乙醇—乙酸丙酯共沸混合物間歇萃取精餾工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乙醇一乙酸丙酯共沸混合物間歇萃取精餾工藝，本發(fā)明采用萃取精餾來(lái)實(shí)現(xiàn)乙醇一乙酸丙酯共沸混合物的分離。
【背景技術(shù)】
[0002]萃取精餾屬于特殊精餾中的一種，適用于常規(guī)精餾無(wú)法分離的共沸體系，本發(fā)明中的乙醇一乙酸丙酯即是共沸體系。通過(guò)在精餾塔的頂部連續(xù)加入萃取劑，以改變共沸體系間的相對(duì)揮發(fā)度來(lái)達(dá)到分離的目的。本設(shè)計(jì)通過(guò)萃取精餾得到的乙醇、乙酸丙酯產(chǎn)品純度非常高，達(dá)到工業(yè)回用的標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]精餾是精細(xì)化工行業(yè)中最為常用的分離方法，萃取精餾由于其自身能耗低、污染小、溶劑可循環(huán)使用、設(shè)備投資低，從而在化工分離行業(yè)中廣泛使用；間歇精餾操作靈活、設(shè)備簡(jiǎn)單。本發(fā)明采用結(jié)合間歇精餾與萃取精餾兩者優(yōu)點(diǎn)，對(duì)乙醇一乙酸丙酯共沸體系進(jìn)行分離，最終得到高純度的兩種產(chǎn)品。
[0004]離子液體又稱溫室離子液體、有機(jī)離子液體，離子液體添加到溶劑中，能夠增強(qiáng)共沸體系中兩種共沸組分的相對(duì)揮發(fā)度，同時(shí)離子液體又具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性和極低的蒸汽壓、易回收、可反復(fù)多次循環(huán)使用、使用方便等優(yōu)點(diǎn)，是傳統(tǒng)揮發(fā)性溶劑的理想替代品，相比于其他有機(jī)液體具有很多優(yōu)勢(shì)。而傳統(tǒng)有機(jī)溶劑與離子液體混合后組成新的溶劑，兼具兩者的優(yōu)點(diǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景。本發(fā)明中采用的離子液體[Bmim] [BF4Kl-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)、[Epy] [BF4] (N-乙基吡啶四氟硼酸鹽)，具有良好的穩(wěn)定性和較好的選擇性，可以與乙二醇配合，提高共沸組分間的相對(duì)揮發(fā)度，有效提高分離效率。有關(guān)萃取精餾、間歇萃取精餾方面的文章和專利很多，尚未見(jiàn)公開(kāi)發(fā)表的乙醇一乙酸丙酯共沸體系萃取精餾分離方面的資料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明通過(guò)采用萃取精餾的方法對(duì)乙醇一乙酸丙酯的共沸物進(jìn)行分離，相比傳統(tǒng)的分離方法，本設(shè)計(jì)創(chuàng)新性在于混合萃取劑的使用。
[0006]間歇萃取精餾通由主體精餾塔、加熱釜、冷凝器、溶劑槽、加料泵、接收罐、真空泵等組成，萃取精餾塔生產(chǎn)能力不僅需要合理的工藝流程和塔結(jié)構(gòu)，而且對(duì)原料與萃取劑的用量比、進(jìn)料位置等諸多因素有要求。針對(duì)乙醇一乙酸丙酯的共沸體系，本發(fā)明采用乙二醇與離子液體[Bmim] [BF4]、[Epy] [BF4]作萃取劑，最終達(dá)到對(duì)兩者的分離。乙醇一乙酸丙酯共沸混合物萃取精餾工藝，其特征在于萃取劑采乙二醇和離子液體[Bmim] [BF4]、[Epy][BF4]的混合液。
[0007]乙醇一乙酸丙酯脂共沸混合物間歇萃取精餾工藝，其特征在于包含以下操作流程:以乙二醇與離子液體[Emim] [BF4]、[Epy] [BF4]的混合液為萃取劑，在常壓或減壓下，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑與該塔頂?shù)乃旔s出物的質(zhì)量之比為1.5:1~9:1，萃取劑的進(jìn)料溫度為20~40°C。