一種從豬糞玉米秸稈堆肥中提取腐殖質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及腐殖酸的提取方法，具體涉及一種從豬糞玉米秸桿堆肥中提取腐殖質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]腐殖質(zhì)(Humic substances, HS)是由動植物殘?bào)w在復(fù)雜地質(zhì)條件下，經(jīng)過化學(xué)、生物分解及反應(yīng)而形成的一類有機(jī)物質(zhì)。存在于幾乎所有的環(huán)境中，如土壤、水體(海洋、湖泊、河流)和沉積物中。按照其在不同PH條件下的可溶性可分為:胡敏酸，又稱腐殖酸(Himiicadd, HA溶于堿不溶于酸)、富里酸(fulvicacid, FA溶于堿也溶于酸)、胡敏素(humin, Hu,不溶于酸和堿)。
[0003]農(nóng)業(yè)堆肥可分為活化和固化兩個階段，第一個為階段強(qiáng)烈的微生物活動，微生物分解大多數(shù)能被降解的物質(zhì)；第二個階段微生物將剩下的有機(jī)原料轉(zhuǎn)化為腐殖質(zhì)。未腐熟的堆肥施入到土壤中會繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)化為腐殖質(zhì)的反應(yīng)，引起微生物的劇烈活動，導(dǎo)致氧的缺乏，同時會產(chǎn)生大量中間代謝產(chǎn)物有機(jī)酸及還原條件下產(chǎn)生的nh3、h2s等有害成分。因此堆肥中腐殖質(zhì)含量是堆肥腐熟程度的重要指標(biāo)，對其含量進(jìn)行監(jiān)測，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。
[0004]豬糞玉米秸桿堆肥是我國農(nóng)業(yè)中常用的肥料，豬糞玉米秸桿在堆肥的過程中也會產(chǎn)生大量的腐殖質(zhì)，國際腐殖酸協(xié)會提供了土壤中腐殖質(zhì)的提取的參考方法，其步驟為:用0.1M的NaOH溶液對土壤中的腐殖質(zhì)進(jìn)行提取，離心后得到殘?jiān)?胡敏素)和上清液(胡敏酸和富里酸的混合物)，用HCl將上清液的pH調(diào)節(jié)為1，對上清液進(jìn)行離心，沉淀物為胡敏酸，上清液為富里酸。但是在實(shí)際應(yīng)用中，這種方法對豬糞玉米秸桿堆肥中的腐殖質(zhì)提取效果不夠理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)中對豬糞玉米秸桿堆肥中腐殖質(zhì)的提取效果不理想的缺陷，本發(fā)明提供一種豬糞秸桿堆肥中腐殖質(zhì)的提取方法，包括如下步驟:
[0006]I)將豬糞玉米秸桿堆肥加入提取液中，在室溫下振蕩提取2?4小時，離心，去濾渣，得上清液備用；所述提取液由0.1M NaOH和0.1M似4匕07按體積比1:1混合而成；
[0007]2)將所述上清液的pH值調(diào)至1，并對其進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，在室溫下靜止過夜，離心，收集上清液及沉淀物，分別得到富里酸FA和腐殖酸HA。
[0008]本發(fā)明中，所述豬糞玉米秸桿堆肥中豬糞與玉米秸桿按6?10:1的質(zhì)量比例混合，按照好氧的方式堆肥60?80天。
[0009]本發(fā)明中，所述豬糞玉米秸桿堆肥與提取液的質(zhì)量體積比為1:10?1:15。選擇這種比例的提取液，既可以對豬糞玉米秸桿進(jìn)行充分的溶解，還可在保證提取率的前提下降低生產(chǎn)成本。
[0010]本發(fā)明中，所述離心的條件為4000rpm?6000rpm離心15?30min。
[0011]本發(fā)明中，所述pH調(diào)節(jié)的具體操作為用濃度為6M的鹽酸或硫酸將pH調(diào)節(jié)為I。
[0012]優(yōu)選的，本發(fā)明采用如下的方法進(jìn)行提取:
[0013]I)將豬糞玉米秸桿堆肥加入提取液中，在室溫下振蕩2小時，然后在5000rpm條件下離心20分鐘，提取上清液，去掉濾渣。所述提取液是0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按體積比1:1混合而成，所述豬糞玉米秸桿堆肥與提取液的質(zhì)量體積比為1:10 ;
[0014]2)將所述上清液用6M的鹽酸酸化至pH= 1，并對其進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，在室溫下靜止過夜，然后5000rpm條件下離心20分鐘，收集上清液得FA，沉淀物為HA。
[0015]本發(fā)明所述的方法，對于豬糞玉米秸桿堆肥過程中腐殖質(zhì)的提取效率高，且在提取過程中相比于單獨(dú)利用NaOH溶液提取，腐殖質(zhì)的原始結(jié)構(gòu)和與化學(xué)組成變化比較小，同時能適應(yīng)豬糞玉米秸桿堆肥過程中的腐殖質(zhì)的變化特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。以下實(shí)施例所使用的堆肥樣品豬糞與玉米秸桿按8:1的質(zhì)量比例混合，按照好氧的方式堆肥70天。
[0017]實(shí)施例1
[0018]1、在1g堆肥樣品中加入10mL提取液，所述提取液是0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按體積比1:1混合而成，在室溫下振蕩2小時，然后在5000rpm條件下離心20分鐘，提取上清液，去掉濾渣。
[0019]2、將所述上清液用6M的鹽酸酸化至pH = I，并對其進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，在室溫下靜止過夜，然后5000rpm條件下離心20分鐘，分別收集上清液和沉淀物，對上清液進(jìn)行冷凍干燥，得0.32g FA，對沉淀物冷凍干燥得到1.14gHA。
[0020]實(shí)施例2
[0021]1、在1g堆肥樣品中加入120mL提取液，所述提取液是0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按體積比1:1混合而成，在室溫下振蕩3小時，然后在4000rpm條件下離心30分鐘，提取上清液，去掉濾渣。
[0022]2、將所述上清液用6M的鹽酸酸化至pH = 1，并對其進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，在室溫下靜止過夜，然后4000rpm條件下離心30分鐘，分別收集上清液和沉淀物，對上清冷凍干燥，得0.25gFA，對沉淀物冷凍干燥得到1.1Og HA。
