一種硫酸軟骨素生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)膠原鈣和多肽的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥領(lǐng)域，更具體地是屬于一種硫酸軟骨素生產(chǎn)過程中聯(lián)產(chǎn)膠原螯合鈣和小分子多肽的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
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[0002]中國專利201310027690.5公開了一種生產(chǎn)硫酸軟骨素并聯(lián)產(chǎn)蛋白胨、膠原肽和軟骨鈣粉的方法，該專利的工藝產(chǎn)品蛋白胨和軟骨鈣粉均屬于低值化副產(chǎn)品，并且軟骨預處理中需要進行加溫，破壞了膠原肽的活性。另外，該專利的生產(chǎn)工藝中膠原肽溶液中無機鹽含量高，納濾脫鹽徹底需要反復加水，會產(chǎn)生大量廢水。
[0003]目前硫酸軟骨素生產(chǎn)行業(yè)中聯(lián)產(chǎn)的副產(chǎn)品多為膠原多肽、蛋白胨和骨鈣粉，其中副產(chǎn)品中利用價值較高的僅有膠原多肽。因此，需要尋找新的生產(chǎn)工藝來提高膠原多肽、蛋白胨和骨鈣粉的利用率。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種在硫酸軟骨素、膠原多肽聯(lián)產(chǎn)的基礎(chǔ)上同時生產(chǎn)另一種高效益產(chǎn)品——膠原螯合鈣，充分利用軟骨中資源，將骨鈣粉在處理工藝上進行高值化利用的生產(chǎn)工藝。
[0005]本發(fā)明通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。
[0006]一種硫酸軟骨素生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)膠原鈣和多肽的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
[0007](I)將鯊魚軟骨粗碎,加入酸溶液進行浸泡,浸泡后取出軟骨，向溶液中加入含隹丐的化合物進行反應，反應完后過濾；
[0008](2)取濾液，向濾液中加入酒精，經(jīng)酒精二次洗滌后離心、干燥后即得膠原螯合鈣；
[0009](3)取步驟(I)中浸泡后的軟骨，加入水和氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH值至
8.0-9.0 ；
[0010](4)向步驟(3)中的溶液加入軟骨干重的0.8 % -1.5 %中性蛋白酶和0.3% -0.8%的風味蛋白酶進行酶解，酶解后將溶液升溫滅酶過濾；
[0011](5)將步驟(4)中得到的濾液經(jīng)超濾膜超濾得硫酸軟骨素濃縮液，濃縮液經(jīng)酒精沉淀得硫酸軟骨素，酒精脫水后干燥得精制品硫酸軟骨素；
[0012](6)將步驟(5)中的超濾外液經(jīng)納濾膜濃縮，濃縮液中加入其質(zhì)量的0.8%-1.5%的活性炭脫色，過濾后噴霧干燥，得無色無味膠原多肽精制品。
[0013]作為該技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(I)中加入的酸的質(zhì)量為鯊魚軟骨質(zhì)量的6% _7%，所述浸泡時間為5-8h。
[0014]作為該技術(shù)方案的優(yōu)選，所述鈣溶液為氫氧化鈣，碳酸鈣，氯化鈣，硫酸鈣以及硝酸鈣中的一種或幾種。
[0015]作為該技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中酒精:濾液的體積比為3:1，且所述烘干溫度為55-65°C。
[0016]作為該技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中的酶解溫度為40_50°C，酶解時間為5.5_7h，滅酶的溫度為80_90°C。
[0017]作為該技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(5)中的超濾膜的截留分子量為8000Da，酒精:濃縮液的體積比為3: I。
[0018]作為該技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(6)中的納濾膜的截留分子量為300Da。
[0019]有益效果:本發(fā)明在硫酸軟骨素、膠原多肽聯(lián)產(chǎn)的基礎(chǔ)上同時生產(chǎn)另一種高效益產(chǎn)品——膠原螯合鈣，充分利用軟骨中資源，將骨鈣粉在處理工藝上進行高值化利用，提高了經(jīng)濟價值。同時軟骨中加入酸使一部分酸溶性蛋白和骨鈣溶出，可崩解軟骨結(jié)構(gòu)，可代替?zhèn)鹘y(tǒng)高溫煮料步驟，節(jié)省了能耗。本發(fā)明的生產(chǎn)條件溫和，采用的酶解，沒有引入其他化學試劑，環(huán)保且產(chǎn)品純度高。
【具體實施方式】
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[0020]以下所述僅為體現(xiàn)本發(fā)明的目的、效果和技術(shù)特征的較佳實施例，并不因此而限定本發(fā)明的保護范圍。
[0021]實施例1:
