甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于除鐵領(lǐng)域,具體涉及一種甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲基磺酸亞錫產(chǎn)品常溫下為無色透明液體,易被氧化成黃色,密度1. 50?1. 55。 主要用于鍍錫或化學(xué)試劑,如合金、馬口鐵、汽缸活塞、鋼絲等酸性電鍍,電子器件的光亮鍍 錫等。另外,還用于鋁合金制品涂層氧化著色,印染工業(yè)用作媒染劑,有機(jī)溶液中雙氧水去 除劑等。
[0003]目前,生產(chǎn)甲基磺酸亞錫的方法主要為:錫金屬在酸液條件下發(fā)生合成反應(yīng),經(jīng)過 冷卻結(jié)晶,配置產(chǎn)品,即可得到甲基磺酸亞錫產(chǎn)品;母液即為產(chǎn)品結(jié)晶甩干后分離出的液 體,主要成分為甲基磺酸,質(zhì)量含量為55-65%。但是由于系統(tǒng)的母液循環(huán)使用,長久以來, 系統(tǒng)中鐵雜質(zhì)不斷富集并不斷升高,我們稱之為甲基磺酸亞錫高鐵母液,當(dāng)Fe2+含量達(dá)到 135ppm就會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量,造成產(chǎn)品不合格,返回品增多,對生產(chǎn)工藝帶來很大困難,問題 亟需解決。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是解決上述技術(shù)問題,提供一種工藝簡單、成本低、對環(huán)境無污染、 符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)要求、可持續(xù)生產(chǎn)發(fā)展的甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述的目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0006] 一種甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法,包括以下步驟:
[0007] (1)加熱:取Fe2+多135ppm、酸度為70?85g/l的甲基磺酸亞錫高鐵母液,攪拌升 溫至100?125°C,作為除鐵溶液;
[0008] (2)真空濃縮:將除鐵溶液于真空度-0.6MPa?-0.7MPa下濃縮,待體積濃縮為原 除鐵溶液的1/3時(shí),補(bǔ)充除鐵溶液繼續(xù)濃縮,補(bǔ)充量為原除鐵溶液體積的2/5?3/5,此步驟 反復(fù)操作3?7次,待酸度達(dá)到含甲基磺酸180?230g/l時(shí)停止?jié)饪s;
[0009] (3)固液分離:將真空濃縮后的物料冷卻至室溫,然后進(jìn)行固液分離,液體即為除 鐵后的甲基磺酸亞錫母液。
[0010] 以上所述甲基磺酸亞錫高鐵母液為在生產(chǎn)甲基磺酸亞錫過程中富集鐵的溶液, Sn2+濃度為65?85g/l。
[0011] 以上所述攪拌升溫的攪拌轉(zhuǎn)速為105?120r/min。
[0012] 以上所述固液分離為離心甩干或過濾。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:
[0014] 1.本發(fā)明以濃縮甲基磺酸亞錫高鐵母液,通過濃度、溫度、溶液酸度來控制除鐵的 各項(xiàng)指標(biāo),可使甲基磺酸亞錫母液中的鐵由135ppm降低到35ppm以下,脫除效率達(dá)90%以 上,方法簡單,但效果顯著。
[0015] 2.本發(fā)明工藝操作簡單,直接采用采用甲基磺酸亞錫高鐵母液為原料,利用現(xiàn)有 設(shè)備進(jìn)行操作,并不需要增加額外設(shè)備,設(shè)備投入低廉。
[0016] 3.本發(fā)明采用甲基磺酸亞錫高鐵母液為原料,不添加任何輔助試劑,不會(huì)給系統(tǒng) 帶來二次污染。
[0017] 4.本發(fā)明甲基磺酸亞錫高鐵母液除鐵后產(chǎn)生廢棄的母液渣,被利用于生產(chǎn)氧化亞 錫,不會(huì)因?yàn)楦哞F母液除鐵而帶來錫金屬的損耗。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,但本發(fā)明的實(shí)施方式并不局限于 實(shí)施例表示的范圍。
[0019] 實(shí)施例1 :
[0020] 一種甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法,包括以下步驟:
[0021] (1)加熱:取2L甲基磺酸亞錫高鐵母液,攪拌升溫至100°C,轉(zhuǎn)速為105r/min作為 除鐵溶液;
[0022] (2)真空濃縮:將除鐵溶液于真空度-0. 6MPa下濃縮,待體積濃縮為原除鐵溶液的 1/3時(shí),補(bǔ)充1L除鐵溶液繼續(xù)濃縮,此步驟反復(fù)操作5次,待酸度達(dá)到含甲基磺酸200g/l時(shí) 停止?jié)饪s;
[0023] (3)固液分離:將真空濃縮后的物料冷卻至室溫,然后進(jìn)行離心甩干或過濾,液體 即為除鐵后的甲基磺酸亞錫母液。
[0024] 實(shí)施例2 :
[0025] 一種甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法,包括以下步驟:
