一種制備高收率頻吶酮的方法、及農(nóng)藥殺菌劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本申請(qǐng)屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備高收率頻吶酮的方法、及農(nóng)藥殺菌劑。
【背景技術(shù)】
[0002]頻哪酮，主要用于生產(chǎn)三唑類農(nóng)藥，也用于除草劑以及醫(yī)藥產(chǎn)品的生產(chǎn)中，是重要的化工原料之一。在頻哪酮的制備工藝中，通常是將中間體氯代特戊烷置于酸性條件下，加入甲醛后并在90-95°C條件下反應(yīng)2h，生成5-甲基-6，6- 二甲基-1，3- 二氧代環(huán)已烷分解后再重新排列成頻哪酮，所以，5-甲基-6，6-二甲基-1，3-二氧代環(huán)已烷是制備頻哪酮很重要的中間體，其含量、生產(chǎn)成本直接關(guān)系到頻哪酮的品質(zhì)、產(chǎn)率以及生產(chǎn)成本。
[0003]但是，現(xiàn)有的用于5-甲基-6，6- 二甲基-1，3- 二氧代環(huán)已烷制備的工藝主要存在著轉(zhuǎn)化率低、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)的問題，間接造成了頻哪酮生產(chǎn)成本的提高，從而減少了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。所以，有必要對(duì)現(xiàn)有的制備頻哪酮的工藝進(jìn)行改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備高收率頻吶酮的方法、及農(nóng)藥殺菌劑，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0006]本申請(qǐng)實(shí)施例公開了一種制備高收率頻吶酮的方法，采用異戊醇方法合成頻吶酮，其中以鹽酸為催化劑、以JB為阻聚劑，氯代異戊烷與甲醛的摩爾比為1: 1.2?1: 1.5，縮合反應(yīng)溫度60°C?90°C，縮合反應(yīng)時(shí)間為6?10小時(shí)。
[0007]優(yōu)選的，在上述的制備高收率頻吶酮的方法中，所述氯代異戊烷的合成方法包括:將鹽酸溶液冷卻至0°c，然后將異戊烯加到鹽酸溶液中，升溫至25?30°C，升溫時(shí)間4?6小時(shí)，然后在縮和釜中繼續(xù)升溫至60?70°C，升溫時(shí)間為4?6小時(shí)。
[0008]優(yōu)選的，在上述的制備高收率頻吶酮的方法中，所述氯代異戊烷與甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)方法包括:在升溫過程中，將甲醛滴加在氯代異戊烷中，升溫最終溫度為85?90°C，升溫時(shí)間為4?6小時(shí)，升溫完成后保溫2?4小時(shí)。
[0009]相應(yīng)地，本申請(qǐng)還公開了一種農(nóng)藥殺菌劑，包括所述的頻吶酮。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高，成本低，通過本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品的收率大于85%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明通過下列實(shí)施例作進(jìn)一步說明:根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0012]實(shí)施例1
[0013]將30%濃度的鹽酸溶液冷卻至0°C，然后將異戊烯加到鹽酸溶液中，升溫至30°C，升溫時(shí)間6小時(shí)，然后在縮和釜中繼續(xù)升溫至70°C，升溫時(shí)間為6小時(shí)，得到氯代異戊烷。
[0014]在升溫過程中，將甲醛滴加在氯代異戊烷中進(jìn)行縮合反應(yīng)，氯代異戊烷與甲醛的摩爾比為1:1.2，升溫最終溫度為90°C，升溫時(shí)間為6小時(shí)，升溫完成后保溫2小時(shí)。
[0015]分層，上層油相去精餾，得到87.2%收率的頻吶酮。
[0016]實(shí)施例2
[0017]將30%濃度的鹽酸溶液冷卻至0°C，然后將異戊烯加到鹽酸溶液中，升溫至30°C，升溫時(shí)間6小時(shí)，然后在縮和釜中繼續(xù)升溫至70°C，升溫時(shí)間為6小時(shí)，得到氯代異戊烷。
[0018]在升溫過程中，將甲醛滴加在氯代異戊烷中進(jìn)行縮合反應(yīng)，氯代異戊烷與甲醛的摩爾比為1:1.5，升溫最終溫度為90°C，升溫時(shí)間為6小時(shí)，升溫完成后保溫2小時(shí)。
[0019]分層，上層油相去精餾，得到84.5%收率的頻吶酮。
[0020]實(shí)施例3
[0021]將30%濃度的鹽酸溶液冷卻至0°C，然后將異戊烯加到鹽酸溶液中，升溫至30°C，升溫時(shí)間6小時(shí)，然后在縮和釜中繼續(xù)升溫至70°C，升溫時(shí)間為6小時(shí)，得到氯代異戊烷。
[0022]在升溫過程中，將甲醛滴加在氯代異戊烷中進(jìn)行縮合反應(yīng)，氯代異戊烷與甲醛的摩爾比為1:1.4，升溫最終溫度為90°C，升溫時(shí)間為6小時(shí)，升溫完成后保溫2小時(shí)。
[0023]分層，上層油相去精餾，得到85.4%收率的頻吶酮。
[0024]最后，還需要說明的是，術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備高收率頻吶酮的方法，其特征在于:采用異戊醇方法合成頻吶酮，其中以鹽酸為催化劑、以JB為阻聚劑，氯代異戊烷與甲醛的摩爾比為1:1.2?1:1.5，縮合反應(yīng)溫度60°C?90°C，縮合反應(yīng)時(shí)間為6?10小時(shí)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高收率頻吶酮的方法，其特征在于:所述氯代異戊烷的合成方法包括:將鹽酸溶液冷卻至0°C，然后將異戊烯加到鹽酸溶液中，升溫至25?30°C，升溫時(shí)間4?6小時(shí)，然后在縮和藎中繼續(xù)升溫至60?70°C，升溫時(shí)間為4?6小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高收率頻吶酮的方法，其特征在于:所述氯代異戊烷與甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)方法包括:在升溫過程中，將甲醛滴加在氯代異戊烷中，升溫最終溫度為85?90°C，升溫時(shí)間為4?6小時(shí)，升溫完成后保溫2?4小時(shí)。4.一種農(nóng)藥殺菌劑，包括權(quán)利要求1至3任一所述的頻吶酮。
【專利摘要】本申請(qǐng)公開了一種制備高收率頻吶酮的方法、及農(nóng)藥殺菌劑，頻吶酮的制備方法包括：采用異戊醇方法合成頻吶酮，其中以鹽酸為催化劑、以JB為阻聚劑，氯代異戊烷與甲醛的摩爾比為1:1.2～1:1.5，縮合反應(yīng)溫度60℃～90℃，縮合反應(yīng)時(shí)間為6～10小時(shí)。本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高，成本低，通過本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品的收率大于85％以上。
【IPC分類】C07C45/45, A01P1/00, C07C49/04, A01N35/02, A01P3/00
【公開號(hào)】CN104961634
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510271551
【發(fā)明人】曹愛春, 趙松雪, 郁培華
【申請(qǐng)人】張家港市振方化工有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年5月25日