氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明技術(shù)適應(yīng)于以天然油脂為原料生產(chǎn)脂肪酸和甘油。特別適應(yīng)于以氫化蓖麻油為原料通過生物酶法生產(chǎn)12-羥基硬脂酸，屬于12-羥基硬脂酸制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]12-羥基硬脂酸是重要的化工新材料，是石油開發(fā)及其它尖端行業(yè)領(lǐng)域用高檔潤滑油的主要原材料。目前，國內(nèi)12-羥基硬脂酸生產(chǎn)工藝是精煉蓖麻油經(jīng)氫化、皂化、酸解、水洗等工藝加工而成的，生產(chǎn)過程中需使用過量的氫氧化鈉和硫酸等輔料，生產(chǎn)成本高，水洗時產(chǎn)生酸性廢水和硫酸鈉鹽，對環(huán)境會產(chǎn)生較大的污染，產(chǎn)品質(zhì)量也難以保證。該方法試圖研宄一種反應(yīng)條件溫和、對設(shè)備要求適中、生產(chǎn)過程中不使用酸堿等危害環(huán)境的原料為對象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有皂化、酸化法生產(chǎn)12 -羥基硬脂酸所帶來設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染和產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:氫化蓖麻油與去離子水按一定比例在生物水解酶存在下，經(jīng)過三次水解，反應(yīng)得到12-羥基硬脂酸。每次水解按質(zhì)量比氫化蓖麻油:水:水解酶=100:60-100:0.3-0.5配料，混合均勻后，在攪拌條件下進行三次水解，得到12-羥基硬脂酸；水解反應(yīng)的溫度為80-85°C ;時間為120-180min。
[0005]具體三次水解步驟如下:
第一步，氫化蓖麻油:水:水解酶=100:100:0.5比例加入水解反應(yīng)釜，開啟攪拌，升溫至83°C，水解反應(yīng)120分鐘，通過油水分離器，分出下層的甘油水，檢測上層的油相酸值大于120以上；
第二步，上層油相:水:水解酶=100:80:0.4，水解溫度83°C，水解時間150分鐘，分出下層的甘油水，檢測上層的油相酸值大于160以上；
第三步，上層油相:水:水解酶=100:60:0.3，水解溫度80°C，水解時間180分鐘，檢測上層的12-羥基硬脂酸酸值大于176為合格，將上層的油相通過輸送泵進入脫水干燥釜，控制干燥脫水溫度為105°C真空條件為0.085MPa下脫水30分鐘，再進入結(jié)片機結(jié)片后定量包裝得到成品。
[0006]第一步至第三步中分離出的下層水相通過膜過濾裝置，分離回收水解酶，對水解酶進行循環(huán)利用。
[0007]回收水解酶后的液相則通過三效蒸發(fā)回收副產(chǎn)品甘油，蒸出的水循環(huán)使用。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明的方法在制備12-羥基硬脂酸的過程中，不用使用氫氧化鈉和硫酸等輔料，也不會產(chǎn)生酸性廢水和硫酸鈉鹽等污染物，整個工藝過程對環(huán)境友好。所用輔料水解酶和水可以回收循環(huán)利用，消耗低，生產(chǎn)成本得到極大的節(jié)約。回收的副產(chǎn)品甘油可以作為產(chǎn)品銷售，增加了效益來源。
【具體實施方式】
[0009]以下取同一批次質(zhì)量指標完全相同的氫化蓖麻油進行實驗，氫化蓖麻油的主要質(zhì)量指標為碘值2.5、羥基值155.5，結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0010]實施例1
氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝，包括如下步驟:
第一步，按質(zhì)量比氫化蓖麻油:水:水解酶=100:1 00: 0.5比例將物料加入水解反應(yīng)釜，開啟攪拌，升溫至83°C，水解反應(yīng)120分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相A ;A相酸值經(jīng)檢測為122。
[0011 ] 第二步，按質(zhì)量比上層油相A:水:水解酶=100:80:0.4，水解溫度83°C，水解時間150分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相B ；B相酸值為154。
[0012]第三步，按質(zhì)量比上層油相B:水:水解酶=100:60:0.3，水解溫度80°C，水解時間180分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相C ;C相酸值為175。
[0013]第四步，將上層油相C通過脫水干燥，得到12-羥基硬脂酸酸價為175。
[0014]實施例2
氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝，包括如下步驟:
第一步，按質(zhì)量比氫化蓖麻油:水:水解酶=100:90:0.45比例將物料加入水解反應(yīng)釜，開啟攪拌，升溫至85°C，水解反應(yīng)130分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相A ;A相酸值經(jīng)檢測為121。
[0015]第二步，按質(zhì)量比上層油相A:水:水解酶=100:85:0.35，水解溫度83°C，水解時間160分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相B ;B相酸值經(jīng)檢測為148。
[0016]第三步，按質(zhì)量比上層油相B:水:水解酶=100:70:0.33，水解溫度825 °C，水解時間170分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相C油，C相酸值經(jīng)檢測為176 ;
第四步，將上層油相C通過脫水干燥，得到12-羥基硬脂酸，酸值經(jīng)檢測為176。
[0017]實施例3
氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝，包括如下步驟:
第一步，按質(zhì)量比氫化蓖麻油:水:水解酶=100:100:0.45比例將物料加入水解反應(yīng)釜，開啟攪拌，升溫至84°C，水解反應(yīng)145分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相A ;A相酸值經(jīng)檢測為115。