當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到78.3 -78.9°C，以回流比2:1~8:1由塔頂采出乙醇合格產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到78.9~101.4°C，以回流比5:1~11:1由塔頂采出乙醇一乙酸丙酯的過(guò)渡段I ;停止加入萃取劑；當(dāng)塔頂溫度達(dá)到101.5°C時(shí)，以回流比5:1~9:1由塔頂采出合格的甲苯產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過(guò)102.2°C時(shí)，以回流比4:1~10:1由塔頂采出乙酸丙酯一乙二醇的過(guò)渡段2 ;因?yàn)檩腿┲幸叶寂c離子液體沸點(diǎn)均高于160°C，因此采用減壓操作，操作壓力為103~105Pa ;當(dāng)加熱釜內(nèi)萃取劑達(dá)到要求后，停止加熱；將萃取劑泵入儲(chǔ)槽，過(guò)渡段I和過(guò)渡段2進(jìn)入下批次的間歇精餾。
[0008]具體操作流程說(shuō)明:乙醇一乙酸丙酯加入加熱釜El中，開(kāi)啟冷凝器E2與加熱器E1，待塔內(nèi)體系穩(wěn)定后，從溶劑槽Vl用加料泵Pl將萃取劑引入精餾塔上部，全回流操作一段時(shí)間，當(dāng)乙醇達(dá)到產(chǎn)品要求后采出，冷凝后進(jìn)入接收罐V2，當(dāng)乙醇低于要求時(shí)，塔頂采出乙醇與乙酸丙酯過(guò)渡段1，并進(jìn)入接收罐V3，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中乙酸丙酯含量達(dá)到要求時(shí)，采出的物料進(jìn)入接收罐V4，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中乙酸丙酯含量低于要求時(shí)，塔頂采出乙酸丙酯一乙二醇過(guò)渡段2，并進(jìn)入接收罐V5，當(dāng)塔釜萃取劑達(dá)到回用要求時(shí)，停車。將萃取劑打入溶劑槽Vl循環(huán)使用。過(guò)渡段I和2物料進(jìn)入下一批需要處理的物料。
[0009]本發(fā)明的方法適用于處理乙醇和乙酸丙酯組成的共沸混合物或者接近恒沸組成的混合物。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為本發(fā)明的流程示意圖，以下為各個(gè)部件:V1~V5分別為溶劑槽、乙醇接收罐、過(guò)度段I接收罐、乙酸丙酯接收罐、過(guò)渡段2接收罐；P1、P2分別為原料進(jìn)料泵、真空機(jī)組；E1、E2分別為加熱釜、冷凝器；T1為萃取精餾塔塔體。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施案例1:
本發(fā)明采用間歇精餾裝置，在加熱釜加入500L乙醇一乙酸丙酯共沸物(其中乙醇85wt%,乙酸丙醋15wt%)，萃取劑選用90wt%乙二醇與10wt%[Bmim] [BF4]離子液體，開(kāi)啟加熱源于冷凝源，全回流操作，待體系穩(wěn)定一段時(shí)間后，從溶劑槽加入萃取劑，控制萃取劑的加入速度800L/hr，全回流操作一段時(shí)間，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到78.4-78.9°C，以回流比4:1由塔頂采出乙醇合格產(chǎn)品，含量彡99% ;當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到78.9-101.4°C，以回流比4:1由塔頂采出乙醇一乙酸丙酯的過(guò)渡段I ;停止加入萃取劑；當(dāng)塔頂溫度達(dá)到101.5-102.2°C時(shí)，以回流比8:1由塔頂采出合格的乙酸丙酯產(chǎn)品，含量彡99% ;當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過(guò)102.2°C時(shí)，以回流比3:1由塔頂采出乙酸丙酯一乙二醇的過(guò)渡段2。當(dāng)塔頂采出的乙二醇含量達(dá)到99%時(shí)，停車，釜內(nèi)為高純萃取劑。
[0012]實(shí)施案例2
