例3
[0033] 原料按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)組成：偶氮二甲酰胺40份、N，N' -二亞硝基五亞甲基四胺30 份、二氰二胺2份、偶聯(lián)劑5份、無機(jī)填料3份、軟化油5份、加工助劑2份和三元乙丙橡膠13 份。其中，偶聯(lián)劑由2.5份Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和2.5份異丙基三（二 辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯組成；軟化油由2. 5份石蠟基橡膠油和2. 5份環(huán)烷基橡膠油組 成；加工助劑由1份十二烷基苯磺酸鈉和1份山梨坦單月桂酸酯組成；無機(jī)填料由1. 5份細(xì) 度為300目的高嶺土和1. 5份細(xì)度為2500目的滑石粉組成。
[0034] 制備方法：與實(shí)施例1相同。
[0035] 實(shí)施例4
[0036] 原料按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)組成：偶氮二甲酰胺40份、N，N' -二亞硝基五亞甲基四胺25 份、二氰二胺2份、偶聯(lián)劑3份、填料5份、軟化油8份、加工助劑4份和三元乙丙橡膠13份。 其中，偶聯(lián)劑由1.5份Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1.5份異丙基三（二辛基 焦磷酸酰氧基）鈦酸酯組成；軟化油以重量份數(shù)計由4份石蠟基橡膠油和4份環(huán)烷基橡膠 油組成；加工助劑由2份十二烷基苯磺酸鈉和2份山梨坦單月桂酸酯組成；無機(jī)填料由2. 5 份細(xì)度為300目的高嶺土和2. 5份細(xì)度為2500目的滑石粉組成。
[0037] 制備方法：與實(shí)施例1相同。
[0038] 比較例1
[0039] 原料按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)組成：偶氮二甲酰胺65份、二氰二胺2份、偶聯(lián)劑3份、填料5 份、軟化油8份、加工助劑4份和三元乙丙橡膠13份。其中，偶聯(lián)劑由1. 5份Y _甲基丙烯 酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1. 5份異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯組成；軟化油 以重量份數(shù)計由4份石蠟基橡膠油和4份環(huán)烷基橡膠油組成；加工助劑由2份十二烷基苯 磺酸鈉和2份山梨坦單月桂酸酯組成；無機(jī)填料由2. 5份細(xì)度為300目的高嶺土和2. 5份 細(xì)度為2500目的滑石粉組成。
[0040] 制備方法：與實(shí)施例1相同。
[0041] 比較例2
[0042] 原料按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)組成：N，N' -二亞硝基五亞甲基四胺65份、二氰二胺2份、偶聯(lián) 劑3份、填料5份、軟化油8份、加工助劑4份和三元乙丙橡膠13份。其中，偶聯(lián)劑由1. 5 份Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1. 5份異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸 酯組成；軟化油以重量份數(shù)計由4份石蠟基橡膠油和4份環(huán)烷基橡膠油組成；加工助劑由2 份十二烷基苯磺酸鈉和2份山梨坦單月桂酸酯組成；無機(jī)填料由2. 5份細(xì)度為300目的高 嶺土和2. 5份細(xì)度為2500目的滑石粉組成。
[0043] 制備方法：與實(shí)施例1相同。
[0044] 比較例3
[0045] 原料按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)組成：偶氮二甲酰胺40份、N，N' -二亞硝基五亞甲基四胺25 份、二氰二胺2份、軟化油8份、加工助劑4份和三元乙丙橡膠21份。其中，軟化油以重量 份數(shù)計由4份石蠟基橡膠油和4份環(huán)烷基橡膠油組成；加工助劑由2份十二烷基苯磺酸鈉 和2份山梨坦單月桂酸酯組成。
[0046] 制備方法：除沒有添加無機(jī)填料和偶聯(lián)劑外其他步驟與實(shí)施例1相同。
[0047] 應(yīng)用性能對比試驗(yàn)：
