入0. 2g有機(jī)鉍2808催化劑在70°C反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束測(cè)定NCO含 量，然后降溫至50°C，加入3. 28g的三乙胺進(jìn)行中和，中和1分鐘后，高速剪切下加入294g 的去離子水，分散20分鐘，然后減壓蒸餾除去體系中的丙酮，即得到樣品3。
[0038] 實(shí)施例4
[0039] 將165g分子量為2000的聚酯醚二元醇加入三口燒瓶中，加熱至100°C~110°C 脫水一小時(shí)，然后降溫至50°C，加入22g的甲苯二異氰酸酯，升溫至90°C保溫反應(yīng)2小時(shí)， 兩小時(shí)測(cè)定NCO含量，達(dá)到理論值后降溫至50°C，加入5. 49g的二羥甲基丙酸和0. 73g的 1，4- 丁二醇和少量丙酮調(diào)整粘度，升溫至80°C反應(yīng)2小時(shí)，然后加入0. 3g有機(jī)鉍2808催 化劑在70°C反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束測(cè)定NCO含量，然后降溫至50°C，加入3. 38g的三乙胺進(jìn) 行中和，中和1分鐘后，高速剪切下加入364g的去離子水，分散20分鐘，然后減壓蒸餾除去 體系中的丙酮，即得到樣品4。
[0040] 實(shí)施例5
[0041] 將60g分子量為3000的聚環(huán)氧丙烷多元醇和60g分子量為3000的聚四氫呋喃 二元醇加入三口燒瓶中，加熱至l〇〇°C~110°C脫水一小時(shí)，然后降溫至50°C，加入13g的 甲苯二異氰酸酯，升溫至90°C保溫反應(yīng)2小時(shí)，兩小時(shí)測(cè)定NCO含量，達(dá)到理論值后降溫 至50°C，加入3. 96g的二羥甲基丙酸和0. 64g的1，4- 丁二醇和少量丙酮調(diào)整粘度，升溫 至80°C反應(yīng)2小時(shí)，然后加入0. 2g有機(jī)鉍2808催化劑在70°C反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束測(cè)定 NCO含量，然后降溫至50°C，加入2. 98g的三乙胺進(jìn)行中和，中和1分鐘后，高速剪切下加入 262g的去離子水，分散20分鐘，然后減壓蒸餾除去體系中的丙酮，即得到樣品5。
[0042] 實(shí)施例6
[0043] 將100g的分子量為2000聚酯醚二元醇和30g分子量為2000的聚環(huán)氧丙烷多元 醇加入三口燒瓶中，加熱至100°C~110°C脫水一小時(shí)，然后降溫至50°C，加入18g的甲苯二 異氰酸酯，升溫至90°C保溫反應(yīng)2小時(shí)，兩小時(shí)測(cè)定NCO含量，達(dá)到理論值后降溫至50°C， 加入3. 99g的二羥甲基丙酸和I. 68g的甲基丙二醇和少量丙酮調(diào)整粘度，升溫至80°C反應(yīng) 2小時(shí)，然后加入0. 5g有機(jī)鉍2808催化劑在70°C反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束測(cè)定NCO含量，然 后降溫至50°C，加入3g的三乙胺進(jìn)行中和，中和1分鐘后，高速剪切下加入263g的去離子 水，分散20分鐘，然后減壓蒸餾除去體系中的丙酮，即得到樣品6。
[0044] 使用涂四杯測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例1~6中獲得的水性聚氨酯樹(shù)脂在25°C下的粘度分 別為：38S、26S、35S、28S、21S、25S。
[0045] 按照以下步驟方法使用上述實(shí)施例1~6中制備的水性聚氨酯樹(shù)脂制備聚氨酯服 裝革：
[0046] (1)將合肥科天化工有限公司生產(chǎn)的水性聚氨酯面料KTT726樹(shù)脂以0. 15mm的厚 度均勻涂布于離型紙上，烘干，形成面層樹(shù)脂層；
[0047] (2)分別將實(shí)施例中的1-6號(hào)樣品經(jīng)增稠、流平、消泡處理后，以0.1 mm的厚度均勻 涂布在步驟（1)的面層樹(shù)脂上，置于120°C的烘箱中干燥30秒鐘，得到半干的有一定拉絲狀 的粘合樹(shù)脂層；
[0048] (3)將步驟⑴及⑵所得面層及粘合樹(shù)脂層貼于基布上，置于120°C的干燥箱中 干燥1~2分鐘，揭去離型紙，即得所述服裝革，其中基布可以為春亞紡、針織布。
[0049] 將這種聚氨酯服裝革按照GB/T8949-1995中的第5. 9條的規(guī)定進(jìn)行剝離強(qiáng)度測(cè) 試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[0050] 耐折牢度測(cè)試方法：測(cè)試實(shí)施例1~6中的服裝革的耐折牢度，按照QB/ T1646-2007標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行，分別將各組試樣在23°C ±2°C和-10°C ±2°C下，將試樣正面向 里折疊，觀察正、反兩面受折部分的變化。結(jié)果參見(jiàn)表1。
[0051] 服裝革的耐磨性測(cè)試方法：按照QB/T2726-2005的規(guī)定進(jìn)行。荷重為1000g，選用 H-22號(hào)磨輪，設(shè)定轉(zhuǎn)速為60r/min，轉(zhuǎn)速為500r/min。試驗(yàn)結(jié)束后觀察受測(cè)試樣表面的變 化。
[0052] 表 1
[0053]
