一種達蘆那韋晶型及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工制藥領域，更具體地，涉及一種達蘆那韋的晶型及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 達蘆那韋，英文名：(1&1'111^^^1'，化學名：[(15,210-3-[[(4-氨基苯基）磺酰基] (2-甲基丙基）氨基]-2-羥基-1-(苯基甲基）丙基]-氨基甲酸（3R，3aS，6aS)六氫呋喃 并[2, 3-b]呋喃-3-基酯，其結構式如下所示：
【主權項】
1. 一種達蘆那韋無水晶型，該晶型的粉末X-射線衍射圖譜在反射角2 0為8. 62±0. 2 處有特征峰。
2. 根據(jù)權利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型的粉末X-射線衍射圖譜在反射 角 7. 50±0. 2、8. 62±0. 2、12. 17±0. 2、13. 64±0. 2、15. 65±0. 2 和 18. 16±0. 2 處有特征 峰。
3. -種達蘆那韋無水晶型，該晶型的紅外圖譜在約169301^3348(^1和3465cm- 1處有 特征峰。
4. 根據(jù)權利要求1至3任一項所述的達蘆那韋無水晶型的制備方法，通過將達蘆那韋 單體溶解于乙酸乙酯與少量不良溶劑，升溫并冷卻結晶得到所述晶型。
5. 根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，將達蘆那韋單體溶于乙酸乙酯與少 量不良溶劑，升溫，攪拌，冷卻至一定溫度析出固體，過濾并烘干得到達蘆那韋無水晶型。
6. 根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述升溫溫度為20~45°C。
7. 根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述升溫溫度為30~45°C。
8. 根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，包括在制備過程中滴加第二溶劑，所 述第二溶劑為選自C5~C12烷烴或石油醚中的單一溶劑或混合溶劑。
9. 根據(jù)權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述乙酸乙酯與不良溶劑的體積 比為1-4 :1。
10. 根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述乙酸乙酯與不良溶劑的體積比 為 3. 5 :1。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工制藥領域，涉及一種達蘆那韋晶型及其制備方法。所述達蘆那韋晶型的粉末X-射線衍射圖譜在反射角2θ為7.50±0.2、8.62±0.2、12.17±0.2、13.64±0.2、15.65±0.2和18.16±0.2處有特征峰，紅外圖譜在約1693cm-1、3348cm-1和3465cm-1處有特征峰。同時本發(fā)明還提供了所述晶型的制備方法。
【IPC分類】C07D493-04
【公開號】CN104744488
【申請?zhí)枴緾N201310755388
【發(fā)明人】葉美其, 郭鵬, 朱家龍
【申請人】浙江九洲藥業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2013年12月31日