[0026] (1)加熱:取1. 5L甲基磺酸亞錫高鐵母液,攪拌升溫至115°C,轉(zhuǎn)速為110r/min, 作為除鐵溶液;
[0027] (2)真空濃縮:將除鐵溶液于真空度-0.7MPa下濃縮,待體積濃縮為原除鐵溶液的 1/3時(shí),補(bǔ)充0. 8L除鐵溶液繼續(xù)濃縮,此步驟反復(fù)操作6次,待酸度達(dá)到含甲基磺酸210g/l 時(shí)停止?jié)饪s;
[0028] (3)固液分離:將真空濃縮后的物料冷卻至室溫,然后進(jìn)行離心甩干或過濾,液體 即為除鐵后的甲基磺酸亞錫母液。
[0029] 實(shí)施例3 :
[0030] 一種甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法,包括以下步驟:
[0031] (1)加熱:取1. 8L甲基磺酸亞錫高鐵母液,攪拌升溫至125°C,轉(zhuǎn)速為120r/min, 作為除鐵溶液;
[0032] (2)真空濃縮:將除鐵溶液于真空度-0. 6MPa下濃縮,待體積濃縮為原除鐵溶液的 1/3時(shí),補(bǔ)充1L除鐵溶液繼續(xù)濃縮,此步驟反復(fù)操作3次,待酸度達(dá)到含甲基磺酸230g/l時(shí) 停止?jié)饪s;
[0033] (3)固液分離:將真空濃縮后的物料冷卻至室溫,然后進(jìn)行離心甩干或過濾,液體 即為除鐵后的甲基磺酸亞錫母液。
[0034] 實(shí)施例4 :
[0035] 一種甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法,包括以下步驟:
[0036] (1)加熱:取2. 2L甲基磺酸亞錫高鐵母液,攪拌升溫至125°C,轉(zhuǎn)速為120r/min作 為除鐵溶液;
[0037] (2)真空濃縮:將除鐵溶液于真空度-0.7MPa下濃縮,待體積濃縮為原除鐵溶液的 1/3時(shí),補(bǔ)充1L除鐵溶液繼續(xù)濃縮,此步驟反復(fù)操作7次,待酸度達(dá)到含甲基磺酸210g/l時(shí) 停止?jié)饪s;
[0038] (3)固液分離:將真空濃縮后的物料冷卻至室溫,然后進(jìn)行離心甩干或過濾,液體 即為除鐵后的甲基磺酸亞錫母液。
[0039] 實(shí)施例1_4的尚鐵母液除鐵如后指標(biāo)如表一所不:
[0040]表一
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法,其特征在于:包括以下步驟: (1) 加熱:取Fe2+彡135ppm、酸度為70?85g/l的甲基磺酸亞錫高鐵母液,攪拌升溫至 100?125°C,作為除鐵溶液; (2) 真空濃縮:將除鐵溶液于真空度-0. 6MPa?-0. 7MPa下濃縮,待體積濃縮為原除鐵 溶液的1/3時(shí),補(bǔ)充除鐵溶液繼續(xù)濃縮,補(bǔ)充量為原除鐵溶液體積的2/5?3/5,此步驟反復(fù) 操作3?7次,待酸度達(dá)到含甲基磺酸180?230g/l時(shí)停止?jié)饪s; (3) 固液分離:將真空濃縮后的物料冷卻至室溫,然后進(jìn)行固液分離,液體即為除鐵后 的甲基磺酸亞錫母液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法,其特征在于:所述甲基 磺酸亞錫高鐵母液為在生產(chǎn)甲基磺酸亞錫過程中富集鐵的溶液,Sn 2+濃度為65?85g/l。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法,其特征在于:所述攪拌 升溫的攪拌轉(zhuǎn)速為105?120r/min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法,其特征在于:所述固液 分離為離心甩干或過濾。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基磺酸亞錫高鐵母液的除鐵方法,包括以下步驟:(1)加熱:取Fe2+≥135ppm、酸度為70~85g/l的甲基磺酸亞錫高鐵母液,攪拌升溫至100~125℃,作為除鐵溶液;(2)真空濃縮:將除鐵溶液于真空度-0.6MPa~-0.7MPa下濃縮,待體積濃縮為原除鐵溶液的1/3時(shí),補(bǔ)充除鐵溶液繼續(xù)濃縮,補(bǔ)充量為原除鐵溶液體積的2/5~1/2,此步驟反復(fù)操作3~7次,待酸度達(dá)到含甲基磺酸180~230g/l時(shí)停止?jié)饪s;(3)固液分離:將真空濃縮后的物料冷卻至室溫,然后進(jìn)行固液分離,液體即為除鐵后的甲基磺酸亞錫母液。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低、對環(huán)境無污染、符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)要求、可持續(xù)生產(chǎn)發(fā)展的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07C309-04, C07C303-44
【公開號(hào)】CN104592061
【申請?zhí)枴緾N201410849363
【發(fā)明人】廖珍旭, 謝雪珍, 張 誠, 葉有明, 阮樺, 韋波
【申請人】柳州華錫銦錫材料有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月31日