本發(fā)明采用間歇精餾裝置，在加熱釜加入500L乙醇一乙酸丙酯共沸物(其中乙醇80wt%,甲酸丙脂20wt%)，萃取劑選用90wt%乙二醇與10wt%[Epy] [BF4]離子液體，開(kāi)啟加熱源于冷凝源，全回流操作，待體系穩(wěn)定一段時(shí)間后，從溶劑槽加入萃取劑，控制萃取劑的加入速度900L/hr，全回流操作一段時(shí)間，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到78.43-78.9°C，以回流比6:1由塔頂采出乙醇合格產(chǎn)品，含量彡99% ;當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到78.9-101.4°C，以回流比4:1由塔頂采出乙醇一乙酸丙酯的過(guò)渡段I ;停止加入萃取劑；當(dāng)塔頂溫度達(dá)到101.5-102.2°C時(shí)，以回流比5:1由塔頂采出合格的乙酸丙酯產(chǎn)品，含量彡99% ;當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過(guò)102.2°C時(shí)，以回流比3:1由塔頂采出乙酸丙酯一乙二醇的過(guò)渡段2。當(dāng)塔頂采出的乙二醇含量達(dá)到99%時(shí)，停車，釜內(nèi)為高純萃取劑。
[0013] 實(shí)施案例3
本案例操作流程同實(shí)施案例1，萃取劑選用80wt%乙二醇、10wt%[Epy] [BF4]、10wt%[Bmim] [BF4]。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.乙醇一乙酸丙酯共沸混合物間歇萃取精餾分離工藝，其特征在于，以乙二醇與離子液體[Bmim] [BF4]、[Epy] [BF4]的混合液為萃取劑，在常壓或減壓下，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑與該塔頂?shù)乃旔s出物的質(zhì)量之比為1.5:1~9:1，萃取劑的進(jìn)料溫度為20~40°C，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到78.3 -78.9°C，以回流比2:1~8:1由塔頂采出乙醇合格產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到78.9-101.4°C,以回流比5:1~11:1由塔頂采出乙醇-乙酸丙酯的過(guò)渡段I ;停止加入萃取劑；當(dāng)塔頂溫度達(dá)到101.5°C時(shí)，以回流比5:1~9:1由塔頂采出合格的甲苯產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過(guò)102.2?時(shí)，以回流比4:1~10:1由塔頂采出乙酸丙酯一乙二醇的過(guò)渡段2 ;因?yàn)檩腿┲幸叶寂c離子液體沸點(diǎn)均高于160°C，因此采用減壓操作，操作壓力為103~105Pa ;當(dāng)加熱釜內(nèi)萃取劑達(dá)到要求后，停止加熱；將萃取劑泵入儲(chǔ)槽，過(guò)渡段I和過(guò)渡段2進(jìn)入下批次的間歇精餾。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種乙醇—乙酸丙酯共沸混合物間歇萃取精餾工藝，屬于乙醇—乙酸丙酯共沸混合物的萃取精餾技術(shù)。該工藝創(chuàng)新性在于萃取劑的選擇上：萃取劑選用有機(jī)溶劑與離子液體組成的混合萃取劑。此外該工藝還采用間歇精餾的方式進(jìn)行，單塔操作，易于操控，而且設(shè)備簡(jiǎn)單，投資小。本發(fā)明最終得到的乙醇、乙酸丙酯達(dá)到99%以上的純度，達(dá)到回用的標(biāo)準(zhǔn)，而且萃取劑可回用，能夠有效降低成本。
【IPC分類】C07C31-08, C07C67-54, C07C27-32, C07C7-08, C07C15-06, C07C29-84, C07C69-14, B01D3-40
【公開(kāi)號(hào)】CN104610020
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510013481
【發(fā)明人】姜占坤, 劉順江, 孫國(guó)新
【申請(qǐng)人】濟(jì)南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年1月12日