專利名稱：鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑及其制備方法
一種鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑及其制備方法。
本發(fā)明屬于高分子聚合物用的無(wú)機(jī)阻燃劑及其制備方法。
在本發(fā)明以前，應(yīng)用于高分子聚合物的阻燃劑，多采用三氧化二銻、氫氧化鋁、碳酸鈣及溴、磷系的有機(jī)阻燃劑，有的是單獨(dú)使用，有的是復(fù)合使用。國(guó)內(nèi)《杭州化工》刊物1982年第二期刊登“無(wú)機(jī)阻燃劑氫氧化鎂的開發(fā)及其前景”，未見工業(yè)化生產(chǎn)的報(bào)導(dǎo)。1984年第一期的《塘鹽科技》刊物上，登載日本宮田茂男所著的“無(wú)機(jī)質(zhì)填充劑氫氧化鎂”和“氫氧化鎂用作聚丙烯的阻燃劑”，這些文獻(xiàn)中所述的阻燃劑，其共同特點(diǎn)是將純的氫氧化鎂，級(jí)配以氫氧化鋁、堿式碳酸鎂和含水碳酸鹽所組成的組合物，經(jīng)過表面處理后，填加到塑料制品中去，起填充阻燃作用。
本發(fā)明為了解決上述不足，提出了新的技術(shù)方案。本發(fā)明是使含鎂離子、鈣離子、鈉離子、氯離子、硫酸根離子的水溶液，與堿性溶液反應(yīng)，使之形成氫氧化鎂、氯化鎂、氯化鈣、硫酸鈣、碳酸鈣、氯化鈉的組合物，經(jīng)脫水、干燥、粉碎一次成為復(fù)合型的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑。本發(fā)明在生產(chǎn)中主要采用的原料是鹽田制鹽后的母液和石灰乳。
本發(fā)明的要點(diǎn)是鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑的組分配比及其制備方法。其重量百分組成是氫氧化鎂40-80硫酸鈣25-4碳酸鈣15-5氯化鎂10-5
氯化鈣9-4氯化鈉1-2本發(fā)明的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑中，含二氧化硅重量小于百分之一;鐵重量小于千分之二;錳重量小于萬(wàn)分之一。
本發(fā)明的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑的制備方法，是按下述步驟進(jìn)行(1)將制鹽后的母液，其中含鎂離子約50克/升，硫酸根約70克/升，加熱至50-60℃;(2)將飽和的氯化鋇溶液，根據(jù)對(duì)硫酸根處理60-80%的需要量，徐徐加入到(1)中，攪拌，使之反應(yīng)生成硫酸鋇;如果制鹽后的母液中的硫酸根的含量在14-28克/升時(shí)，則不需要加飽和氯化鋇溶液對(duì)硫酸根進(jìn)行處理;(3)將步驟(2)中的固、液體系充分?jǐn)嚢韬?，靜止沉降8-10小時(shí)，用抽濾機(jī)或壓濾機(jī)進(jìn)行固、液分離，固體是硫酸鋇，為本發(fā)明的副產(chǎn)品;(4)步驟(3)中的溶液含鎂離子量在30-40克/升，以蒸汽對(duì)其加熱至50-80℃，根據(jù)鎂離子的含量加入相應(yīng)的石灰乳，使之反應(yīng)生成氫氧化鎂，攪拌3-5分鐘，靜止沉降2-8小時(shí);(5)將步驟(4)中的固、液體系送入壓濾機(jī)進(jìn)行固、液分離，分離后的含水固體物質(zhì)轉(zhuǎn)入干燥器，在100-120℃下，將水分蒸發(fā)掉;(6)將干燥后的固體物質(zhì)進(jìn)入粉碎機(jī)，粉碎至120-200目的細(xì)度，即為成品。上述步驟(4)中的石灰乳，可以分別用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨代替，與含鈣離子20-40克/升的制鹽母液反應(yīng)，其加入量根據(jù)制鹽母液中鎂離子的含量使全部形成氫氧化鎂的量來(lái)加入。
本發(fā)明的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑中的氫氧化鎂，在遇熱時(shí)，大量吸熱，到340℃時(shí)，開始分解出水，起阻燃作用;硫酸鈣、碳酸鈣起協(xié)助阻燃作用，遇熱時(shí)，可形成致密的薄層復(fù)蓋于高聚物的表面，使之與空氣隔絕;氯化鎂、氯化鈣、氯化鈉本身極易吸熱，其氯離子本身有良好的阻燃效果。本發(fā)明的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑對(duì)鐵和錳是有限量的，因其含量高了，對(duì)高分子聚合物的質(zhì)量有影響。
本發(fā)明的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑與已有技術(shù)對(duì)比，有如下優(yōu)點(diǎn)已有技術(shù)是將無(wú)機(jī)阻燃劑單一的或復(fù)合級(jí)配合，填加到塑料或樹脂中，一般在填加前，要進(jìn)行表面處理，填加量增大時(shí)，其制品質(zhì)量、性能將顯著下降，為了達(dá)到阻燃效果，已有技術(shù)的填加量都比較大，工序復(fù)雜，勞動(dòng)強(qiáng)度大，成本也較高。本發(fā)明的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑，本身是一種復(fù)合好的無(wú)機(jī)阻燃劑，使用前不需要進(jìn)行表面處理，可直接填加到塑料、樹脂和橡膠制品的原料中去，填加量比已有無(wú)機(jī)阻燃劑填加量顯著減少，即可達(dá)到阻燃效果;操作中減少了工序，分散性好，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，成本下降。
