一種醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及維生素的制造加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種制備維生素BI中間體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，雙乙酸鈉的合成工藝，世界上采用的三條工藝路線是:
[0003]第一，乙酸鈉與乙酸在乙醇中一步反應(yīng)法。我國近幾年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的廠家多采用此法。此法生產(chǎn)工藝雖簡單，但生產(chǎn)成本較高，設(shè)備投資大；
[0004]第二，碳酸鈉與乙酸在乙酸酐作用下合成法。此法反應(yīng)條件苛刻，操作不易控制，產(chǎn)品產(chǎn)量不穩(wěn)定，且由于乙酸酐原料價(jià)高難得，所以較少采用；
[0005]第三，碳酸鈉與乙酸在乙醇中反應(yīng)法。此法產(chǎn)品結(jié)晶顆粒均勻，但生產(chǎn)工藝稍復(fù)雜，收率較低。
[0006]上述三種方法獲得的雙乙酸鈉往往顆粒細(xì)小，平均粒度在100目到300目，而且粒徑分布不均，作為添加劑使用，容易混合不均勻，很難滿足醫(yī)藥級(jí)高端客戶的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實(shí)施方式。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會(huì)做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。
[0008]鑒于上述和/或現(xiàn)有醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝產(chǎn)品中存在的問題，提出了本發(fā)明。
[0009]因此，本發(fā)明的目的是提供一種粒度非常均一、流動(dòng)性好的制備雙乙酸鈉鈉產(chǎn)品的方法。
[0010]為解決上述技術(shù)問題，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝，其包括，將甲醇鈉的甲醇溶液和無水醋酸按照摩爾配比為1:2反應(yīng)生成雙乙酸鈉和甲醇；濃縮出甲醇，分離得到含表明甲醇的雙乙酸鈉晶體；在負(fù)壓條件下，干燥得到雙乙酸鈉。
[0011]作為本發(fā)明所述醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝的一種優(yōu)選方案，其中:所述濃縮，加熱使其溫度上升至70?75°C，在120?180rap/min的速度下攪拌濃縮。
[0012]作為本發(fā)明所述醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝的一種優(yōu)選方案，其中:所述在負(fù)壓條件下干燥，其負(fù)壓為-0.6Mpa?-0.2Mpa。
[0013]作為本發(fā)明所述醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝的一種優(yōu)選方案，其中:在負(fù)壓條件下，干燥得到雙乙酸鈉后，還包括，回收得到的甲醇與氫氧化鈉反應(yīng)脫水獲得液體甲醇鈉。
[0014]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):省略了固液分離設(shè)備，且采用本工藝獲得的雙乙酸鈉鈉產(chǎn)品，粒度非常均一，流動(dòng)性好，平均粒度范圍可以達(dá)到50目到100目，含量高，可以達(dá)到99.9%能滿足高端醫(yī)藥客戶的需求，產(chǎn)品利潤可觀，具有市場前景。
【具體實(shí)施方式】
[0015]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面通過本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說明。
[0016]在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。
[0017]本工藝原理為:
[0018]NaOH+CH3OH — CH30Na+H20 (在合成塔里完成并完成脫水);
[0019]CH3ONa+2CH3COOH — CH3COONa.CH3C00H+CH30H (回收甲醇回收套用)
[0020]實(shí)施例1:
[0021]室溫下，將甲醇鈉的甲醇溶液和無水醋酸按照摩爾配比為1:2混合反應(yīng)生成雙乙酸鈉和甲醇，然后在70°C、120rap/min的速度下攪拌濃縮出甲醇，分離得到含表明甲醇的雙乙酸鈉晶體，最后，在-0.6Mpa的條件下，干燥得到雙乙酸鈉。
[0022]本實(shí)施例制備的所得雙乙酸鈉平均粒度范圍可以達(dá)到70目到90目，收率
90.29%。
[0023]實(shí)施例2:
[0024]室溫下，將甲醇鈉的甲醇溶液和無水醋酸按照摩爾配比為1:2混合反應(yīng)生成雙乙酸鈉和甲醇，然后在75°C、140rap/min的速度下攪拌濃縮出甲醇，分離得到含表明甲醇的雙乙酸鈉晶體，最后，在-0.4Mpa的條件下，干燥得到雙乙酸鈉。
[0025]本實(shí)施例制備的所得雙乙酸鈉平均粒度范圍可以達(dá)到80目到100目，收率
91.40%。
[0026]實(shí)施例4:
[0027]室溫下，將甲醇鈉的甲醇溶液和無水醋酸按照摩爾配比為1:2混合反應(yīng)生成雙乙酸鈉和甲醇，然后在72°C、150rap/min的速度下攪拌濃縮出甲醇，分離得到含表明甲醇的雙乙酸鈉晶體，最后，在-0.3Mpa的條件下，干燥得到雙乙酸鈉。
[0028]本實(shí)施例制備的所得雙乙酸鈉平均粒度范圍可以達(dá)到50目到80目，收率90.26%。
[0029]實(shí)施例5:
[0030]室溫下，將甲醇鈉的甲醇溶液和無水醋酸按照摩爾配比為1:2混合反應(yīng)生成雙乙酸鈉和甲醇，然后在75°C、180rap/min的速度下攪拌濃縮出甲醇，分離得到含表明甲醇的雙乙酸鈉晶體，最后，在-0.2Mpa的條件下，干燥得到雙乙酸鈉。
[0031]本實(shí)施例制備的所得雙乙酸鈉平均粒度范圍可以達(dá)到70目到90目，收率93.45%。
[0032]應(yīng)說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，包括， 將甲醇鈉的甲醇溶液和無水醋酸按照摩爾配比為1:2反應(yīng)生成雙乙酸鈉和甲醇； 濃縮出甲醇，分離得到含表明甲醇的雙乙酸鈉晶體； 在負(fù)壓條件下，干燥得到雙乙酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，所述濃縮，加熱使其溫度上升至70?75°C，在120?180rap/min的速度下攪拌濃縮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，所述在負(fù)壓條件下干燥，其負(fù)壓為-0.6Mpa?-0.2Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，在負(fù)壓條件下，干燥得到雙乙酸鈉后，還包括，回收得到的甲醇與氫氧化鈉反應(yīng)脫水獲得液體甲醇鈉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種醫(yī)藥級(jí)雙乙酸鈉的合成工藝，其包括，將甲醇鈉的甲醇溶液和無水醋酸按照摩爾配比為1:2反應(yīng)生成雙乙酸鈉和甲醇；濃縮出甲醇，分離得到含表明甲醇的雙乙酸鈉晶體；在負(fù)壓條件下，干燥得到雙乙酸鈉。采用本工藝獲得的雙乙酸鈉鈉產(chǎn)品，粒度非常均一，流動(dòng)性好，平均粒度范圍可以達(dá)到50目到100目，含量高，可以達(dá)到99.9％能滿足高端醫(yī)藥客戶的需求，產(chǎn)品利潤可觀，具有市場前景。
【IPC分類】C07C51-41, C07C53-10
【公開號(hào)】CN104788305
【申請?zhí)枴緾N201510189218
【發(fā)明人】李來成, 沈銀元, 陳英明, 崔勝凱
【申請人】江蘇兄弟維生素有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月20日