乙二醇鈉單甲醚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥中間體的制備方法，具體是乙二醇鈉單甲醚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙二醇單甲醚主要用作油脂、硝化纖維素、合成樹脂、醇溶性染料和乙基纖維素的溶劑；涂料工業(yè)用作清漆快干劑和涂層稀釋劑；印染工業(yè)用作滲透劑和勻染劑；燃料工業(yè)用作添加劑；紡織工業(yè)用于染色助劑以及可作為有機合成中間體。二乙二醇單甲醚主要用作油墨、染料、樹脂、纖維素及涂料的高沸點溶劑，加入涂料中能使之易于流動、涂刷和流平，可用作烴的萃取劑，有機合成工業(yè)中用于制備酯類衍生物的中間體，以及分析化學(xué)中用作化學(xué)試劑等。多乙二醇單甲醚可用作剎車液等。同時將乙二醇單甲醚鈉鹽化可用來制備更多的復(fù)雜醫(yī)藥中間體，如:可利用其醇鈉結(jié)構(gòu)的堿性作用，與含鹵代烴基的物質(zhì)發(fā)生縮合反應(yīng)，生成其他高級醫(yī)藥中間體。但是傳統(tǒng)的乙二醇單甲醚鈉鹽化是采用金屬鈉或氰化鈉與乙二醇單甲醚進行反應(yīng)，生成乙二醇鈉單甲醚。金屬鈉或氰化鈉均是易燃易爆的高危險原料，反應(yīng)過程中容易產(chǎn)生大量易燃易爆的氫氣，對一線職工的安全毫無保障，因此，尋找一種合適的試劑進行乙二醇單甲醚的鈉鹽化反應(yīng)是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有的合成乙二醇鈉單甲醚的方法中存在的上述問題，提供一種新的乙二醇鈉單甲醚的制備方法。
[0004]本發(fā)明的乙二醇鈉單甲醚的制備方法，包括以下步驟:乙二醇鈉單甲醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟:將乙二醇單甲醚加入反應(yīng)釜中，甲醇鈉加入滴加儲罐中；開啟反應(yīng)釜的回流裝置，向反應(yīng)釜中滴加甲醇鈉，反應(yīng)過程中及時抽出反應(yīng)回流蒸發(fā)出的甲醇，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉回流裝置，冷卻，離心過濾，即得。
[0005]本發(fā)明中首次選用甲醇鈉作為乙二醇單甲醚的鈉鹽化試劑，在反應(yīng)過程中通過回流不斷蒸出甲醇，高收率、高純度地制備出乙二醇鈉單甲醚，同時即避免了易燃易爆的高危險原料金屬鈉或氰化鈉的使用，也避免了反應(yīng)過程中易燃易爆的氫氣的產(chǎn)生。
[0006]本發(fā)明經(jīng)過精心挑選甲醇鈉作為鈉鹽化試劑，避免了高危試劑的使用，保障了一線職工的崗位安全，同時具有原料易得、工藝精簡、污染低、產(chǎn)品純度高，成本低廉等優(yōu)點，是一個綠色環(huán)保的工藝路線。
【具體實施方式】
[0007]實施例1
乙二醇鈉單甲醚的制備方法，包括以下步驟:乙二醇鈉單甲醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟:將乙二醇單甲醚加入反應(yīng)釜中，甲醇鈉加入滴加儲罐中；開啟反應(yīng)釜的回流裝置，向反應(yīng)釜中滴加甲醇鈉，反應(yīng)過程中及時抽出反應(yīng)回流蒸發(fā)出的甲醇，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉回流裝置，冷卻，離心過濾，即得。
【主權(quán)項】
1.乙二醇鈉單甲醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟:將乙二醇單甲醚加入反應(yīng)釜中，甲醇鈉加入滴加儲罐中；開啟反應(yīng)釜的回流裝置，向反應(yīng)釜中滴加甲醇鈉，反應(yīng)過程中及時抽出反應(yīng)回流蒸發(fā)出的甲醇，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉回流裝置，冷卻，離心過濾，即得。
【專利摘要】本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體的制備方法，是乙二醇鈉單甲醚的制備方法，包括以下步驟：乙二醇鈉單甲醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟：將乙二醇單甲醚加入反應(yīng)釜中，甲醇鈉加入滴加儲罐中；開啟反應(yīng)釜的回流裝置，向反應(yīng)釜中滴加甲醇鈉，反應(yīng)過程中及時抽出反應(yīng)回流蒸發(fā)出的甲醇，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉回流裝置，冷卻，離心過濾，即得；本發(fā)明經(jīng)過精心挑選甲醇鈉作為鈉鹽化試劑，避免了高危試劑的使用，保障了一線職工的崗位安全，同時具有原料易得、工藝精簡、污染低、產(chǎn)品純度高，成本低廉等優(yōu)點，是一個綠色環(huán)保的工藝路線。
【IPC分類】C07C43-13, C07C41-26
【公開號】CN104649870
【申請?zhí)枴緾N201310603037
【發(fā)明人】門修信
【申請人】門修信
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月26日