從紅景天全草中提取揮發(fā)油及紅景天甙的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及植物有效成分的提取方法，具體設(shè)及的是一種從紅景天中提取揮發(fā)油 及紅景天武的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 紅景天巧hodiolaroseaL)是景天科（Crassulaceae)紅景天屬巧hodiola)植 物，為多年生草本植物，有二百多個(gè)品種，是多生長(zhǎng)在高寒無(wú)污染山區(qū)地帶的珍稀野生中藥 材，常見的主要有小叢紅景天、帕里紅景天、狹葉紅景天、小花紅景天、長(zhǎng)鞭紅景天、大花紅 景天、高山紅景天、蓄薇紅景天、圣地紅景天等二十多個(gè)品種?！渡褶r(nóng)本草經(jīng)》記載紅景天"主 養(yǎng)命W應(yīng)天，無(wú)毒，多服久服不傷人，輕身益氣、不老延年"，《本草綱目》記載"紅景天，本經(jīng) 上品，枯邪惡氣，補(bǔ)諸不足"是"已知補(bǔ)益藥中所罕見"。
[0003] 紅景天中生物活性成分較多，含有紅景天武、揮發(fā)油、多糖、祗類、黃酬類、多種維 生素、多種微量元素等，其中紅景天武獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和顯著的生物活性，受到人們的關(guān)注，紅 景天武的結(jié)構(gòu)式
[0004]
[0005] 是0-葡萄糖酪醇武，也叫紅景天巧，是一種親水性化合物，易溶于水、己醇、甲 醇、己酸等介質(zhì)中，難溶于石油離、庚燒、己酸己醋等溶劑，紅景天武具有抗疲勞、抗缺氧、抗 衰老、提高腦力和體力機(jī)能、保肝等藥理作用。
[0006] 目前，有關(guān)紅景天揮發(fā)油提取和成分分析的文獻(xiàn)較多，而生物活性方面研究較少， 作為透皮促進(jìn)劑、抗菌劑等方面有部分研究，紅景天揮發(fā)油開發(fā)利用的空間很大；紅景天中 紅景天武的含量較低，從紅景天中提取紅景天武的方法較多，用不同濃度的己醇溶液、不同 濃度的甲醇溶液、水等提取介質(zhì)在不同條件下提取，還可借助超聲波、微波、超臨界二氧化 碳萃取等輔助提取方法進(jìn)行提取。紅景天產(chǎn)地不同、品種不同、生長(zhǎng)環(huán)境不同W及部位的不 同，紅景天武的含量和提取率均不相同，且存在著較大差異。在紅景天武純化精制過程中主 要通過柱色譜法，使用不同的固定相，如大孔苯己締型或丙己締型樹脂、硅膠、聚酷胺、氧化 侶等，W不同的洗脫劑，如丙酬、不同濃度的己醇溶液、不同濃度的甲醇溶液、己酸醋類、不 同比例的氯仿甲醇溶液等進(jìn)行洗脫分離純化，可得到較高純度的紅景天武。
[0007] 中國(guó)專利公開號(hào)CN101974045A公開了一種制備紅景天巧的方法，是用水借助微 波提取，經(jīng)過大孔樹脂洗脫處理后，可得到純度高達(dá)92 %的紅景天武。
[000引中國(guó)專利公開號(hào)CN103833802A公開了一種紅景天巧的制備方法，是用有機(jī)溶劑 提取，借助微波輔助提取，經(jīng)過大孔樹脂粗分離，在硅膠柱中W甲醇和=氯甲燒混合液洗 脫，能夠高效的提取純度較高的紅景天武，純度具體是多少，未見說明。
[0009] 《應(yīng)用與環(huán)境生物學(xué)報(bào)》上2013年19卷4期的文獻(xiàn)《冰己酸水解法提高女貞子提 取物中紅景天巧含量》一文中：用水進(jìn)行回流提取，濃縮后加入冰己酸水解來提高紅景天巧 的收率。
