一種利用減壓二次蒸餾降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種利用減壓二次蒸饋降低白酒中氨基甲酸己醋含量的方法，特別是 設(shè)及一種運(yùn)用減壓蒸饋來降低白酒中的氨基甲酸己醋含量。此方法的特別之處在于只需通 過對白酒原酒進(jìn)行減壓蒸饋巧頭、去尾，即可獲得氨基甲酸己醋含量較低的二次蒸饋酒，屬 于白酒品質(zhì)安全控制技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氨基甲酸己醋（ethyl carbamate, EC)是一種2A類致癌物，廣泛存在于發(fā)酵食品 和酒精飲料中。加拿大、己西和法國等規(guī)定了蒸饋酒中EC限量標(biāo)準(zhǔn)（150 yg。），我國尚 未制定蒸饋酒中EC的限量標(biāo)準(zhǔn)。白酒作為世界八大蒸饋酒之一，擁有諸多香型，目前主要 有濃香、醬香、清香、米香、鼓香、兼香、鳳香、藥香、芝麻香、特型和老白干等11種香型。中國 白酒通常采用離桶一次蒸饋方式，不進(jìn)行二次蒸饋；而世界各國蒸饋酒的生產(chǎn)大多采用液 態(tài)壺式蒸饋，蒸饋兩次或兩次W上。二次蒸饋是國外最常用的去除蒸饋酒中EC含量的方 法，國外有研究表明二次蒸饋能夠顯著降低威±忌、甘庶蒸饋酒中EC的含量。
[0003] 專利《一種利用二次蒸饋降低白酒中氨基甲酸己醋含量的方法》（公開(公告）號(hào)： CN104293635A)是采用銅制的壺式蒸饋器對白酒原酒進(jìn)行二次蒸饋，可使EC濃度為233. 33 yg [1的濃香型白酒原酒中EC含量降低至80 yg 下；而本發(fā)明中的減壓蒸饋與壺 式蒸饋方式相比，可在較低的溫度（40~60°C )下實(shí)現(xiàn)蒸饋，能耗低、安全隱患低，并且壺式蒸 饋過程中的高溫與銅的存在可能會(huì)加速氯化物和尿素等前體與己醇反應(yīng)生成EC，對233. 33 yg。的濃香型白酒原酒進(jìn)行減壓蒸饋，能獲得EC濃度更低(低于50 yg L^)的二次蒸 饋酒。
[0004] 隨著人們品質(zhì)安全意識(shí)的日漸強(qiáng)化，白酒品質(zhì)安全問題逐漸引起重視，所W對白 酒中安全指標(biāo)的控制顯得尤為重要。
[0005] 國內(nèi)白酒中EC的研究起步較晚，大多集中在檢測方面，而在白酒生產(chǎn)過程中如何 降低EC含量的研究仍然處于空白。國外關(guān)于降低酒精飲料中EC的方法，主要有： (1)原料預(yù)處理；如去除富含氯化物的果核；（2)工藝控制；如烈酒避光貶存并縮短貶 存時(shí)間；控制發(fā)酵和貶存溫度；分離酒尾并不再重蒸酒尾；采用低溫和高回流率的蒸饋方 法；添加酸性脈酶W降低尿素含量等；（3)改良微生物菌種；如選育低產(chǎn)尿素酵母，對釀酒 酵母的基因進(jìn)行改造W降低其精氨酸酶活性，阻斷精氨酸代謝生成尿素途徑；（4)高EC含 量原酒處理方法；陰離子交換柱吸附EC前體物質(zhì)；添加焦亞硫酸鐘作為一種抗氧化劑降低 EC含量等。
[0006] 本發(fā)明旨在降低白酒中EC的含量，只需利用減壓蒸饋通過對白酒原酒進(jìn)行二次 蒸饋巧頭去尾，即可獲得EC含量較低的二次蒸饋酒。EC屬于2A類致癌物，極可能對人類致 癌，為了廣大消費(fèi)者的健康考慮，建立一種降低白酒中EC含量的方法勢在必行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用二次蒸饋降低白酒中氨基甲酸己醋 的方法，本發(fā)明使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，通過對降度后的白酒原酒(原低酒度的原酒也可不降度） 進(jìn)行減壓蒸饋，最終得到氨基甲酸己醋含量較低的二次蒸饋酒。本發(fā)明建立了一種全新的 白酒質(zhì)量安全控制技術(shù)，操作簡單，結(jié)果直觀可靠。
