雜合芳香包封制劑及其使用方法
【專利說明】雜合芳香包封制劑及其使用方法
[0001] 簡介
[0002] 本申請是2012年3月16日提交的美國申請?zhí)?3/422,090和2010年6月4日提 交的美國申請?zhí)?2/793,911的部分繼續(xù)申請，美國申請?zhí)?3/422,090請求了 2011年3月 18日提交的美國臨時申請?zhí)?1/453, 977的優(yōu)先權，美國申請?zhí)?2/793,911是2008年12 月4日提交的美國申請?zhí)?2/328, 340(已撤回）的部分繼續(xù)申請，前述申請的內容通過引 用全文納入本申請。
【背景技術】
[0003] 噴霧干燥是香料（flavor)和芳香物質（fragrance)包封的熟知技術。噴霧干燥 產(chǎn)品通常由噴入干燥室的乳液制得。多個乳液參數(shù)影響噴霧干燥膠囊的品質。例如，為了 獲得相對小滴徑的噴霧干燥產(chǎn)品，乳液優(yōu)選在噴霧干燥過程期間保持穩(wěn)定，該過程可從數(shù) 分鐘到數(shù)小時不等。當旨在包封大量香料或芳香物質時，乳液中液滴大小的穩(wěn)定性更為重 要且難以實現(xiàn)。
[0004] 在某些情況中，具有表面活性性質的生物聚合物如阿拉伯膠、淀粉、纖維素、明膠、 藻酸鹽，甚或蛋白質如白蛋白或β-球蛋白被用作乳化劑。例如，US2009/0253612記載了 用于香料或芳香物質的噴霧干燥包封工藝，包括干燥水性乳液，乳液含有待包封的油、改性 淀粉和磷酸鹽。此外，美國專利號5, 176, 903公開了含有微膠囊的止汗劑/除臭劑，其中芳 香油和酯被食用淀粉和多糖組合物包封。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明是雜合包封制劑，其獲得方法包括以下步驟：制備淀粉水溶液；制備含 有活性材料的油相；將所述油相和淀粉水溶液乳化以獲得乳液；將乳液與內核一外殼 (core-shell)膠囊懸浮液混合；并噴霧干燥所述混合物以獲得雜合包封制劑。在一些實施 方式中，淀粉水溶液還（可選地）包括麥芽糖、蔗糖、麥芽糊精，或其組合。在其它實施方 式中，油相可選包括甘油單酯、卵磷脂，或其組合。在另一些實施方式中，所述活性材料是 芳香油。在另一些實施方式中，所述內核一外殼膠囊懸浮液包括溶膠一凝膠（sol-gel)膠 囊，水凝膠膠囊，聚脲膠囊，氨基塑料膠囊，明膠膠囊，脲-甲醛膠囊或三聚氰胺-甲醛膠囊， 其包封活性材料如芳香油。在一些實施方式中，所述內核一外殼膠囊懸浮液包括非離子聚 合物（例如，聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚環(huán)氧乙烷、聚環(huán)氧乙烷一聚環(huán)氧丙 烷，聚環(huán)氧乙烷一聚環(huán)氧丙烷一聚環(huán)氧乙烷，或其組合），陽離子聚合物（例如，聚季銨-6， 聚季銨-11，聚季銨-47,或其組合），陰離子聚合物（例如，聚苯乙烯磺酸、聚丙烯酸、透明 質酸、藻酸鈉、羧甲基纖維素鈉，或其組合），陰離子表面活性劑（例如，月桂醇聚醚硫酸鈉、 磷酸和乙氧基化美容級油酰醇的復合酯，或其組合），或其組合。在其它實施方式中，淀粉 /內核一外殼膠囊的比例范圍在10/90?90/10(以干重計）。還提供含有所述雜合包封 制劑的個人護理產(chǎn)品（例如，氣溶膠止汗劑、止汗棒、滾抹止汗劑、乳液噴涂止汗劑、透明乳 狀止汗棒、軟性固體止汗劑、乳液滾抹止汗劑、透明乳狀止汗棒、不透明乳狀止汗棒、透明膠 狀止汗劑、透明除臭棒或除臭噴劑、香波、護發(fā)素、沖洗型護發(fā)劑（hair rinse)、毛發(fā)清新 劑（hair refresher)、沐浴露、阜類），美容護養(yǎng)產(chǎn)品（例如，精細芳香品或淡香水（Eau de Toilettes)產(chǎn)品）；織物護理產(chǎn)品（例如，淋洗調理劑、液體去污劑或粉末去污劑），家用護 理產(chǎn)品（例如，萬能清潔劑或織物清新劑），個人衛(wèi)生產(chǎn)品（例如，手部消毒劑）或口腔護理 產(chǎn)品（例如，牙粉），以及通過水分、剪切或其組合釋放所包封芳香物質的方法。
[0006] 附圖簡要說明
[0007] 圖1顯示用淀粉制得芳香物質包封物的SEM顯微圖。1，中央的特征性氣袋；2,油 滴中留下的小洞（孔）。
[0008] 圖2顯示根據(jù)本發(fā)明方法制得的芳香物質包封物的SEM顯微圖。1，中央的特征性 氣袋；3,埋入SD的膠囊留下的較大孔（1-5 μ m)。