[0010] 《廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)》上2011年18期的文獻(xiàn)《超聲波法提取紅景天巧工藝條件的優(yōu)化》 一文中：對(duì)紅景天提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，確定了超聲提取的最佳工藝。
[0011] 《中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng)》上2012年18卷9期的文獻(xiàn)《中藥材中紅景天武和粗多糖的超 聲波輔助提取工藝研究》一文中；研究超聲波輔助法從中藥材中同時(shí)提取紅景天武和粗多 糖的最佳工藝，提高了收率。
[0012] 綜上所述，現(xiàn)有紅景天的提取技術(shù)要么只得到紅景天揮發(fā)油，要么只得到紅景天 武。W水或醇溶液作為介質(zhì)，借助超聲波或微波進(jìn)行提取，或用超臨界二氧化碳進(jìn)行萃取， 再用柱色譜法分離純化，雖然能夠獲取高純度的紅景天武，但是該些方法提取成本較高，步 驟繁瑣，工序復(fù)雜，純度和提取率均不穩(wěn)定，直接影響紅景天武的品質(zhì)，而且難W實(shí)現(xiàn)工廠 化生產(chǎn)，更不適合于低含量原料的提取。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明的目的在于提出一種從紅景天全草中將揮發(fā)油和紅景天武進(jìn)行綜合提取 的方法，該方法工序簡(jiǎn)單，成本低，紅景天武的純度高，提取率穩(wěn)定，能夠?qū)崿F(xiàn)工廠化生產(chǎn)。
[0014] 實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是：一種從紅景天全草中提取揮發(fā)油及紅景天武的提取 方法，其特征是按下述步驟完成：
[0015] 1)將紅景天全草粉末置于蒸饋罐中，在攬拌下通入水蒸氣蒸饋，蒸饋時(shí)間為 化-2.2h，從冷凝管中接收全程溜出液，
[0016] 2)溜出液用30°C-60°c型號(hào)石油離萃取S次，每次萃取時(shí)石油離的用量為溜出液 體積量的0. 7-1倍，合并萃取液，
[0017] 3)用無(wú)水硫酸鋼干燥萃取液，然后蒸饋回收石油離，得到紅景天揮發(fā)油；
[001引 4)完成了步驟1)后，繼續(xù)攬拌蒸饋罐中的水和固體渣，當(dāng)其溫度降至70°C時(shí)， 通入濃度為95 %的己醇溶液，當(dāng)蒸饋罐中物料體系中的己醇濃度達(dá)到50 % -55 %時(shí)，停 止己醇通入，繼續(xù)攬拌，自然降溫至50°C，放出物料，抽濾得提取液；固體渣再用濃度為 50% -55%的己醇溶液在60°C下浸提兩次，合并提取液，
[0019] 5)濃縮提取液，并控制提取液的密度在1. 02-1. 04千克/立方分米，
[0020] 6)將濃縮后的提取液用HPD-100大孔樹脂拌合吸附，提取液與HPD-100大孔樹脂 的拌合重量比為3.5-4.5:1，裝入直徑/柱高為60畑1/300畑1的層析柱中，然后按下述步驟 依次洗脫，
[0021] 6.1)用4-5倍層析柱體積量的水洗脫，
[0022] 6.2)用層析柱體積的3-4倍量、濃度為10%的己醇溶液洗脫，
[0023]6. 3)用層析柱體積的4-5倍量、濃度為50%的己醇溶液洗脫，
[0024]6. 4)用層析柱體積3-4倍量的無(wú)水己醇洗脫，
[002引 7)將步驟6.如的洗脫液濃縮至密度為1.08-1. 11千克/立方分米，再經(jīng)噴霧干燥 塔成干燥粉末，
[0026] 8)在干燥粉末中加入4倍量的無(wú)水己醇和2倍量的硅膠，拌勻，減壓回收己醇，形 成均勻的硅膠拌合物，
[0027] 9)準(zhǔn)備一個(gè)硅膠和中性氧化侶混合層析柱，所述硅膠和中性氧化侶的細(xì)度均為 300目，兩者的混合重量比1 : 1，層析柱的直徑/柱高為lOcm/90-lOOcm，干法裝柱，
