一種脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制，屬有機(jī)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 脲丙基三乙氧基硅烷作為一種特殊的有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑，它主要用于聚氯乙烯、 聚苯乙烯、聚酰胺的粘接促進(jìn)劑；用于環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂的膠粘劑； 它用于玻璃纖維作為浸潤劑和表面處理劑，也用于玻璃棉的粘結(jié)劑；它專用于鑄造樹脂， 是鑄造用砂型和耐磨型砂輪的粘結(jié)劑。脲丙基三乙氧基硅烷最早是1968年在美國專利 US3671562中提出來，但受于當(dāng)時(shí)經(jīng)濟(jì)技術(shù)水平的限制，脲丙基三乙氧基硅烷的應(yīng)用也受到 很大的限制。隨著工業(yè)的發(fā)展，各種新材料的陸續(xù)出現(xiàn)，有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑得到了廣泛應(yīng)用， 脲丙基三乙氧基硅烷也逐步實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。
[0003]目前生產(chǎn)和制備脲丙基三乙氧基硅烷方法是先用氨基甲酸乙酯和氨丙基三乙氧 基硅烷在溶劑和有機(jī)錫催化下反應(yīng)，生成脲丙基三乙氧基硅烷和乙醇，然后蒸餾出反應(yīng)生 成的乙醇和溶劑，得到脲丙基三乙氧基硅烷純品，最后用甲醇兌成不同含量的甲醇溶液。日 本專利特開平8-333375-1996有類似的報(bào)道。其合成原理為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制方法，其特征在于：它包含以下步 驟： 1) 、首先將尿素用無水乙醇進(jìn)行共沸蒸餾脫水處理，使脫水處理后的尿素含水量小于 0. 03%，蒸餾后的乙醇含水量為0. 2%，可作其他工業(yè)用途；然后將尿素和氨丙基三乙氧基硅 烷原料按1 :3. 68的重量比，先將氨丙基三乙氧基硅烷原料抽入帶攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)，并在攪 拌氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下將尿素原料投入至反應(yīng)釜內(nèi)； 2) 、尿素原料投料完成后，在攪拌氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下將反應(yīng)釜升溫到120°C - 130°C，，常 壓下反應(yīng)4小時(shí)； 3)、常壓反應(yīng)4小時(shí)后，打開水循環(huán)真空泵在-0. 09MPa的真空度下繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)； 整個(gè)反應(yīng)過程中的尾氣用稀鹽酸溶液吸收，生成的氯化銨水溶液可做農(nóng)業(yè)肥料使用； 4) 、4小時(shí)繼續(xù)反應(yīng)完畢后，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下將釜溫降到45°C_50°C，得脲丙基三乙氧 基硅烷純品，再抽入定量的甲醇，得甲醇含量0%_80%的脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液成 品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制，屬有機(jī)化工領(lǐng)域。本發(fā)明采用尿素和氨丙基三乙氧基硅烷按一定的反應(yīng)條件下生成脲丙基三乙氧基硅烷和副產(chǎn)物氨氣；反應(yīng)過程中生成的副產(chǎn)物氨氣用稀鹽酸吸收成氯化銨水溶液;反應(yīng)完成后的脲丙基三乙氧基硅烷配制成含甲醇0%-80%的溶液。該發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,不僅生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品收率高,而且無污染,更環(huán)保。
【IPC分類】C07F7-18, C01C1-16
【公開號(hào)】CN104628760
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510040398
【發(fā)明人】胡江華, 甘俊, 秦傳俊, 陳圣云, 甘書官
【申請(qǐng)人】荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年1月27日