采用吸附樹脂法從越橘粗提物制備高純度花色苷的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及越橘粗提物中花色苷分離純化，特別是一種采用吸附樹脂法從越橘 粗提物制備高純度花色苷的方法。
【背景技術】
[0002] 越橘屬（spp.)是杜醇花科（Ericaceae)下的一個常綠灌木屬，大多生 長在酸性土壤中，常見于石楠灌叢、沼澤和酸性林地。其中，最主要的兩種越橘為歐洲越橘 (應Z.，也稱為bilberry)和藍莓（blueberry)。越橘類楽果因富含花 色苷這一特點，成為學者們研究天然花色苷的最熱門原材料之一(徐璐，鄭建仙，歐洲越桔 花色苷的研究概況[J]，中國食品添加劑，2005, 4 :43-46)。
[0003] 花色苷是由花色素與糖結合而成的一類物質(zhì)的統(tǒng)稱。花色素的基本結構是2-苯 基苯并吡喃陽離子的多羥基和甲基衍生物，具有典型的C6-C3-C6碳骨架結構，屬于類黃酮 化合物，越橘中所含的花色苷結構如下所示：
【主權項】
1. 一種采用吸附樹脂法從越橘粗提物制備高純度花色苷的方法，其特征在于步驟如 下： 1) 以體積百分比濃度為5-20%的乙醇水溶液，溶解花色苷含量為20-40wt%的越橘粗提 物，配制成濃度為5-20mg/mL的越橘粗提物溶液，作為上柱液； 2) 將上述上柱液通過裝有大孔吸附樹脂的玻璃柱中進行吸附，吸附柱徑長比為1 : 5-20,吸附速率為L 0-3. OBV/h，上柱液用量為3-8BV ; 3) 隨著上柱液量的增加，樹脂柱上的色帶逐漸向下遷移，當色帶遷移到柱底端時開始 接收，接收的流出液體積為2-7BV ; 4) 將上述接收的流出液經(jīng)旋轉蒸發(fā)、噴霧干燥處理，得到紫紅色產(chǎn)物高純度花色苷。
2. 根據(jù)權利要求1所述采用吸附樹脂法從越橘粗提物制備高純度花色苷的方法，其特 征在于：所述大孔吸附樹脂外觀為球形，乳白色，粒徑0. 3-1. 0mm，比表面積為600-1000m2/g 干樹脂，含水量為60-80%，平均孔徑為10-30nm，孔隙率為50-70%，其制備方法步驟如下： 1) 將明膠或聚乙烯醇溶解于水中，配成濃度為〇. 5-2. Owt%的水溶液，水浴加熱至 30-50°C，作為懸浮聚合反應的水相； 2) 以二乙烯苯和二甲基丙烯酸乙二醇酯為反應的聚合單體，其中二乙烯苯含量為單體 總質(zhì)量的70-90%，以單體總質(zhì)量的1-2倍的甲苯和汽油作為混合致孔劑，甲苯與汽油的質(zhì) 量比為1-3:1，以單體總質(zhì)量0. 5-1. 0%的偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，將上述混合單體、致孔劑 和引發(fā)劑充分混合均勻后，作為懸浮聚合反應的油相； 3) 將上述浮聚合反應的的油相加入浮聚合反應的水相中，油相和水相的體積比為3 : 1，攪拌以調(diào)節(jié)油珠大小為〇. 3-1. 0 mm，緩慢升溫至60-80°C下反應4-6h，再升溫至85°C保 溫2-4h，反應完成后經(jīng)過濾、洗滌，在索式提取器中用石油醚抽提8-12h，晾干即制得大孔 吸附樹脂。
【專利摘要】一種采用吸附樹脂法從越橘粗提物制備高純度花色苷的方法，步驟如下：1）以乙醇水溶液溶解越橘粗提物作為上柱液；2）將上柱液通過裝有大孔吸附樹脂的玻璃柱中進行吸附；3）當色帶遷移到柱底端時開始接收流出液；4）將流出液經(jīng)旋轉蒸發(fā)、噴霧干燥處理，得到高純度花色苷。本發(fā)明的優(yōu)點是：該制備方法無需傳統(tǒng)吸附分離過程的“解吸”步驟，因而操作更為簡便，樹脂可重復使用，生產(chǎn)成本顯著降低，制備所得花色苷質(zhì)量穩(wěn)定、色澤好、純度高于80%，花色苷回收率可達80-95%，更適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07H1-08, C09B61-00, C07H17-065
【公開號】CN104592326
【申請?zhí)枴緾N201510046644
【發(fā)明人】王春紅, 姚麗娟
【申請人】南開大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月30日