一種間叔丁基苯乙醚的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工中間體的合成，尤其涉及一種間叔丁基苯乙醚的合成方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 間叔丁基苯乙醚是一種重要的精細(xì)化工中間體，特別是作為殺菌劑乙螨唑的合成 原料。間叔丁基苯酚的分子式是=C12H18O,其化學(xué)名稱是：3_叔丁基-苯乙醚，英文名稱： 3-tert-butylphenylethylether;CAS號(hào)是：133073-81-1 ;結(jié)構(gòu)式：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種間叔丁基苯乙醚（結(jié)構(gòu)式I)的合成方法，其特征在于，步驟如下：合成路線如 下：
具體合成步驟為： 步驟1:以間鹵苯胺（II)為原料，在亞硝酸鈉和硫酸存在下，氨基發(fā)生重氮化反應(yīng)，然 后經(jīng)過水解反應(yīng)得到間鹵苯酚（III); 步驟2 :步驟1產(chǎn)物（III)在堿性條件下，酚羥基在烷基化試劑作用下，發(fā)生醚化反應(yīng)， 合成間鹵苯乙醚（IV); 步驟3 :步驟2產(chǎn)物（IV)進(jìn)一步制備格氏試劑后與鹵代叔丁烷反應(yīng)，偶聯(lián)縮合得到間 叔丁基苯乙醚（I)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中所述硫酸的濃度為20% -60%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中硫酸與間鹵苯胺的摩爾比例為
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中水解反應(yīng)的溫度為55-95°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反應(yīng)的反應(yīng)溶劑為無溶劑，或乙 腈、丙酮、正己烷、甲苯、氯苯、二甲苯、甲基環(huán)己烷、環(huán)己烷、四氫呋喃中的任意一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中醚化試劑為硫酸二乙酯、碳酸二 乙酯中至少一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，醚化反應(yīng)的溫度為50-85 °C，優(yōu)選為 60-75。。。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸 鉀、碳酸鈉、甲醇鈉、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉中的任意一種或幾種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中加入的堿的摩爾量為間鹵苯酚的 0? 9-2. 5 倍。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中格氏試劑的溶劑為乙醚、四氫呋 喃、甲基四氫呋喃、甲苯中的一種或幾種及其任意幾種的混合物。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2種鹵代叔丁烷中的鹵素（R)為F、 Cl,Br,I〇
12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3中偶聯(lián)反應(yīng)的溫度為35-65°C，優(yōu) 選為45-65°C;反應(yīng)時(shí)間為2-6h，優(yōu)選為3-5h。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1-12任意一種方法制備的間叔丁基苯乙醚。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種間叔丁基苯乙醚(結(jié)構(gòu)式I)的合成方法。本發(fā)明所采取的合成方法為：以間鹵苯胺(II)為原料，經(jīng)過重氮化水解得到(Ⅲ)、醚化合成中間體(IV)、再經(jīng)過格氏試劑偶聯(lián)合成(I)。該路線原料便宜易得，后處理簡便，三步反應(yīng)總收率高，經(jīng)過蒸餾即可獲得氣相含量為97％的間叔丁基苯乙醚，產(chǎn)品含量高，適合規(guī)模化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C41-30, C07C43-205
【公開號(hào)】CN104557480
【申請?zhí)枴緾N201410815376
【發(fā)明人】葉振君, 曠東, 董建生, 吳清陽, 韓海平, 張洪玉, 張忠明, 王蓮玉, 方燕, 黃凡, 張芝平
【申請人】上海生農(nóng)生化制品有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月19日