茶多酚的微波輔助酶法提取工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及茶多酚的微波輔助酶法提取工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 茶多酚（Tea Polyphenols簡稱TP)，又名茶單寧，是茶葉中所含有的一類多羥基 酚類化合物的總稱。茶多酚是一種新型的天然抗氧化劑，可有效殺菌和抑制細(xì)菌生長，還可 以清除活性氧自由基，抑制脂質(zhì)過氧化，具有抗衰老特性。同時茶多酚具有解毒和抗輻射作 用，能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓，并可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫(yī)學(xué) 界譽(yù)為"輻射克星"，已被列為天然食品添加劑。其在食品、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、日用化工等領(lǐng)域均有 較廣泛的應(yīng)用。
[0003] 目前茶多酚的浸提純化方法主要有溶劑浸提法、金屬離子沉淀法、樹脂吸附法、超 臨界萃取法等。常規(guī)的溶劑萃取法，將茶葉用極性溶劑浸漬，然后把浸取液進(jìn)行液-液萃取 分離，最后濃縮得到產(chǎn)品。溶劑浸提法是目前工業(yè)化生產(chǎn)主要采用的方法，產(chǎn)品收率5 %~ 10%，產(chǎn)品純度為80%~98%。所用溶劑有丙酮、乙醚、甲醇、己烷及三氯甲烷等。該法生 產(chǎn)成本高，且易造成污染，有機(jī)溶劑毒性大、成本高，在高溫條件下提取茶多酚易氧化變質(zhì)， 生物活性降低。金屬離子沉淀法使用了對人體有害的重金屬做沉淀劑，在后續(xù)的加工中金 屬離子難以去除，不能滿足食品、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域的要求。超臨界萃取法制得的茶多酚純度 高，品質(zhì)好，但超臨界萃取對設(shè)備要求較高，設(shè)備投資大。
[0004] 中國專利CN201210258868. 2公開了一種工業(yè)化生產(chǎn)高純度茶多酚提取技術(shù)，該 發(fā)明從對新鮮的茶葉殺青、干燥獲得有效茶多酚物質(zhì)到運(yùn)用微波提取茶多酚溶液，再以獨(dú) 特的膜濃縮技術(shù)提取茶多酚的濃縮液，最后利用大孔樹脂的吸附、解析特性和活性碳獨(dú)特 功能除雜純化，最大限度的獲取高純茶多酚。該方法降低提取工藝成本、無污染、能耗低、茶 多酚得率高。微波為一種電磁波，具有穿透性，可同時作用于物料內(nèi)外的極性分子，使得產(chǎn) 品迅速升溫。因此該發(fā)明可能會存在反應(yīng)溫度不易控制，導(dǎo)致產(chǎn)品中有效成分損失較大等 問題。
[0005] 中國專利CN201110167931.7公開了超聲波輔助浸提鮮茶葉中茶多酚的工藝，該 發(fā)明采用的工藝為：稱取定量鮮茶葉于容器中，加入一定量溶劑，浸置一定時間后，于微波 超聲波耦合動態(tài)逆流浸提機(jī)中進(jìn)行浸提操作。該發(fā)明利用溶劑進(jìn)行茶多酚的浸提，產(chǎn)品存 在有機(jī)溶劑使用量大，溶劑殘留等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對上述茶多酚提取過程中的問題，本發(fā)明旨在提供一種反應(yīng)條件溫和，提取效 率高，提取時間短，純度高的茶多酚提取方法，為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如 下：
[0007] 茶多酚的微波輔助酶法提取工藝，包括以下步驟：
[0008] a)除雜清洗：選新鮮綠茶葉，除去木屑、樹枝等雜質(zhì)，用清水洗凈茶葉表面塵土， 浙干表面水分，備用；
[0009] b)茶葉粉碎：取步驟a)中的茶葉用粉碎機(jī)粉碎至30-50目篩，備用；
[0010] c)調(diào)液加酶：按料液比1 : 13~18添加純凈水，混合均勻后調(diào)整茶水pH為4. 0~ 5. 5,攪拌均勻，按茶葉質(zhì)量的0. 1 %~0. 4%添加復(fù)合酶液，攪拌均勻后，備用；其中，復(fù)合 酶為纖維素酶與果膠酶按酶活1:1混合而成；
[0011] d)真空微波處理：將步驟c)中的物質(zhì)置于真空微波爐中，調(diào)整真空度 為-0. 090~-0. 080MPa，微波劑量為0. 01-0. 07kw / kg條件下，使得物料溫度維持在 50-60°C之間，處理 25-39min ;
[0012] e)離心分離：將步驟d)中物料離心分離，濾渣重復(fù)步驟c)、d)后離心，將兩次上 清液合并后備用；
[0013] f)樹脂吸附：將合并后的濾液通過大孔樹脂柱進(jìn)行吸附；