[0054] 以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明任何形式上和實(shí)質(zhì)上的限制， 應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還將可以做出 若干改進(jìn)和補(bǔ)充，這些改進(jìn)和補(bǔ)充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員， 在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，當(dāng)可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而做出的些許更 動(dòng)、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實(shí)施例；同時(shí)，凡依據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)對(duì) 上述實(shí)施例所作的任何等同變化的更動(dòng)、修飾與演變，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍 內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水性聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于：所述水性聚氨酯樹(shù)脂包括以下原料組分及重量 份： 多元醇 120~170份 多異氰酸酯 10~30汾 第一擴(kuò)鏈劑 4~10份 第二擴(kuò)鏈劑 0.6-2份 三乙胺 2~#份 有機(jī)鉍催化劑 0.2~0.6份 水 260~400份。2. 如權(quán)利要求1所述水性聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于：所述多元醇選自聚己內(nèi)酯多元醇、 聚碳酸酯多元醇、聚四氫呋喃醚多元醇、聚環(huán)氧乙烷多元醇、聚環(huán)氧丙烷多元醇和端羥基聚 丁二烯中的一種或幾種。3. 如權(quán)利要求1所述水性聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于：所述多異氰酸酯選自甲苯二異氰 酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、1，6-己二異氰酸酯、苯二亞甲基二異 氰酸酯、萘-1，5-二異氰酸酯、多亞甲基多苯基異氰酸酯、四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯、 甲基環(huán)己基二異氰酸酯和二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種。4. 如權(quán)利要求1所述水性聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于：所述第一擴(kuò)鏈劑選自二羥甲基丙 酸、二羥甲基丁酸、二羥甲基戊酸和二羥甲基辛酸中的一種或幾種。5. 如權(quán)利要求1所述水性聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于：所述第二擴(kuò)鏈劑選自乙二醇、一縮 二乙二醇、1，4- 丁二醇、2, 3- 丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、二甘醇、甘油、山梨醇、三羥甲 基丙烷和二羥甲基環(huán)己烷中的一種或幾種。6. 如權(quán)利要求1所述水性聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于：所述有機(jī)鉍催化劑選自C〇scat83、 有機(jī)鉍1610、有機(jī)鉍2010、有機(jī)鉍2810、有機(jī)鉍2808中的一種或幾種。7. -種制備如權(quán)利要求1~6任一所述水性聚氨酯樹(shù)脂的方法，包括以下步驟：多元 醇和多異氰酸酯在85~95 °C下反應(yīng)2~3h ;再加入第一擴(kuò)鏈劑和第二擴(kuò)鏈劑在75~85 °C 下反應(yīng)1~3h ;然后加入有機(jī)鉍催化劑和丙酮在65~75°C下反應(yīng)2~3h ;降溫至35~ 45°C加入三乙胺中和；加入水后的產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾即獲得所述水性聚氨酯樹(shù)脂。8. 如權(quán)利要求7所述方法，其特征在于：加入第一擴(kuò)鏈劑和第二擴(kuò)鏈劑的同時(shí)加入丙 酮。9. 如權(quán)利要求1~6任一所述水性聚氨酯樹(shù)脂在服裝革中的用途。10. 如權(quán)利要求9所述用途，為將所述水性聚氨酯樹(shù)脂經(jīng)增稠、潤(rùn)濕、消泡處理后，在 100°C以上的條件下烘至少50s后進(jìn)行貼合。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種水性聚氨酯樹(shù)脂，所述水性聚氨酯樹(shù)脂包括以下原料組分及重量份：多元醇120~170份，多異氰酸酯10~30份，第一擴(kuò)鏈劑4~10份，第二擴(kuò)鏈劑0.6~2份，三乙胺2~6份，有機(jī)鉍催化劑0.2~0.6份，260~400份。本發(fā)明的用于服裝革半干貼工藝的底料水性聚氨酯樹(shù)脂，其在合成過(guò)程中與傳統(tǒng)的水性聚氨酯異氰酸酯過(guò)量不同，在合成過(guò)程中羥基過(guò)量，直接以羥基封端。該水性聚氨酯在進(jìn)行服裝革貼面時(shí)，加熱至半干狀態(tài)進(jìn)行貼面，貼出來(lái)的革手感極柔軟和高的剝離強(qiáng)度。
【IPC分類(lèi)】C08G18/48, C08G18/76, C08G18/66, C08G18/42, C08G18/40, C08G18/44
【公開(kāi)號(hào)】CN105061722
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510474573
【發(fā)明人】汪飛, 趙曦, 李維虎
【申請(qǐng)人】合肥市科天化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月5日