[0023]實(shí)施例3
[0024]1、在1g堆肥樣品中加入150L提取液，所述提取液是0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按體積比1:1混合而成，在室溫下振蕩4小時，然后在6000rpm條件下離心15分鐘，提取上清液，去掉濾渣。
[0025]2、將所述上清液用6M的硫酸酸化至pH = I，并對其進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁谑覝叵蚂o止過夜，然后6000rpm條件下離心15分鐘，分別收集上清液和沉淀物，對上清液冷凍干燥得0.3gFA，對沉淀物冷凍干燥得到1.0gHA。
[0026]對比例I
[0027]同實(shí)施例1相比，其區(qū)別僅在于，在1g堆肥樣品中加入80mL所述提取液，提取得到 0.2g FA, 0.9g HAo
[0028]對比例2
[0029]同實(shí)施例1相比，其區(qū)別僅在于，提取液為體積比1:2的0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7的混合液，提取得到0.18g FA, 0.92gHA。
[0030]對比例3
[0031]同實(shí)施例1相比，其區(qū)別僅在于，提取液為體積為10mL的0.1M NaOH溶液，提取得 0.1OgFA,0.8gHA。
[0032]由以上實(shí)驗(yàn)例和對比例可以看出，采用本發(fā)明所述0.1M NaOH和0.1M似4己07的混合提取液，可更有效地實(shí)現(xiàn)對豬糞玉米秸桿堆肥中腐殖質(zhì)的提取，實(shí)現(xiàn)對豬糞秸桿腐熟程度的有效監(jiān)測。
[0033]雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進(jìn)，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從豬糞玉米秸桿堆肥中提取腐殖質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將豬糞玉米秸桿堆肥加入提取液中，在室溫下振蕩提取2?4小時，離心，去濾渣，得上清液備用；所述提取液由0.1M NaOH和0.1M似4匕07按體積比1:1混合而成； 2)將所述上清液的pH調(diào)至1，并對其進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁谑覝叵蚂o止過夜，離心，收集上清液及沉淀物，分別得到富里酸FA和腐殖酸HA。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述豬糞玉米秸桿堆肥中豬糞與玉米秸桿按6?10:1的質(zhì)量比例混合，按照好氧的方式堆肥60?80天。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述豬糞玉米秸桿堆肥與提取液的質(zhì)量體積比為1:10?1:15。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述離心的條件為4000rpm?6000rpm 離心 15 ?30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟2)中，用濃度為6M的鹽酸或硫酸對所述上清液的pH進(jìn)行調(diào)節(jié)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1?5所述的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將豬糞玉米秸桿堆肥加入提取液中，在室溫下振蕩提取2?4小時，4000rpm?6000rpm離心15?30min，去濾澄，得上清液備用；所述提取液由0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按體積比1:1混合而成，所述豬糞玉米秸桿堆肥與提取液的質(zhì)量體積比為1:10?1:15 ; 2)用濃度為6M的鹽酸或硫酸對所述上清液的pH調(diào)至1，并對其進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁谑覝叵蚂o止過夜，4000rpm?6000rpm離心15?30min，收集上清液及沉淀物，分別得到富里酸FA和腐殖酸HA。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將豬糞玉米秸桿堆肥加入提取液中，在室溫下振蕩2小時，然后在5000rpm條件下離心20分鐘，提取上清液，去掉濾渣；所述提取液是0.1M NaOH和0.1M似4匕07按體積比1:1混合而成，所述豬糞玉米秸桿堆肥與提取液的質(zhì)量體積比為1:10 ; 2)將所述上清液用6M的鹽酸酸化至pH= 1，并對其進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁谑覝叵蚂o止過夜，然后5000rpm條件下離心20分鐘，收集上清液得富里酸FA，沉淀物為腐殖酸HA。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從豬糞玉米秸稈堆肥中提取腐殖質(zhì)的方法，包括如下步驟1)將豬糞玉米秸稈堆肥加入提取液中，在室溫下振蕩提取2～4小時，離心，去濾渣，得上清液備用；所述提取液由0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按體積比1：1混合而成；2)將所述上清液的pH值調(diào)至1，并對其進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，在室溫下靜止過夜，離心，收集上清液及沉淀物，分別得到富里酸FA和腐殖酸HA。本發(fā)明所述的方法，對于豬糞玉米秸稈堆肥過程中腐殖質(zhì)的提取，效率高，提取率高，是一種針對性強(qiáng)的有效提取方法。
【IPC分類】C07G99-00, C05G3-00, C08H99-00
【公開號】CN104672470
【申請?zhí)枴緾N201510124619
【發(fā)明人】孫向平, 李國學(xué), 肖愛平, 時紅, 王熠明, 李揚(yáng)陽
【申請人】中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院麻類研究所
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年3月20日