一種生產(chǎn)硝基苯的方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及工業(yè)化生產(chǎn)硝基苯技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種生產(chǎn)硝基苯的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]硝基苯的生產(chǎn)是將硝酸、循環(huán)酸按比例混合形成均一的混合物，其中含12%左右的硝酸、含68%左右的硫酸，用泵將混合酸輸至反應(yīng)器，與苯(苯過量約10%，以避免二硝基苯的生成并保證硝基苯的高產(chǎn)率)在此進行連續(xù)的硝化反應(yīng)生成硝基苯。硝化反應(yīng)過程當中，反應(yīng)器中可以分為不互溶的酸相和油相，其反應(yīng)主要是在其界面上進行，反應(yīng)過程中，傳質(zhì)(保證酸相和油相的接觸界面)和傳熱(反應(yīng)熱的及時移出以保證反應(yīng)的平穩(wěn)進行)都是非常重要的，由于反應(yīng)介質(zhì)的比重差非常大(最大時相差接近一倍)，而硝化反應(yīng)過程主要在界面進行，保證其宏觀混合效果就是非常重要的，通常是采用大循環(huán)量的推進式攪拌達到此目的。為了保證反應(yīng)過程穩(wěn)定進行，應(yīng)當保證反應(yīng)熱及時移出，反應(yīng)過程均勻而不太激烈，這一點對于減少副產(chǎn)物的生成是非常重要的。
[0003]目前國內(nèi)外苯硝化有三種方法:絕熱硝化法、釜式硝化法及環(huán)形硝化法。
[0004]1、絕熱硝化法
絕熱硝化法由加拿大工業(yè)炸藥研究所開發(fā)，1979年在美國氰氨公司建立的工業(yè)生產(chǎn)裝置，該法的最大優(yōu)點是硝化采用稀硝酸硝化并且硫酸在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，從而不產(chǎn)生廢酸，所以生產(chǎn)過程中污染少。另外硝化反應(yīng)熱用于硫酸的濃縮，從而節(jié)省了廢酸處理所需的設(shè)備和能量，對于有稀硝酸生產(chǎn)的企業(yè)，該法減少了稀硝酸濃縮的成本，但對無稀硝酸的企業(yè)運輸存一定問題。該法的缺點是由于硫酸濃縮的腐蝕性對材質(zhì)要求較高，設(shè)備費用大，但設(shè)備效率高、裝置占地小。目前國內(nèi)一些研發(fā)單位在進行技術(shù)開發(fā)，但國內(nèi)技術(shù)尚未形成工業(yè)化裝置。
[0005]2、環(huán)形硝化法
該法的優(yōu)點是循環(huán)量大、停留時間短，換熱面積大，可把硝化溫度降至50?60°C，從而使二硝含量降低，增加了硝基苯生產(chǎn)的安全性，但環(huán)形硝化器造價稍高。
[0006]3、釜式硝化法
該法反應(yīng)比較平穩(wěn)、技術(shù)成熟、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，且反應(yīng)器造價低廉，易上馬。該法的缺點是換熱面積小，硝化溫度容易升高，從而使二硝含量增加，所以控制硝化溫度是此法的關(guān)鍵。在自控系統(tǒng)上增加聯(lián)鎖等安全措施，從而大大提高了生產(chǎn)的安全性，現(xiàn)國內(nèi)大多數(shù)苯硝化生產(chǎn)企業(yè)均采用此法進行生產(chǎn)。
[0007]目前在我國廣泛采用最成熟可靠的是釜式串聯(lián)工藝，通過幾臺釜式反應(yīng)器串聯(lián)操作完成最終反應(yīng)。其第一級反應(yīng)釜是反應(yīng)最為劇烈的，其未反應(yīng)物濃度最高，同時也是負反應(yīng)最為集中的地方，在工藝過程控制中，應(yīng)當盡量是第一級反應(yīng)緩和，在低溫下進行反應(yīng)，減少副產(chǎn)物二硝基苯和硝基酚的生成。后級未反應(yīng)物濃度逐步降低，反應(yīng)劇烈程度也逐步降低，為了保證反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，可以將反應(yīng)溫度逐步升高，最終達到比較高的轉(zhuǎn)化率和比較低的副產(chǎn)物生成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在反應(yīng)效率低、產(chǎn)品純度低，且設(shè)備投資大、污染排放大的技術(shù)問題，本發(fā)明的第一目的在于提供一種生產(chǎn)硝基苯的方法。
[0009]本發(fā)明的第二目的在于提供本實現(xiàn)上述生產(chǎn)硝基苯的方法的裝置。
[0010]一方面，本發(fā)明為實現(xiàn)上述第一目的所采用的技術(shù)方案是:
一種生產(chǎn)硝基苯的方法，包括以下步驟，S1.首先將硝酸、硫酸、酸性苯、廢酸混合后混合酸加入第一級加裝有第一靜態(tài)混合器的第一環(huán)流硝化器，S2.然后進入第二級加裝有第二靜態(tài)混合器的第二環(huán)流硝化器，S3.最后進入依次串聯(lián)的多組混流反應(yīng)釜進行連續(xù)硝化，其中，所述硝酸的質(zhì)量分數(shù)不小于98%、所述硫酸的質(zhì)量分數(shù)不小于96%、所述酸性苯的質(zhì)量分數(shù)不小于83%，所述廢酸的質(zhì)量分數(shù)不小于63%，并且硝酸、硫酸、酸性苯、廢酸的體積比為1: 2?3:1?1.5: 4?8。
[0011]進一步地，所述混流反應(yīng)釜的數(shù)量為4個分別為第一至第四混流反應(yīng)釜。
[0012]進一步地，所述第一環(huán)流硝化器中的溫度為35?40°C，所述第二環(huán)流硝化器中的溫度為40?45°C，所述第一混流反應(yīng)釜中的溫度為50?65°C，所述第二混流反應(yīng)釜中的溫度為55?70°C，所述第三混流反應(yīng)釜中的溫度為60?75°C，所述第四混流反應(yīng)釜中的溫度為65?78V。
[0013]進一步地，所述第一靜態(tài)混合器與第一環(huán)流硝化器之間的循環(huán)流量大于300 m3/小時，所述第二靜態(tài)混合器與第二環(huán)流硝化器之間的循環(huán)流量大于300 m3/小時。
[0014]進一步地，所述第一、第二靜態(tài)混合器的換熱面積大于260 m2。
[0015]另一方面，本發(fā)明為實現(xiàn)上述第二目的所采用的一個技術(shù)方案是:
一種生產(chǎn)硝基苯的裝置，包括依次循環(huán)連接的第一環(huán)流硝化器、第一靜態(tài)混合器、第一泵，依次循環(huán)連接的第二環(huán)流硝化器、第二靜態(tài)混合器、第二泵，一進料口依次通過所述第一環(huán)流硝化器、溢流管、第二環(huán)流硝化器后再通過依次串聯(lián)的第一至第四混流硝化釜。
[0016]進一步地，所述進料口與所述第一環(huán)流硝化器之間還設(shè)有一冷卻器。
[0017]進一步地，所述第一泵與所述第二泵均為軸流泵。
[0018]進一步地，所述第一、第二靜態(tài)混合器，所述第一至第四混流硝化釜均與一冷卻水裝置相連接。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:通過加裝靜態(tài)混合器的環(huán)流硝化器，對硝酸、苯、硫酸等液相流體能提供良好的分散和混合效果，可大大提高相間接觸和界面的更新，達到強化傳質(zhì)和提高反應(yīng)速率；多組混流硝化釜內(nèi)部多層盤管和混流板相對隔離，有效的保證了反應(yīng)物在釜內(nèi)充分返流混合，多組混流硝化釜中的反應(yīng)物濃度逐步降低，反應(yīng)劇烈程度也逐步降低，最終達到比較高的轉(zhuǎn)化率和比較低的副產(chǎn)物生成。
【附圖說明】
[0020]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0021]圖1是本發(fā)明的生產(chǎn)硝基苯的方法的方法流程圖圖2是本發(fā)明的生產(chǎn)硝基苯的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]附圖標記說明:1、第一環(huán)流硝化器，2、第一靜態(tài)混合器，3、第一泵，4、第二環(huán)流硝化器，5、第二靜態(tài)混合器，6、第二泵，7、進料口，8、溢流管，9、第一混流硝化釜，10、第二混流硝化釜，11、第三混流硝化釜，12、第四混流硝化釜，13、冷卻器，14、冷卻水裝置。
[0023]
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0025]參閱圖1所示，本發(fā)明的一種生產(chǎn)硝基苯的方法，包括以下步驟，S1.首先將硝酸、硫酸、酸性苯、廢酸混合后混合酸加入第一級加裝有第一靜態(tài)混合器2的第一環(huán)流硝化器1，S2.然后進入第二級加裝有第二靜態(tài)混合器5的第二環(huán)流硝化器4，S3.最后進入依次串聯(lián)的多組混流反應(yīng)釜進行連續(xù)硝化，其中，硝酸的質(zhì)量分數(shù)不小于98%、硫酸的質(zhì)量分數(shù)不小于83%、酸性苯的質(zhì)量分數(shù)不小于96%，廢酸的質(zhì)量分數(shù)不小于63%，并且硝酸、硫酸、酸性苯、廢酸的體積比為1: 2?3:1?1.5: 4?8。通過加裝靜態(tài)混合器的環(huán)流硝化器，對硝酸、苯、硫酸等液相流體能提供良好的分散和混合效果，可大大提高相間接觸和界面的更新，達到強化傳質(zhì)和提高反應(yīng)速率；多組混流硝化釜用于保證反應(yīng)深度提高轉(zhuǎn)化率，其內(nèi)部多層盤管和混流板相對隔離，有效的保證了反應(yīng)物在釜內(nèi)充分返流混合，多組混流硝化釜中的反應(yīng)物濃