具體實(shí)施例方式1、將含鎂離子52克/升，硫酸根71克/升的制鹽母液1升，加熱至55℃，加入飽和氯化鋇溶液0.3升，攪拌，沉降8.5小時(shí)，用抽濾機(jī)進(jìn)行固、液分離，將分離后的含鎂離子的液體加熱至70℃，在其中加入不含顆粒的普通石灰乳0.8升，攪拌4分鐘，靜置3.5小時(shí)，將該固、液體系進(jìn)入壓濾機(jī)，分離后的固體物質(zhì)在110℃下干燥蒸發(fā)掉水分，而后用粉碎機(jī)粉碎至150目，將這種產(chǎn)品按重量8%填加到維尼綸涂塑防水布的涂塑原料中，測(cè)得其制品的氧指數(shù)為23.5%(制品要求指標(biāo)是氧指數(shù)等于或大于23.0%);以同樣方法將重量8%的三氧化二銻填加到這樣的涂塑原料中，測(cè)得其制品的氧指數(shù)為24.0%;本發(fā)明與之對(duì)比，成本下降了50%，同時(shí)分散性好，操作方便。
2、將2升含鎂離子50克/升、鈣離子30克/升，硫酸根離子25克/升的制鹽母液加熱至65℃，加入農(nóng)用氨水2.2升，攪拌4分鐘，靜置2小時(shí)，將該固、液體系進(jìn)入壓濾機(jī)，將分離出的固體物質(zhì)在115℃下烘干1小時(shí)，粉碎到120目，將這種產(chǎn)品按50份填加到煤礦用難燃橡膠輸送帶制品中，測(cè)得其制品的有焰燃燒為5-8秒，無(wú)焰燃燒為0秒;按同樣工藝加入三氧化二銻120份，測(cè)得其制品的有焰燃燒為6-8秒，無(wú)焰燃燒為1-2秒;本發(fā)明的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑與三氧化二銻比較，阻燃效果明顯，成本下降了三分之二，操作方便，分散性好，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度。
權(quán)利要求
1.一種鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑，其特征在于重量百分組成為氫氧化鎂 40-80硫酸鈣25-4碳酸鈣15-5氯化鎂10-5氯化鈣9-4氯化鈉1-2。
2.按照權(quán)項(xiàng)1所說的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑，其特征在于其組成中含二氧化硅重量小于百分之一;鐵重量小于千分之二;錳重量小于萬(wàn)分之一。
3.一種鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行(1)將制鹽后的母液，其中含鎂離子約50克/升，硫酸根約70克/升，加熱至50-60℃;(2)將飽和的氯化鋇溶液，根據(jù)對(duì)硫酸根處理60-80%的需要量，徐徐加入到(1)中，攪拌，使之反應(yīng)生成硫酸鋇;(3)將(2)中的固、液體系充分?jǐn)嚢韬螅o止沉降8-10小時(shí)，用抽濾機(jī)或壓濾機(jī)進(jìn)行固、液分離;(4)步驟(3)中的溶液，含鎂離子在30-40克/升，以蒸汽對(duì)其加熱至50-80℃，根據(jù)鎂離子的含量，加入相應(yīng)的石灰乳，使之反應(yīng)生成氫氧化鎂，攪拌3-5分鐘，靜止沉降2-8小時(shí);(5)將步驟(4)中的固、液體系送入壓濾機(jī)進(jìn)行固、液分離，再將分離后的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)入干燥器，在100-120℃下，將水分蒸發(fā)掉;(6)將干燥后的固體物質(zhì)進(jìn)入粉碎機(jī)，粉碎至120-200目的細(xì)度。
4.按照權(quán)項(xiàng)3所說的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于反應(yīng)在常溫下也可以進(jìn)行。
5.按照權(quán)項(xiàng)3或4所說的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于石灰乳可以分別用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨代替，與含鈣離子20-40克/升的制鹽后母液反應(yīng)。
6.按照權(quán)項(xiàng)3或4所說的鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑的制備方法，其特征在于，制鹽后的母液，可以采用含鎂離子、鈉離子、氯離子、硫酸根離子的溶液代替。
全文摘要
一種鎂系無(wú)機(jī)阻燃劑及其制備方法。該阻燃劑是由氫氧化鎂、硫酸鈣、碳酸鈣、氯化鎂、氯化鈣、氯化鈉組成。其制備方法是將制鹽后的母液經(jīng)過處理后與石灰乳在一定的溫度、濃度和配比下進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過脫水、干燥、粉碎即為成品。
文檔編號(hào)C08K3/26GK1033637SQ87101418
公開日1989年7月5日 申請(qǐng)日期1987年12月16日 優(yōu)先權(quán)日1987年12月16日
發(fā)明者馬林亮, 刁佳文, 袁喜祥, 于中楷, 張潤(rùn) 申請(qǐng)人:青島建新鹽化廠