[0014] g)二級洗脫：吸附樹脂先用6-9 %濃度的HC1+8 %濃度的乙醇溶液洗脫，洗脫液流 速為6-71111/1^11，之后采用80%的乙醇溶液，控制流速為0.7-1.31111/1^11洗脫解析茶多 酚；
[0015] h)真空濃縮：將步驟g)中的洗脫液注入真空濃縮罐中，調(diào)整真空度 為-0. 090~-0. 080MPa，溫度為45-60°C，濃縮至30° Β?(波美度）；
[0016] i)冷凍干燥：將步驟h)中濃縮后的茶多酚濃漿置于冷凍干燥箱中干燥，得茶多酚 干粉。
[0017] 具體的，所述的微波真空處理所采用的微波為脈沖微波，脈沖寬度為10-20S，脈沖 周期為13-25s。
[0018] 做為優(yōu)選條件之一，所述的脈沖微波脈沖寬度為10s，脈沖周期為13s。
[0019] 做為優(yōu)選條件之二，所述的脈沖微波脈沖寬度為20s，脈沖周期為25s。
[0020] 做為優(yōu)選條件之三，所述的脈沖微波脈沖寬度為15s，脈沖周期為19s。
[0021] 本發(fā)明具有以下優(yōu)勢：
[0022] 效率高，時間短：本發(fā)明采用微波輔助酶法提取茶葉中的茶多酚，以新鮮茶葉為原 料，經(jīng)除雜清洗、粉碎后，將復(fù)合酶加入到茶水中，采用真空微波處理料液，提高了茶多酚的 提取效率。采用果膠酶與纖維素酶組成的復(fù)合酶系做為反應(yīng)酶，可充分分解細(xì)胞壁，促進(jìn)茶 多酚的溶解。采用真空脈沖微波作用于反應(yīng)物料，控制反應(yīng)溫度在50~60°C，保證反應(yīng)酶 處于最適反應(yīng)溫度。在脈沖微波的作用下充分發(fā)揮微波的生物學(xué)效應(yīng)，激發(fā)反應(yīng)酶系的酶 活性，提高反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時間。
[0023] 活性高、純度高：本發(fā)明浸提過程中嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度為50~60°C，保證了酶活 性的同時，保證茶多酚不會因?yàn)闇囟鹊纳叨鴨适Щ钚?。同時整個反應(yīng)體系處于真空環(huán)境 中，防止產(chǎn)品的氧化。產(chǎn)品的濃縮干燥過程均在真空環(huán)境中操作，保證產(chǎn)品在各個環(huán)節(jié)中均 具有較高的活性。采用樹脂吸附法純化茶多酚，兩段式洗脫工序，先通過酸性洗脫液除去體 系中的咖啡堿類物質(zhì)，之后通過乙醇溶液解析吸附劑中的茶多酚，提高了產(chǎn)品的純度。因此 本發(fā)明生產(chǎn)的茶多酚產(chǎn)品純度高，且具有較高的生物活性。
[0024] 綠色環(huán)保、天然無污染：本發(fā)明使用純凈水做為浸提劑，不使用有機(jī)溶劑、不使用 重金屬，保證了產(chǎn)品的品質(zhì)。利用脈沖微波技術(shù)輔助酶法提取，避免了傳統(tǒng)茶多酚提取過程 中的浸提液反復(fù)浸提的繁瑣，僅需兩次浸提即可滿足要求，降低了生產(chǎn)能耗，整個生產(chǎn)過程 更加低碳環(huán)保。采用脈沖微波充分發(fā)揮微波的生物學(xué)非熱效應(yīng)，激發(fā)反應(yīng)酶系的活性，提高 了反應(yīng)速率。茶多酚純化過程中采用的洗脫劑為易脫除的乙醇溶液，真空濃縮后進(jìn)行冷凍 干燥保證了產(chǎn)品的天然。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合具體實(shí)施例，以新鮮綠茶為原料，對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保 護(hù)范圍并不局限于此。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] a)除雜清洗：選新鮮綠茶葉，除去木屑、樹枝等雜質(zhì)，用清水洗凈茶葉表面塵土， 浙干表面水分，備用；
[0028] b)茶葉粉碎：取步驟a)中的茶葉用粉碎機(jī)粉碎至30目篩，備用；
[0029] c)調(diào)液加酶：按料液比1 : 13添加純凈水，混合均勻后調(diào)整茶水pH為4. 0,攪拌 均勻，按茶葉質(zhì)量的〇. 1%添加復(fù)合酶液，攪拌均勻后，備用；其中，復(fù)合酶為纖維素酶與果 膠酶按酶活1:1混合而成；
[0030] d)真空微波處理：將步驟c)中的物質(zhì)置于真空微波爐中，調(diào)整真空度 為-0. 090~-0. 080MPa，微波采用脈沖微波處理，脈沖微波劑量為0.0 lkw / kg條件下，脈 沖寬度為l〇s，脈沖周期為13s，物料溫度維持在50-60°C之間，處理25min ;
[0031] e)離心分離：將步驟d)中物料離心分離，濾渣重復(fù)步驟c)、d)后離心，將兩次上 清液合并后備用；
[0032] f)樹脂吸附：將合并后的濾液通過AB-8型大孔樹脂柱進(jìn)行吸附；