酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余液的回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及煤化工產(chǎn)品萃取除雜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余 液的回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 酚類產(chǎn)品是精細(xì)化工生產(chǎn)的基礎(chǔ)原料，廣泛應(yīng)用于絕緣材料、殺菌劑、香料、染料、 農(nóng)藥、醫(yī)藥等領(lǐng)域。但由煤衍生而來的酚類產(chǎn)品對(duì)光、氧等因子反應(yīng)敏感，其性質(zhì)很不穩(wěn)定， 因此在存放與運(yùn)輸期間見光或暴露于空氣重會(huì)很容易氧化二變色，而且隨著存放時(shí)間的延 長(zhǎng)其變色程度會(huì)日趨嚴(yán)重。首先造成酚類產(chǎn)品外觀及質(zhì)量下降，隨后也降低了其下游產(chǎn)品 的色澤、收率及品質(zhì)，其不良影響嚴(yán)重?fù)p傷酚類產(chǎn)品自身的商業(yè)價(jià)值。為了解決上述酚類 產(chǎn)品易于變色的難題，現(xiàn)有技術(shù)中有利用磷酸萃取劑去除酚類變色的誘發(fā)因子，提高酚類 產(chǎn)品純度同時(shí)使其色澤穩(wěn)定持久。現(xiàn)有技術(shù)利用萃取劑去除酚類變色的誘發(fā)因子，解決了 酚類產(chǎn)品的外觀變色及質(zhì)量變劣的問題，但同時(shí)也派生出了萃取殘余液。如以磷酸作為萃 取劑，萃取殘余液為酸性，組成為磷酸吡啶同系物的混合物，其外觀為黑色或褐色不透明液 體。這種萃取殘余液本身無利用價(jià)值，亦不能隨意排放，否則會(huì)污染環(huán)境。如何處理此類萃 取殘余液是目前亟需解決的技術(shù)難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余液的回 收方法。解決當(dāng)前此類酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余液無法利用、難以排放的問題。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0005] 一種酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余液的回收方法，包括如下步驟：
[0006] (1)將所述殘余液放入第一反應(yīng)罐中，加入中和劑，進(jìn)行中和反應(yīng)；
[0007] ⑵將步驟⑴反應(yīng)后產(chǎn)物靜置；
[0008] (3)分離并收集步驟（2)產(chǎn)物，得到上層分離產(chǎn)物和下層分離產(chǎn)物。
[0009] 優(yōu)選地，所述步驟（1)中加入中和劑時(shí)對(duì)第一反應(yīng)罐中的反應(yīng)物進(jìn)行攪拌，至罐 內(nèi)反應(yīng)物pH達(dá)6-7時(shí)，停止攪拌。
[0010] 優(yōu)選地，所述步驟⑵中靜置時(shí)間為1-2小時(shí)。
[0011] 優(yōu)選地，所述步驟（1)加入中和劑至中和劑濃度為10% -45%。
[0012] 優(yōu)選地，所述中和劑為堿性中和劑，選自氫氧化鈣、氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀、氫 氧化鎂、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
[0013] 優(yōu)選地，所述步驟（3)中，將收集的下層分離產(chǎn)物置于第二反應(yīng)罐中進(jìn)行堿化處 理，在第二反應(yīng)罐中加入堿化劑，同時(shí)進(jìn)行攪拌，并且對(duì)第二反應(yīng)罐進(jìn)行加熱。
[0014] 優(yōu)選地，對(duì)第二反應(yīng)罐進(jìn)行加熱至反應(yīng)物沸騰，第二反應(yīng)罐內(nèi)反應(yīng)物pH值達(dá) 13-14、波美度達(dá)到35-40°時(shí)，停止加熱和攪拌。
[0015] 優(yōu)選地，所述堿化劑選自氫氧化鈣、氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀、氫氧化鎂、碳酸鈉、 碳酸氫鈉中的一種。
[0016] 優(yōu)選地，還包括將堿化處理后產(chǎn)物置于第三反應(yīng)罐中，結(jié)晶處理，得結(jié)晶產(chǎn)物。
[0017] 優(yōu)選地，將結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)行干燥。
[0018] 本發(fā)明提供的酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余液的回收方法，首先采用中和工藝從殘余液 中分離出吡啶同系物和低價(jià)磷酸鹽，吡啶同系物是具有很多用途的工業(yè)原料，可進(jìn)一步精 制，加以利用；然后對(duì)低價(jià)磷酸鹽進(jìn)行堿化處理，將低價(jià)磷酸鹽轉(zhuǎn)化為不同價(jià)次的鹽類化合 物，可廣泛應(yīng)用在工業(yè)和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。本發(fā)明回收方法回收后既將廢液中的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為有 用的化合物加以利用，又解決了廢液難以排放、容易污染環(huán)境的問題。本發(fā)明方法處理萃取 除雜殘余液后，殘余液完全分離、轉(zhuǎn)化為多種化學(xué)產(chǎn)品，所得產(chǎn)物實(shí)現(xiàn)再利用，具有顯著的 社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明回收方法的工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下結(jié)合附圖1對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 一種酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余液的回收方法，包括如下步驟：