[000引本發(fā)明的技術(shù)方案，一種利用減壓二次蒸饋降低白酒中氨基甲酸己醋含量的方 法，通過先對白酒原酒降度，然后進(jìn)行減壓蒸饋巧頭去尾即可獲得氨基甲酸己醋含量較低 的二次蒸饋酒，具體步驟為： (1) 降度；在白酒的高度原酒中加純水降度至10%~40%vol，或直接使用10%~40%vol的 初次蒸饋酒；稱為初始低度酒； (2) 減壓二次蒸饋；對步驟（1)所述的初始低度酒進(jìn)行減壓二次蒸饋；減壓蒸饋裝置由 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和循環(huán)水式真空累組成，初始低度酒體積不超過旋蒸瓶有效容積的1/3 ;控制 料液溫度在10~70°C，環(huán)境溫度為10~30°C室溫，冷凝水為常溫自來水，真空度0. 1 MPa,在 40~60°C水浴加熱進(jìn)行二次蒸饋； W初饋液，即初始低度酒體積的1. 5%作為酒頭；酒頭之后的饋分，即初始低度酒體積 的27. 4%，作為酒身；酒身之后的饋分，即初始低度酒體積的26. 7%，作為酒尾；關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)儀和真空累，旋蒸瓶中殘留的液體即為殘液； (3) 貶存；將經(jīng)步驟（2)減壓二次蒸饋后的酒身貶存在低于50°C和免于曝光環(huán)境下，W 防止貶存過程中氨基甲酸己醋含量上升。
[0009] 所述白酒為用于小曲法或大曲法生產(chǎn)的濃香型、醬香型、清香型、米香型、鼓香型、 芝麻香型、兼香型、老白干香型、鳳香型或鳳型、藥香型、特型的白酒原酒。
[0010] 步驟（2)所述進(jìn)行減壓二次蒸饋時(shí)，上述酒頭和酒尾可參與下一批蒸饋時(shí)配制降 度的白酒原酒W進(jìn)行重復(fù)利用。
[0011] 本發(fā)明的有益效果；本發(fā)明利用減壓二次蒸饋，通過對降度后的白酒原酒(原低酒 度的原酒也可不降度）進(jìn)行減壓蒸饋巧頭去尾，最終獲得氨基甲酸己醋含量較低的二次蒸 饋酒。本發(fā)明建立了一種新的白酒質(zhì)量安全控制技術(shù)，操作簡單，能夠有效降低白酒原酒中 氨基甲酸己醋的含量，并不影響白酒的風(fēng)味質(zhì)量，結(jié)果直觀可靠。
【具體實(shí)施方式】
[001引實(shí)施例1;濃香香型白酒中氨基甲酸己醋的去除 (一)使用Millipore-Q超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司)生產(chǎn)的超純水對白酒原酒進(jìn) 行降度，配制初始低度酒。
[001引向某濃香型白酒原酒(酒精度72. 7 %vol，EC濃度為233. 33 y g L-1)中加超純水 降度至28 %vol，降度所需原酒（115. 4血）和超純水（188. 0血）的體積均通過質(zhì)量計(jì)算得 到。
[0014] (二）減壓蒸饋參數(shù)控制 (1)減壓蒸饋裝置：腳CHI R-210型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(配備B-491型水浴鍋);S監(jiān)-D (1瓜循 環(huán)水式真空累。
[0015] (2)初始低度酒體積；300血（未超過旋蒸瓶有效容積1 L的1/3)。
[0016] (3)控制料液溫度28°C，環(huán)境溫度20°C，冷凝水為常溫自來水。
[0017] (4)加熱溫度；40°C水浴。
[0018] (5)真空度：真空表讀數(shù)-0. 1 MPa。
[0019] (6)酒頭、酒身、酒尾及殘液的劃分；初饋液(初始低度酒體積的1. 5%)作為酒頭； 酒頭之后的饋分(初始低度酒體積的27. 4%)作為酒身；酒身之后的饋分(初始低度酒體積 的26. 7%)作為酒尾；關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和真空累，旋蒸瓶中殘留的液體即為殘液。酒頭和酒 尾可參與下一批蒸饋時(shí)配制降度的白酒原酒W進(jìn)行重復(fù)利用。
[0020] 減壓蒸饋的酒頭、酒身、酒尾及殘液的體積、酒精度、EC含量和EC去除率等見表1。 可見，115.4 mL EC濃度為233. 33 yg [1的該濃香型白酒原酒，經(jīng)減壓蒸饋后可獲得82. 2 血EC濃度低于50 y g L-1的二次蒸饋酒，EC去除率高達(dá)86% W上。
