本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種高流動(dòng)增強(qiáng)阻燃pbt材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

pbt樹脂性價(jià)比高，綜合力學(xué)性能優(yōu)異，耐高溫，容易阻燃，尤其解決了尼龍一方面吸水尺寸不穩(wěn)定和另一方面尼龍吸水電氣性能差的缺點(diǎn)，經(jīng)改性加工，包括目前的耐低溫零下40℃超韌pbt，廣泛用于家電耐熱部件和電子電器，大有代替尼龍之勢(shì)。

超支化樹脂，有別于之前的支化樹脂，例如株洲時(shí)代新材料科技股份有限公司的支化高流尼龍樹脂，其實(shí)可以認(rèn)為是一種助劑，添加量少，自去年開始上市以來，洛陽紙貴，迅速成為改性塑料領(lǐng)域的熱點(diǎn)，因?yàn)樾虏牧虾托录夹g(shù)帶給整個(gè)行業(yè)是巨大的驚喜，解決了多年的頑疾，賦予材料高流動(dòng)性，成本低，解決了玻纖增強(qiáng)樹脂的浮纖問題，并且無需高技巧，操作簡(jiǎn)單。

國(guó)家發(fā)明專利[cn201610637935.x]提供了一種高流動(dòng)性低熔點(diǎn)玻璃纖維增強(qiáng)阻燃pbt/pet材料，其高流動(dòng)性主要在于低熔點(diǎn)的pet樹脂，國(guó)家發(fā)明專利[cn201510611776.1]提供了一種低浮纖阻燃增強(qiáng)pbt，其低浮纖也主要還是在于pet樹脂，國(guó)家發(fā)明專利[cn201510820955.6]提供了一種高流動(dòng)和高外觀品質(zhì)的阻燃玻纖增強(qiáng)pbt，其高流動(dòng)性主要在于四氫呋喃的含量，控制其含量操作復(fù)雜，還涉及有毒的四氫呋喃，國(guó)家發(fā)明專利[cn201611175142.7]提供了低翹曲高光澤增強(qiáng)pbt，其高光澤主要在于3000-5000分子量的pbs樹脂。國(guó)家發(fā)明專利[cn104830034a]公開了一種超支化樹脂增韌的pbt工程塑料組合物，超支化樹脂端基是羥基或環(huán)氧基，在其內(nèi)主要起增韌作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種高流動(dòng)增強(qiáng)阻燃pbt材料及其制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中pbt材料存在的氣味問題及流動(dòng)性不佳導(dǎo)致浮纖問題。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種高流動(dòng)增強(qiáng)阻燃pbt材料，其特征在于，由以下重量百分?jǐn)?shù)的原料組成：pbt樹脂49-68％，阻燃劑11.5-13.5％，增韌劑0-3％，玻璃纖維20％-33％，超支化樹脂0.2-0.5％，其他助劑0.3-1％。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

優(yōu)選的，所述pbt樹脂為pta法生產(chǎn)，可溶性有機(jī)低分子含量(soc)幾乎為零，特別是不含有殘留四氫呋喃。

優(yōu)選的，所述阻燃劑由主阻燃劑和協(xié)效阻燃劑組成，所述主阻燃劑為溴化聚苯乙烯，所述協(xié)效阻燃劑三氧化二銻或銻酸鈉。

優(yōu)選的，所述增韌劑為低密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸酯和乙烯-丙烯酸酯-縮水甘油酯中的任一種或任意多種的混合，具體的所述乙烯-丙烯酸酯-縮水甘油酯為乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸縮水甘油酯。

優(yōu)選的，所述玻璃纖維為短切無堿玻纖或卷玻纖，所述玻璃纖維的直徑為9-17um。

優(yōu)選的，所述超支化樹脂為具有樹狀分子結(jié)構(gòu)的端羧基樹枝狀超支化聚酯，其固體粉末狀。

優(yōu)選的，所述其他助劑為硬脂酸鈣、pe蠟、季戊四醇硬脂酸酯、硅酮、抗氧劑和成核劑中的任一種或任意多種的混合。

本發(fā)明還提供了制備上述高流動(dòng)增強(qiáng)阻燃pbt材料的方法，其包括如下步驟：首先將pbt樹脂于115-125℃下烘干4h以上，然后按照相應(yīng)重量百分?jǐn)?shù)取用烘干后的pbt樹脂與阻燃劑并攪拌混勻，再加入相應(yīng)重量百分?jǐn)?shù)的增韌劑、超支化樹脂和加工助劑，再次攪拌混勻，之后將混勻的原料放入擠出設(shè)備出，同時(shí)將相應(yīng)重量百分?jǐn)?shù)的玻璃纖維經(jīng)側(cè)喂料口或玻璃纖維進(jìn)口加入，一起熔融擠出即得。