[0023] (1)中和工藝，將酚類萃取除雜廢液用泵倒入中和罐，即第一反應(yīng)罐中，在攪拌中 緩慢加入中和劑，隨著反應(yīng)的持續(xù)，第一反應(yīng)罐內(nèi)反應(yīng)物溫度升高同時(shí)PH值同步增大。當(dāng) 第一反應(yīng)罐內(nèi)反應(yīng)物pH值達(dá)到6-7時(shí)停止攪拌，讓反應(yīng)產(chǎn)物靜置分層，時(shí)間為1-2小時(shí)，靜 置結(jié)束。第一反應(yīng)罐內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)物層次分明，上層為黑色的吡啶同系物，下層為白色的磷酸鹽 化合物。分離收集時(shí)將上下層反應(yīng)產(chǎn)物分別放入不同儲(chǔ)槽。黑色的吡啶同系物收集、包裝 好即可作為粗吡啶原料進(jìn)行銷售；白色的磷酸鹽化合物作為下一步反應(yīng)原料進(jìn)行進(jìn)一步的 堿化處理。
[0024] (2)堿化工藝，將白色的磷酸鹽化合物用泵倒入堿化罐，即第二反應(yīng)罐中，所述第 二反應(yīng)罐為夾套式堿化罐，在攪拌中緩慢加入堿化劑，同時(shí)第二反應(yīng)罐夾套用低壓蒸汽加 熱。隨著反應(yīng)的持續(xù)，第二反應(yīng)罐內(nèi)反應(yīng)物溫度不斷上升至沸騰，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)罐內(nèi)反應(yīng)物pH 值達(dá)到13-14,波美度達(dá)到35-40°時(shí)反應(yīng)結(jié)束，停止加熱、攪拌。
[0025] 本實(shí)施例中"波美度Β?)是表示溶液濃度的一種方法，以法國(guó)化學(xué)家波美 (Antoine Baume)的名字命名。把波美比重計(jì)浸入所測(cè)溶液中，得到的度數(shù)就叫波美度。
[0026] 進(jìn)一步，將反應(yīng)好的反應(yīng)產(chǎn)物用泵倒入結(jié)晶罐，即第三反應(yīng)罐中，所述第三反應(yīng)罐 為夾套式結(jié)晶罐，同時(shí)加入適量的母液，啟動(dòng)攪拌，第三反應(yīng)罐夾套用循環(huán)水冷卻，冷卻時(shí) 間為10-15小時(shí)。物料結(jié)晶結(jié)束后，將晶漿自然排入離心機(jī)內(nèi)離心甩干，甩干后晶體再經(jīng)過 烘干得到白色晶體產(chǎn)品。所述母液即離心甩干時(shí)排出的液體，此液體循環(huán)利用。
[0027] 本發(fā)明回收方法處理酚類萃取除雜殘余液后，殘余液完全分離、轉(zhuǎn)化為多種化學(xué) 產(chǎn)品，回收效果比照見下表1。
[0028] 表1酚類萃取除雜殘余液處理前后對(duì)照表
[0029]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余液的回收方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將所述殘余液放入第一反應(yīng)罐中，加入中和劑，進(jìn)行中和反應(yīng)； (2) 將步驟（1)反應(yīng)后產(chǎn)物靜置； (3) 分離并收集步驟（2)產(chǎn)物，得到上層分離產(chǎn)物和下層分離產(chǎn)物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步驟（1)中加入中和劑時(shí)對(duì)第一 反應(yīng)罐中的反應(yīng)物進(jìn)行攪拌，至罐內(nèi)反應(yīng)物PH達(dá)6-7時(shí)，停止攪拌。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步驟（2)中靜置時(shí)間為1-2小 時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步驟⑴加入中和劑至中和劑濃 度為 10% -45%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述中和劑為堿性中和劑，選自氫氧 化鈣、氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀、氫氧化鎂、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步驟（3)中，將收集的下層分離 產(chǎn)物置于第二反應(yīng)罐中進(jìn)行堿化處理，在第二反應(yīng)罐中加入堿化劑，同時(shí)進(jìn)行攪拌，并且對(duì) 第二反應(yīng)罐進(jìn)行加熱。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的回收方法，其特征在于，對(duì)第二反應(yīng)罐進(jìn)行加熱至反應(yīng)物沸 騰，第二反應(yīng)罐內(nèi)反應(yīng)物pH值達(dá)13-14、波美度達(dá)到35-40°時(shí)，停止加熱和攪拌。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的回收方法，其特征在于，所述堿化劑選自氫氧化鈣、氫氧化 鈉、氨水、氫氧化鉀、氫氧化鎂、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6-8任一所述的回收方法，其特征在于，還包括將堿化處理后產(chǎn)物置 于第三反應(yīng)罐中，結(jié)晶處理，得結(jié)晶產(chǎn)物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的回收方法，其特征在于，將結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)行干燥。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余液的回收方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將所述殘余液放入第一反應(yīng)罐中，加入中和劑，進(jìn)行中和反應(yīng)；(2)將步驟(1)反應(yīng)后產(chǎn)物靜置；(3)分離并收集步驟(2)分層產(chǎn)物，得到上層分離產(chǎn)物和下層分離產(chǎn)物。本發(fā)明提供的酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余液的回收方法，解決當(dāng)前此類酚類產(chǎn)品萃取除雜殘余液無法利用、難以排放的問題。
【IPC分類】C01B25-30, C01B25-32, C01B25-34, C01B25-28, C07D213-00
【公開號(hào)】CN104610131
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510088697
【發(fā)明人】趙世榮, 康義, 王廣東
【申請(qǐng)人】哈爾濱市依蘭中太化工有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月27日