聚二甲基硅氧烷改性的氣相二氧化硅作為無機(jī)填料、抑制劑，混合攪拌均勻，得到b組分。

三、混合。

稱取上述a、b組分各20g，混合攪拌均勻，真空脫泡，經(jīng)80℃/1h，150℃/2h固化，即可得無色透明膠膜。

實(shí)施例2

一種白光led封裝用硅膠，由a組分和b組分構(gòu)成，

所述a組分由以下質(zhì)量份數(shù)比的原料制備而成：

所述b組分主要由以下質(zhì)量份數(shù)比的原料制備而成：

a組分和b組分的質(zhì)量份數(shù)比為1:2。

所述甲基苯基乙烯基硅樹脂折射率為1.49，具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)0.3(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.4(vime2sio1/2)0.2

所述甲基苯基乙烯基硅油折射率為1.49，具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)0.2(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.6(me2siho1/2)0.1

所述甲基苯基含氫硅樹脂折射率為1.49，具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)0.3(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.3(me2siho1/2)0.35

所述增粘劑為含環(huán)氧和硅硼集團(tuán)的有機(jī)硅低聚物增粘劑(江西綠泰科技有限公司的v845)；

所述催化劑為安比亞特種有機(jī)硅有限公司的pt-56301；

所述抑制劑為乙炔基環(huán)己醇；

所述無機(jī)填料為瓦克公司的hdk-h30二甲基改性的疏水氣相二氧化硅，比表面積為300m²/g。

本實(shí)施例的led封裝硅膠通過以下方法制備得到：

一、制備a組分。

稱取甲基苯基乙烯基樹脂，甲基苯基乙烯基硅油，增粘劑，催化劑混合均勻，得到a組分。

二、制備b組分。

稱取甲基苯基乙烯基樹脂、甲基苯基含氫樹脂、經(jīng)聚二甲基硅氧烷改性的氣相二氧化硅作為無機(jī)填料、抑制劑，混合攪拌均勻，得到b組分。

三、混合。

稱取上述a組分15g、b組分30g，混合攪拌均勻，真空脫泡，經(jīng)80℃/1h，150℃/2h固化，即可得無色透明膠膜。

實(shí)施例3

一種白光led封裝用硅膠，由a組分和b組分構(gòu)成，

所述a組分由以下質(zhì)量份數(shù)比的原料制備而成：

所述b組分主要由以下質(zhì)量份數(shù)比的原料制備而成：

a組分和b組分的質(zhì)量份數(shù)比為1:1。

所述甲基苯基乙烯基硅樹脂折射率為1.49，具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.5(vime2sio1/2)0.2

所述甲基苯基乙烯基硅油折射率為1.50，具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)0.3(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.5(me2siho1/2)0.1

所述甲基苯基含氫硅樹脂折射率為1.50，具有如下化學(xué)式：

(phsio3/2)0.4(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.2(me2siho1/2)0.35

所述增粘劑為含環(huán)氧和硅硼集團(tuán)的有機(jī)硅低聚物增粘劑(江西綠泰科技有限公司的v845)；

所述催化劑為安比亞特種有機(jī)硅有限公司的pt-56301；

所述抑制劑為乙炔基環(huán)己醇；

所述無機(jī)填料為瓦克公司的hdk-h30二甲基改性的疏水氣相二氧化硅，比表面積為300m²/g。

本實(shí)施例的led封裝硅膠通過以下方法制備得到：

一、制備a組分。

稱取甲基苯基乙烯基樹脂，甲基苯基乙烯基硅油，增粘劑，催化劑混合均勻，得到a組分。

二、制備b組分。

稱取甲基苯基乙烯基樹脂、甲基苯基含氫樹脂、經(jīng)聚二甲基硅氧烷改性的氣相二氧化硅作為無機(jī)填料、抑制劑，混合攪拌均勻，得到b組分。

三、混合。

稱取上述a、b組分各20g，混合攪拌均勻，真空脫泡，經(jīng)80℃/1h，150℃/2h固化，即可得無色透明膠膜。

對(duì)比例1

一種白光led封裝用硅膠，與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別在于，本實(shí)施例中不添加二氧化硅作為無機(jī)填料。

對(duì)比例2

一種白光led封裝用硅膠，與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別在于，本實(shí)施例中選用的甲基苯基乙烯基硅樹脂，甲基苯基乙烯基硅油和甲基苯基含氫硅樹脂的折射率均為1.54。

對(duì)比例3

一種白光led封裝用硅膠，與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別在于，本實(shí)施例中選用的無機(jī)填料為比表面積為130m²/g瓦克公司生產(chǎn)的hdk-h13l二甲基改性的疏水氣相二氧化硅。

實(shí)驗(yàn)例

將上述實(shí)施例和對(duì)比例制備得到的led封裝膠進(jìn)行性能測(cè)試。

其中，混合粘度按照gb/t10247-1988黏度測(cè)試方法中的旋轉(zhuǎn)法測(cè)定；

折射率按照gb/t6488-2008液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定方法測(cè)定；

80℃下黏度隨時(shí)間的變化是利用dv3t黏度計(jì)測(cè)量，將恒溫水箱的溫度調(diào)至80℃，每隔3min記錄一次黏度變化；

硬度按照gb2411塑料邵氏硬度試驗(yàn)方法測(cè)定；

透光率按照gb2410-80透明塑料透光率和霧度試驗(yàn)方法測(cè)定；

結(jié)果如下表所示。

表1led封裝膠的各項(xiàng)性能對(duì)比

從上述結(jié)果中可以看出，實(shí)施例1-3具有較好的透明度及高透光率對(duì)比例2中由于基礎(chǔ)膠的折射率較高1.54，固化后的膠膜外觀為淡藍(lán)色，且透光率較低

并且，實(shí)施例和對(duì)比例混合粘度隨溫度的變化情況如圖1所示，表示實(shí)施例1-3相對(duì)于未加氣硅的對(duì)比例1和添加比表面積較低的氣硅的對(duì)比例3黏度隨溫度變化更緩慢。

實(shí)施例和對(duì)比例80℃恒溫條件下混合粘度隨時(shí)間的變化情況如圖2所示，實(shí)施例1-3相對(duì)于未加氣硅的對(duì)比例1和添加比表面積較低的氣硅的對(duì)比例3，在80℃下黏度隨時(shí)間變化更緩慢。

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。