具體的，所述擠出設(shè)備為雙螺桿擠出機(jī)，在雙螺桿機(jī)中熔融擠出的擠出溫度為180-250℃、螺桿轉(zhuǎn)速為330-360轉(zhuǎn)/分。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1)選用極少低分子物質(zhì)含量的pbt樹脂，具有極佳的熱穩(wěn)定性，超低末端酸基含量和超低氣體揮發(fā)，特別是原料樹脂不含有殘留四氫呋喃，消除了有毒氣體，有利于解決現(xiàn)有pbt材料存在的氣味問題；

2)采用溴化聚苯乙烯阻燃劑，不會(huì)產(chǎn)生刺激性氣味，有助于解決現(xiàn)有pbt材料存在的氣味問題。

3)采用端羧基超支化聚酯，低添加、低成本，同時(shí)不同于氨基、羥基或環(huán)氧基超支化樹脂(液體或塊狀)，其為易于混勻的固體粉末狀；端羧基超支化聚酯因其端羧基可與玻纖的氨基或羥基作用，故使玻纖在pbt材料中分散性更好，能極大提高增強(qiáng)阻燃pbt材料的流動(dòng)性(添加端羧基超支化聚酯可使pbt材料的熔指提升至未添加前的3倍左右)，保證制件表面光滑無浮纖，適合良好外觀、一模多出和大制件產(chǎn)品，同時(shí)可保證不降低材料的熱穩(wěn)定性，300℃注塑無析出白紋。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

本發(fā)明采用的方法未經(jīng)特別說明均為常規(guī)方法，本發(fā)明使用的原材料未經(jīng)特別說明均為市售產(chǎn)品。具體的，pbt樹脂為南通星辰公司以pta法生產(chǎn)的starester@hq-ⅱ；主阻燃劑為日本尾關(guān)生產(chǎn)的溴化聚苯乙烯b-701；協(xié)效阻燃劑為湖南辰州普通級(jí)三氧化二銻，純度99.8％；增韌劑為杜邦ptw，超支化樹脂為武漢超支化樹脂科技有限公司的hyperc100；加工助劑包括硅酮母粒為道康寧mb50-002。

本發(fā)明提供了一種高流動(dòng)增強(qiáng)阻燃pbt材料的制備方法，其包括如下步驟：首先將pbt樹脂120度4小時(shí)烘干，加入高混機(jī)，再加入阻燃劑、協(xié)效阻燃劑、增韌劑、超支化樹脂和加工助劑，然后高速攪拌機(jī)中混合均勻，最后放入雙螺桿擠出機(jī)中熔融，與側(cè)喂料加入的短切玻纖一起擠出造粒，溫度為180-250℃、螺桿轉(zhuǎn)速為330-360轉(zhuǎn)/分，即得。具體如下表所示：

性能測(cè)試

使用相應(yīng)的國(guó)標(biāo)對(duì)實(shí)施例1至3和對(duì)比例1和4制備的增強(qiáng)阻燃pbt材料的阻燃性、懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度和熔指進(jìn)行測(cè)試，外觀由色板目測(cè)，結(jié)果如下表所示：

由實(shí)施例與對(duì)比例可知，本發(fā)明提供的pbt材料不散發(fā)具有嚴(yán)重刺激性氣味的2,4,6-三溴苯酚、2,6-二溴苯酚和有毒氣體四氫呋喃，加入超支化樹脂能夠大幅提高材料熔指，使制件表面不出現(xiàn)浮纖，并且基本不影響性能，尤其是當(dāng)超支化樹脂為端羧基超支化聚酯時(shí)，pbt材料的熔指極大提升，接近未添加前的3至4倍。此外，經(jīng)過注塑使用發(fā)現(xiàn)實(shí)施例1至3所得的pbt材料的熱穩(wěn)定性較好，300℃注塑無析出白紋。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。