[002引 10)將硅膠拌合物干法上樣裝在步驟9)所述層析柱的上部，用無(wú)水己醇洗脫，收 集洗脫液，減壓濃縮至有大量固形物析出時(shí)，再用無(wú)水己醇重結(jié)晶，得到紅景天武結(jié)晶。
[0029] 上述步驟10)中，硅膠拌合物的上樣量與層析柱內(nèi)填充物的重量比為1 : 9-10。
[0030] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于；1、實(shí)現(xiàn)了兩種有效成分的綜合提取，既得到了紅景天揮發(fā)油， 又得到了紅景天武，使紅景天資源得W綜合利用。2、紅景天粉末經(jīng)過水蒸氣蒸饋處理后再 提取紅景天武，大幅度減少了W往提取過程中的油狀膠黏物，易純化處理，且紅景天武的提 取率明顯提高。3、工序簡(jiǎn)單，在紅景天武的提取過程中只經(jīng)過兩次柱層析分離就能得到產(chǎn) 品，再經(jīng)過重結(jié)晶，便得到了較高純度的紅景天武，整個(gè)提取過程易操作并可穩(wěn)定控制，能 夠?qū)崿F(xiàn)工廠化生產(chǎn)。4、成本低，提取過程主要使用己醇溶液，避免了大量使用其他價(jià)格較高 的有機(jī)溶劑，己醇溶液能循環(huán)套用，HPD-100大孔樹脂、硅膠和中性氧化侶可循環(huán)利用。5、 提取率穩(wěn)定，紅景天武的純度高，按照本發(fā)明方法，工廠化的生產(chǎn)規(guī)模能夠使紅景天揮發(fā)油 的提取率達(dá)到0. 38% -0. 43%;紅景天武的提取率達(dá)到85. 2% -87. 3%，純度高于92%，最 局可達(dá)93. 2 %。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0032] 實(shí)施例1
[0033] 將紅景天全草陰干，粉碎，過100目篩，然后按下述步驟完成紅景天揮發(fā)油及紅景 天武的提?。?br>[0034] 1)稱取紅景天全草粉末20kg放入蒸饋罐中，在攬拌下通入水蒸氣蒸饋2.比，從冷 凝管中接收全程溜出液，
[0035] 2)溜出液用30°C-60°C型號(hào)石油離萃取S次，每次萃取時(shí)石油離的用量為溜出液 體積量的1倍，合并萃取液，
[0036] 3)用無(wú)水硫酸鋼干燥萃取液，然后蒸饋回收石油離，得到紅景天揮發(fā)油0. 08化g，
[0037] 4)完成了步驟1)后，繼續(xù)攬拌蒸饋罐中的水和固體渣，當(dāng)其溫度降至70°C時(shí)，通 入濃度為95 %的己醇溶液，當(dāng)蒸饋罐中物料體系中的己醇濃度達(dá)到52 %時(shí)，停止己醇通 入，繼續(xù)攬拌，自然降溫至50°C，放出物料，抽濾得提取液；固體渣再用濃度為52%的己醇 溶液在60°C下浸提兩次，合并提取液，
[003引 5)常壓蒸饋回收己醇，待蒸饋溫度超過80°C時(shí)，減壓蒸饋濃縮提取液，控制提取 液的密度在1.02千克/立方分米，
[0039]6)將濃縮后的提取液用HPD-100大孔樹脂拌合吸附，提取液與HPD-100大孔樹脂 的拌合重量比為4.5 : 1，裝入直徑/柱高為60cm/300cm的層析柱中，然后按下述步驟依次 洗脫，
[0040]6. 1)用4倍層析柱體積量的水洗脫，
[0041] 6. 2)用層析柱體積的3倍量、濃度為10%的己醇溶液洗脫，
[0042]6. 3)用層析柱體積的4倍量、濃度為50%的己醇溶液洗脫，
[0043] 6. 4)用層析柱體積3倍量的無(wú)水己醇洗脫，
[0044] 7)將步驟6. 3)的洗脫液濃縮至密度為1. 08千克/立方分米，再經(jīng)噴霧干燥塔成 干燥粉末