[0009] 圖3顯示止汗棒基料中按本發(fā)明所述方法制得的芳香物質包封物（測試：以 0.75 % NOE包封的油）與純芳香物質（0.75 %芳香物質）相比的感官表現(xiàn)，由水分（濕氣） 引發(fā)釋放。
[0010] 圖4顯示止汗棒基料中按本發(fā)明所述方法制得的芳香物質包封物（測試：以 0· 75% NOE包封的油）與純芳香物質（0· 75 %芳香物質）相比的感官表現(xiàn)，由剪切（摩擦） 引發(fā)釋放。
[0011] 圖5顯示在止汗棒基料中本發(fā)明的芳香物質包封物（測試：1. 75純芳香物質+以 0. 75% NOE包封的油）與純芳香物質（1. 75%芳香物質）相比的持續(xù)和引發(fā)的釋放表現(xiàn)。* 置信水平90% CI或更高。N = 31。
[0012] 圖6顯示在止汗氣溶膠基料中本發(fā)明的芳香物質包封物（測試：1. 0%純芳香物質 +以0.3% NOE包封的油）與純芳香物質（1.0%芳香物質）相比的持續(xù)和引發(fā)的釋放表現(xiàn)。 *置信水平90% CI或更高。
[0013] 圖7顯示雜合芳香物質包封物樣品（以0· 75% NOE包封的油）在室溫（RT)和 40°C儲存4、8或13周的穩(wěn)定性。
[0014] 發(fā)明詳述
[0015] 經(jīng)常需要控制香味或香料釋放出消費品，當需要含香味或含香料消費品在特定的 "魔力時刻"在各種用戶環(huán)境下產(chǎn)生消費者可感受的益處時尤其如此。本發(fā)明考慮能提供所 包封材料的可變且多級釋放的雜合包封制劑。被包封活性材料如芳香物質的釋放可由水分 或剪切引發(fā)以提供多級釋放曲線。所述雜合制劑適合多種個人應用，包括但不限于止汗和 除臭廣品。
[0016] 因此，本發(fā)明是雜合包封制劑，其如下獲得：制備淀粉水溶液；制備含有活性材料 的油相；將所述油相和淀粉水溶液乳化以獲得乳液；將乳液與內核一外殼膠囊懸浮液混 合；并噴霧干燥所述混合物。根據(jù)本發(fā)明，水溶液意在表示溶劑為水的溶液。本領域已知， 淀粉是由大量葡萄糖單元通過糖苷鍵相連構成的碳水化合物。本發(fā)明的淀粉可獲自種子、 根或塊莖，通過濕法研磨、洗出、過篩和干燥獲得。淀粉主要獲自玉米、小麥和馬鈴薯，并以 較低程度獲自如稻米、甘薯、西米椰子和綠豆。淀粉可以是未改性或經(jīng)化學改性以使淀粉在 加工或儲存中經(jīng)常遭遇的條件下起作用，這些條件如高熱度、高剪切、低pH、氧化、冷凍/解 凍和冷卻。此類修飾包括但不限于酸處理、堿處理、漂白、氧化、酶處理、乙酰化、磷酸化，或 其組合。典型的改性淀粉包括陽離子淀粉、羥乙基淀粉和羧甲基化淀粉。在特定實施方式 中，淀粉為改性淀粉。示例性的改性淀粉包括但不限于CAPSUL、CAPSUL FP、HI-CAP MF、 HI-CAP 100等等。在一些實施方式中，淀粉水溶液還（可選地）包括麥芽糖、蔗糖、麥芽糊 精，或其組合。在另一種實施方式中，淀粉水溶液還可選包括纖維素醚如METHOCEL。
[0017] 本發(fā)明的油相意在包括油可溶性成分。油相可僅由活性材料（例如，芳香油）本 身組成，或可包括其它成分如表面活性劑或乳化劑。在一種實施方式中，油相包括活性材料 聯(lián)同甘油單酯、卵磷脂或其組合。在某些實施方式中，活性材料是芳香油、精油、植物提取物 或其混合物，如本文所述。
[0018] 在一些實施方式中，活性材料也包封在內核一外殼膠囊內。在某些實施方式中，活 性材料是芳香油、精油、植物提取物或其混合物，如本文所述。就此而言，雜合包封制劑可包 括第一芳香物質（包封在內核一外殼膠囊內）和第二芳香物質（存在于油相內）。在一些 實施方式中，第一和第二芳香物質相同。在其它實施方式中，第一和第二芳香物質不同。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明制劑中使用的淀粉/內核一外殼膠囊的比例在10/90?90/10 范圍內（按干重計，如實施例中所提供）。在某些實施方式中，淀粉/內核一外殼膠囊的比 例是 10/90、20/80、30/70、40/60、50/50、60/40、70/30、80/20 或 90/10。
[0020] 考慮到由水分或剪切引發(fā)的所包封活性材料的可變和多級釋放，本發(fā)明還提供由 水分、剪切或其組合釋放所包封芳香物質的方法，通過將第一芳香物質包封在內核一外殼 膠囊內，將內核一外殼包封的芳香物質與含有第二芳香物質和淀粉的芳香乳