[0018]第二步，按質(zhì)量比上層油相A:水:水解酶=100:85:0.38，水解溫度85°C，水解時間160分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相B ;B相酸值經(jīng)檢測為150.第三步，按質(zhì)量比上層油相B:水:水解酶=100:65:0.35，水解溫度85°C，水解時間175分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相C ;(:相酸值經(jīng)檢測為175。
[0019]第四步，將上層油相C通過脫水干燥，得到12-羥基硬脂酸，經(jīng)檢測酸價為175。
[0020]實施例4
氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝，包括如下步驟:
第一步，按質(zhì)量比氫化蓖麻油:水:水解酶=100:95:0.48比例將物料加入水解反應(yīng)釜，開啟攪拌，升溫至82°C，水解反應(yīng)135分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相A ;A相酸值經(jīng)檢測為126。
[0021]第二步，按質(zhì)量比上層油相A:水:水解酶=100:70:0.4，水解溫度81 °C，水解時間155分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相B ;B相酸值經(jīng)檢測為158。
[0022]第三步，按質(zhì)量比上層油相B:水:水解酶=100:60:0.32，水解溫度80°C，水解時間180分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相C ;(:相酸值經(jīng)檢測為178。
[0023]第四步，將上層油相C通過脫水干燥，得到12-羥基硬脂酸，經(jīng)檢測為酸價為178。
[0024]從以上實施的實例分析，選擇同種原料通過調(diào)整原料配比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、攪拌速度、脂肪數(shù)量、種類都可以生產(chǎn)出質(zhì)量基本符合要求的產(chǎn)品，根據(jù)原料批次的不同，可以在本申請的工藝范圍內(nèi)進行調(diào)整，獲得成本優(yōu)化的生產(chǎn)工藝。
[0025]本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此，無論從哪一點來看，本發(fā)明的上述實施方案都只能認為是對本發(fā)明的說明而不能限制發(fā)明，權(quán)利要求書指出了本發(fā)明的范圍，而上述的說明并未指出本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明的權(quán)利要求書相當?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何變化，都應(yīng)認為是包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝，其特征在于包括如下步驟: 以氫化蓖麻油為原料，按照每次質(zhì)量比氫化蓖麻油:水:水解酶=100:60-100:0.3-0.5，混合均勻后，在攪拌條件下進行三次水解，每次水解通過靜置分層分出上層油相的反應(yīng)半成品，進入下次水解，直到經(jīng)過三次水解完成，第三次分離的油相經(jīng)干燥結(jié)片得到12-羥基硬脂酸； 水解反應(yīng)的溫度為80-85°C ;時間為120-180min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝，其特征在于包括如下步驟: 第一步，按質(zhì)量比氫化蓖麻油:水:水解酶=100:90-100:0.45-0.5比例將物料加入水解反應(yīng)釜，開啟攪拌，升溫至80-85?，水解反應(yīng)120-145分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相A ； 第二步，按質(zhì)量比上層油相A:水:水解酶=100:70-85:0.35-0.4，水解溫度80-85°C，水解時間150-160分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相B ； 第三步，按質(zhì)量比上層油相B:水:水解酶=100:60-70:0.3-0.35，水解溫度80-85°C，水解時間170-180分鐘，通過油水分離器，分出下層的水相和上層油相C ; 第四步，將上層油相C通過脫水干燥，得到12-羥基硬脂酸。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝，其特征在于所述脫水干燥的條件為:溫度100-110°C，真空條件為0.085MPa，脫水時間25-40分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝，其特征在于:第一步至第三步中分離出的下層水相通過膜過濾裝置，分離回收水解酶，對水解酶進行循環(huán)利用。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝，其特征在于:回收水解酶后的液相通過三效蒸發(fā)回收副產(chǎn)品甘油，蒸出的水循環(huán)使用。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氫化蓖麻油生物水解法制作12-羥基硬脂酸工藝，其特征在于:所述水解酶為TGL脂肪甘油三酯脂肪酶和單脂脂肪酶中的一種或其組合。
【專利摘要】本發(fā)明技術(shù)適應(yīng)于以天然油脂為原料生產(chǎn)脂肪酸和甘油。特別適應(yīng)于以氫化蓖麻油為原料通過生物酶法生產(chǎn)12-羥基硬脂酸，屬于12-羥基硬脂酸制備技術(shù)領(lǐng)域；所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有皂化、酸化法生產(chǎn)12－羥基硬脂酸所帶來設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染和產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題；為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：氫化蓖麻油與去離子水按一定比例在生物水解酶存在下，經(jīng)過三次水解，反應(yīng)得到12-羥基硬脂酸。每次水解按質(zhì)量比氫化蓖麻油∶水∶水解酶=100∶60-100∶0.3-0.5配料，混合均勻后，在攪拌條件下進行三次水解，得到12-羥基硬脂酸；水解反應(yīng)的溫度為80-85℃；時間為120-180min。
【IPC分類】C12P7/64
【公開號】CN104946692
【申請?zhí)枴緾N201510313095
【發(fā)明人】李元明, 石俊光, 李如梅, 賈建平, 陳麗艷, 武舒婧
【申請人】文水縣國華油脂有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月10日