[0021] 表1某濃香型白酒原酒經(jīng)減壓蒸饋時(shí)各饋分的體積、氨基甲酸己醋（EC)濃度及 EC去除率（n=3)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用減壓二次蒸餾降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是：通過先對 白酒原酒降度，然后進(jìn)行減壓蒸餾掐頭去尾即獲得氨基甲酸乙酯含量較低的二次蒸餾酒， 具體步驟為： (1) 降度：在白酒的高度原酒中加純水降度至10%~40%v〇l，或直接使用10%~40%vol的 初次蒸餾酒；稱為初始低度酒； (2) 減壓二次蒸餾：對步驟（1)所述的初始低度酒進(jìn)行減壓二次蒸餾；減壓蒸餾裝置由 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和循環(huán)水式真空泵組成，初始低度酒體積不超過旋蒸瓶有效容積的1/3 ;控制 料液溫度在l〇~70°C，環(huán)境溫度為10~30°C室溫，冷凝水為常溫自來水，真空度0.1 MPa，在 40~60°C水浴加熱進(jìn)行減壓二次蒸餾； 以初餾液，即初始低度酒體積的1. 5%作為酒頭；酒頭之后的餾分，即初始低度酒體積 的27. 4%，作為酒身；酒身之后的餾分，即初始低度酒體積的26. 7%，作為酒尾；關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)儀和真空泵，旋蒸瓶中殘留的液體即為殘液； (3) 貯存：將經(jīng)步驟（2)減壓二次蒸餾后的酒身貯存在低于50°C和免于曝光環(huán)境下，以 防止貯存過程中氨基甲酸乙酯含量上升。
2. 如權(quán)利要求1所述利用減壓二次蒸餾降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征 是：所述白酒原酒為用于小曲法或大曲法生產(chǎn)的濃香型、醬香型、清香型、米香型、豉香型、 芝麻香型、兼香型、老白干香型、鳳香型或鳳型、藥香型、特型的白酒原酒。
3. 如權(quán)利要求1所述利用減壓二次蒸餾降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征 是：步驟（2)所述進(jìn)行減壓二次蒸餾時(shí)，所述酒頭和酒尾參與下一批蒸餾時(shí)配制降度的白 酒以進(jìn)行重復(fù)利用。
【專利摘要】一種利用減壓二次蒸餾降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，屬于白酒品質(zhì)安全控制技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明先對白酒原酒降度，然后進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾后的酒避免高溫曝光進(jìn)行貯存。本發(fā)明使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，對加水降度的白酒原酒進(jìn)行減壓二次蒸餾，嚴(yán)格控制蒸餾參數(shù)，采用適當(dāng)?shù)钠^、去尾方法，減壓蒸餾得到氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate，EC）含量較低二次蒸餾酒。本發(fā)明提供了一種新型的白酒品質(zhì)安全指標(biāo)控制技術(shù)，操作簡單方便，能夠大大降低白酒原酒中氨基甲酸乙酯的含量，從而對白酒品質(zhì)安全進(jìn)行有效的控制。
【IPC分類】C12G3-12
【公開號(hào)】CN104630014
【申請?zhí)枴緾N201510073455
【發(fā)明人】范文來, 徐巖, 吳晨岑
【申請人】江南大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月12日