[0022]將300g鯊魚翅骨粗碎成硬幣大小，加入0.5mol/l鹽酸溶液1L，浸泡6h后取出軟骨，將溶液用0.5Mol/L氫氧化鈣溶液將pH值調(diào)至7.0，過濾除去少部分雜質(zhì)和沉淀后，加入溶液體積3倍的高濃度酒精沉淀，經(jīng)酒精二次洗滌后離心甩干，放于60°C烘箱內(nèi)干燥，即得膠原螯合鈣產(chǎn)品21.5g。向浸泡后的軟骨中加入1.5L的水，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液將其pH調(diào)節(jié)為8.5后，加入軟骨干重的1.5%的中性蛋白酶和軟骨干重的0.75%的風味蛋白酶，在45°C下酶解6h后升溫至85°C滅酶30min，過濾得上清液和骨渣，骨渣經(jīng)清水洗滌、干燥后稱重約21g。上清液經(jīng)SOOODa超濾膜超濾分離，濃縮液經(jīng)3倍體積的酒精沉淀得硫酸軟骨素沉淀，經(jīng)酒精脫水后甩干，再放于80°C烘箱中干燥得精制品硫酸軟骨素85.7g。超濾外液經(jīng)300Da納濾膜濃縮，濃縮液加入5g的活性炭脫色后，過濾噴霧干燥，得無色無味膠原多肽精制品43.8g。
【主權(quán)項】
1.一種硫酸軟骨素生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)膠原鈣和多肽的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟: (1)將鯊魚軟骨粗碎成塊狀,加入酸溶液進行浸泡,浸泡后取出軟骨，向溶液中加入含隹丐的化合物進行反應，反應完后過濾； (2)取濾液，向濾液中加入酒精，經(jīng)酒精二次洗滌后離心、干燥后即得膠原螯合鈣； (3)取步驟(I)中浸泡后的軟骨，加入水和氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值至8.0-9.0 ； (4)向步驟(3)中的溶液加入軟骨干重的0.8%-1.5%中性蛋白酶和0.3%-0.8%的風味蛋白酶進行酶解，酶解后將溶液升溫滅酶過濾； (5)將步驟(4)中得到的濾液經(jīng)超濾膜超濾得硫酸軟骨素濃縮液，濃縮液經(jīng)酒精沉淀得硫酸軟骨素，酒精脫水后干燥得精制品硫酸軟骨素； (6)將步驟(5)中的超濾外液經(jīng)納濾膜濃縮，濃縮液中加入其質(zhì)量的0.8% -1.5%的活性炭脫色，過濾后噴霧干燥，得無色無味膠原多肽精制品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)膠原鈣和多肽的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(I)中加入的酸的質(zhì)量為鯊魚軟骨質(zhì)量的6%-7%，所述浸泡時間為5-8h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)膠原鈣和多肽的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述含鈣的化合物為氫氧化鈣，碳酸鈣，氯化鈣，硫酸鈣溶液以及硝酸鈣溶液中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)膠原鈣和多肽的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(2)中酒精:濾液的體積比為3:1，且所述烘干溫度為55-65°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)膠原鈣和多肽的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(4)中的酶解溫度為40-50°C，酶解時間為5.5-7h，滅酶的溫度為80-90。。。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)膠原鈣和多肽的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(5)中的超濾膜的截留分子量為8000Da，酒精:濃縮液的體積比為3: I。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)膠原鈣和多肽的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(6)中的納濾膜的截留分子量為300Da。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫酸軟骨素生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)膠原鈣和多肽的生產(chǎn)工藝，其生產(chǎn)工藝為：將鯊魚軟骨粗碎呈塊狀大小，用酸溶液浸泡后過濾，濾液經(jīng)鈣化處理后醇沉，再用酒精二次洗滌后甩干、干燥，得膠原螯合鈣；浸泡后的軟骨經(jīng)酶解、過濾后得硫酸軟骨素和膠原多肽水溶液和骨渣，水溶液經(jīng)超濾分離后得硫酸軟骨素濃縮液，酒精沉淀后得硫酸軟骨素；超濾外液經(jīng)納濾濃縮后進行噴霧干燥得膠原多肽。本發(fā)明在硫酸軟骨素、膠原多肽聯(lián)產(chǎn)的基礎(chǔ)上同時生產(chǎn)另一種高效益產(chǎn)品——膠原螯合鈣，充分利用軟骨中資源，將骨鈣粉在處理工藝上進行高值化利用，提高了經(jīng)濟價值。
【IPC分類】C07K14/78, C08B37/08, C12P21/06, C07K1/34
【公開號】CN104911240
【申請?zhí)枴緾N201410103477
【發(fā)明人】朱美紅, 鐘名國
【申請人】嘉興紐迪康生物科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2014年3月14日