[0048] 對本發(fā)明實(shí)施例1-4制備得到的母膠粒、對比例1-3制備得到的母膠粒以及直接 使用偶氮二甲酰胺、N，N' -二亞硝基五亞甲基四胺雙活性成分發(fā)泡劑粉體用于制備發(fā)泡材 料，發(fā)泡材料編號分別取I、II、III、IV、V、VI、VII和0。其中，發(fā)泡材料的具體配方如下： EPDM100份、氧化鋅5份、防老劑3份、炭黑50份、硫化劑5份、硫化促進(jìn)劑3份、白油15份 和發(fā)泡劑（實(shí)施例1-4和比較例1-3制備得到的母膠粒發(fā)泡劑、和質(zhì)量配比為1:1的偶氮 二甲酰胺、N，N' -二亞硝基五亞甲基四胺雙活性成分的發(fā)泡劑粉體^^^份。其中按照活 性成分偶氮二甲酰胺和N，N' -二亞硝基五亞甲基四胺共4份計，則&、Xn、Xni、XIV、X v、XVI、 XVII、X。分別為8、6. 67、5. 71、6. 15、6. 15、6. 15、6. 15和4。發(fā)泡材料測試結(jié)果如表1所示：
[0049] 表1發(fā)泡材料性能測試結(jié)果
[0050]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于橡膠發(fā)泡的預(yù)分散母膠粒，其特征在于，所述預(yù)分散母膠粒包括以下質(zhì)量 份數(shù)的原料：偶氮二甲酰胺30-50份、N，N' -二亞硝基五亞甲基四胺20-30份、二氰二胺1-3 份、偶聯(lián)劑3-10份、無機(jī)填料3-10份、軟化油5-10份、加工助劑2-5份和三元乙丙橡膠5-40 份。
2. 按照權(quán)利要求1所述預(yù)分散母膠粒，其特征在于所述預(yù)分散母膠粒包括以下質(zhì)量份 數(shù)的原料組成：偶氮二甲酰胺40份、N，N' -二亞硝基五亞甲基四胺25份、二氰二胺2份、偶 聯(lián)劑3份、填料5份、軟化油8份、加工助劑4份和三元乙丙橡膠13份。
3. 按照權(quán)利要求1所述預(yù)分散母膠粒，其特征在于，所述偶聯(lián)劑以重量份數(shù)計由1-5份 硅烷偶聯(lián)劑和1-5份鈦酸酯偶聯(lián)劑。
4. 按照權(quán)利要求1所述預(yù)分散母膠粒，其特征在于，所述軟化油以重量份數(shù)計由1-5份 石蠟基橡膠油和1-5份環(huán)烷基橡膠油組成。
5. 按照權(quán)利要求1所述預(yù)分散母膠粒，其特征在于所述加工助劑以重量份數(shù)計由1-4 份十二烷基苯磺酸鈉和1-4份山梨坦單月桂酸酯組成。
6. 按照權(quán)利要求1所述預(yù)分散母膠粒，其特征在于所述無機(jī)填料以重量份數(shù)計由1-5 份高嶺土和1-5份滑石粉組成。
7. 按照權(quán)利要求1所述預(yù)分散母膠粒，其特征在于所述高嶺土細(xì)度為200-500目，所述 滑石粉的細(xì)度為2000-3000目。
8. -種制備權(quán)利要求1-7之一所述預(yù)分散母膠粒的方法，其特征在于所述方法包括如 下步驟： (1) 將三元乙丙橡膠、無機(jī)填料和占軟化油總重量三分之一的軟化油投入密煉機(jī)中，在 40-60°C下、轉(zhuǎn)速為60-70r/min混煉10分鐘； (2) 將溫度升高至60-80°C，轉(zhuǎn)速調(diào)整至50-60r/min，在密煉機(jī)中投入偶聯(lián)劑和加工助 劑混煉5分鐘； (3) 將溫度升高至80-100°C，轉(zhuǎn)速調(diào)整至40-50r/min，在密煉機(jī)中投入三聚硫氰酸、 1，1' -二硫代雙己內(nèi)酰胺、二氰二胺和剩余三分之二的軟化油混煉5分鐘； (4) 將步驟（3)混煉后的膠料投入雙螺桿擠出機(jī)上擠出，造粒，得到所述預(yù)分散母膠 粒。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于橡膠發(fā)泡的預(yù)分散母膠粒及其制備方法，所述預(yù)分散母膠粒包括以下質(zhì)量份數(shù)的原料：偶氮二甲酰胺30-50份、N,N'-二亞硝基五亞甲基四胺20-30份、二氰二胺1-3份、偶聯(lián)劑3-10份、無機(jī)填料3-10份、軟化油5-10份、加工助劑2-5份和三元乙丙橡膠5-40份。采用本發(fā)明預(yù)分散母膠粒制備方法，提高了活性成分的分散性，母膠粒出料均勻，粒子表面平滑，具備良好的加工性能，將本發(fā)明母膠粒用于制備膠料，改善了橡膠材料的發(fā)泡效果。
【IPC分類】C08K5-52, C08L91-00, C08K5-42, C08K3-34, C08J9-10, C08L23-16, C08K5-103, C08J3-22, C08K5-17, C08K5-5419, C08K5-23, C08K13-02
【公開號】CN104844945
【申請?zhí)枴緾N201510225273
【發(fā)明人】連千榮
【申請人】寧波硫華聚合物有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月5日