一種小分子量含氫硅油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于硅油制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其設及一種小分子量含氨硅油的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 含氨硅油的主鏈含有活潑氨基團，在催化劑作用下能與多種官能團發(fā)生反應，生 成具有各種特殊性能的產(chǎn)品。關(guān)于含氨硅油的研究一直比較活躍，含氨硅油是制備有機娃 嵌段或接枝共聚物的關(guān)鍵原料和重要的有機娃中間體，通過氨娃化反應，可在硅氧烷分子 鏈上引入各種有機基團，在硅油改性、有機娃表面活性劑、樹脂、塑料、橡膠等聚合物的改性 方面應用極其廣泛。
[0003] 含氨硅油的合成方法有兩種：一是有機氨氯硅烷與有機氯硅烷共水解縮合，再經(jīng) 濃硫酸平衡共聚制得；另一種是含氨硅烷與硅氧烷在濃硫酸作用下平衡共聚制得。平衡共 聚制到的含氨硅油是不同聚合度的混合物，其分子量分布寬，產(chǎn)品穩(wěn)定性較差，且含氨硅油 中的小分子含量高，易導致產(chǎn)品的性能不穩(wěn)定。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種小分子量含氨硅油的制備方法。
[0005] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案如下：一種小分子量含氨硅油的制備方法，W二 烷氧基硅烷RiR2Si(OR)2、封端劑、極性溶劑、水為原料，在催化劑作用下進行縮聚反應，反應 完成后降至室溫，中和，過濾，精饋，冷卻至室溫，即得所需特定分子量的含氨硅油。
[0006] 進一步，其具體操作步驟如下：
[0007] (1)在反應器中加入二烷氧基硅烷3術(shù)251(0時2、封端劑和催化劑，升溫至60-801：; 將去離子水溶于極性溶劑，然后向反應器中滴加上述混合液，在30min內(nèi)滴完；滴完后，保 溫2-化，然后升溫至80°C W上，蒸出溶劑；繼續(xù)反應4-化，降溫至室溫；
[000引 似向步驟（1)的體系中加入過量中和劑，使體系的抑為6-7 ;
[0009] 做將步驟似得到的產(chǎn)物過濾，低溫真空脫除小分子雜質(zhì)，即得所需含氨硅油。
[0010] 進一步，上述反應方程式為：
[0011]
【主權(quán)項】
1. 一種小分子量含氫硅油的制備方法，其特征在于， 以二烷氧基硅烷R1R2Si (OR)2、封端劑、極性溶劑、水為原料，在催化劑作用下進行縮聚 反應，反應完成后降至室溫，加入中和劑中和至pH為6-7,過濾，精餾，冷卻至室溫，即得所 需特定分子量的含氫硅油； 其反應方程式為：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的二烷氧基硅烷R J2Si (OR) 2中 的RpR2各自獨立地選自氫、烴基、芳基或取代烴基，R選自氫或烴基。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的反應方程式中，X+Y的取值范 圍是2~10的整數(shù)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的封端劑結(jié)構(gòu)式為：
式中，R3、R4各自獨立地選自氫、烴基、芳基或取代烴基；Z為大于或等于1的整數(shù)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述的封端劑為四甲基二氫二硅 氧燒。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為硫酸、三氟甲磺酸、 酸性白土、強酸型離子交換樹脂、二價錫羧酸鹽、磷腈鹽或第二族金屬氧化物中的一種或兩 種以上復配使用。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的極性溶劑為液態(tài)低級醇類、醚 類或酮類。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，所述的極性溶劑為丙酮、丁酮、甲 醚、乙醚、甲醇、乙醇或丙醇。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的中和劑為碳酸鈣、碳酸鈉或碳 酸氫鈉。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的二烷氧基硅烷R J2Si (OR) 2、 水和封端劑之間的用量為化學計量比，所述的極性溶劑與水的體積比為0-3,所述的催化劑 用量為體系總質(zhì)量的〇. 0001-1%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種小分子量含氫硅油的制備方法，以二烷氧基硅烷R1R2Si(OR)2、封端劑、水等為原料，在催化劑的作用下進行縮聚反應制備小分子量含氫硅油。本發(fā)明的原料轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品性能穩(wěn)定；含氫硅油分子量分布窄(RD≈1)，可制得聚合度可控的一系列不同聚合度、不同結(jié)構(gòu)的含氫硅油，其硅氧鏈節(jié)數(shù)為2-10，即2≤X+Y≤10。
【IPC分類】C08G77-12, C08G77-06
【公開號】CN104725639
【申請?zhí)枴緾N201510144929
【發(fā)明人】陳維, 庫斌, 王建斌, 陳田安
【申請人】煙臺德邦先進硅材料有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月30日