一種優(yōu)化工藝的回收對(duì)苯二甲酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及回收滌綸堿減量廢渣中對(duì)苯二甲酸的方法領(lǐng)域，尤其涉及一種優(yōu)化工藝的回收對(duì)苯二甲酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，關(guān)于堿減量廢水中對(duì)苯二甲酸(TPA)回收的研究主要采用中和法、離子交換法以及超濾中和法等，這些方法回收的TPA純度都有待提高。
[0003]“賀永林；紡織學(xué)報(bào)[J];有機(jī)溶劑對(duì)回收滌綸堿減量廢渣中對(duì)苯二甲酸的影響；2013年第12期；12-15”一文中以DMF為溶劑、活性炭作為脫色劑，采用溶析結(jié)晶法回收的TPA，具有較高的純度。但是，DMF作為有毒物質(zhì)，單獨(dú)作為溶劑使用，工藝的安全性較差；另夕卜，用活性炭作為脫色劑，在進(jìn)行重金屬離子吸附的時(shí)候，會(huì)吸附部分TPA有效成分，造成回收TPA效率的降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)當(dāng)前技術(shù)的缺陷，本發(fā)明旨在公開一種優(yōu)化工藝的回收對(duì)苯二甲酸的方法。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題:一種優(yōu)化工藝的回收對(duì)苯二甲酸的方法，其特征在于:將堿減量廢渣溶解于混合溶劑中，經(jīng)過攪拌、過濾、調(diào)pH值、脫色、析出以及回收處理，得到產(chǎn)物；所述混合溶劑包括DMF、MEK，所述脫色階段使用稀土材料作為脫色劑，所述混合溶劑中DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70 %?90 %，余下的為MEK，所述混合溶劑與堿減量廢渣的質(zhì)量比為1:5?15，所述稀土材料為氧化釔，所述氧化釔與所述廢渣質(zhì)量比為0.1 ?2:1 ;
[0006]按如下步驟進(jìn)行，將所述DMF與所述MEK混合，配制所述混合溶液，將所述堿減量廢渣加入至所述混合溶液中，在25°C下，充分?jǐn)嚢?0min后，過濾，在過濾后的濾液中加入適量氧化釔，反應(yīng)完全后，經(jīng)過二次過濾、析出以及回收處理，得到產(chǎn)物。
[0007]本發(fā)明通過利用相似相溶及稀土材料對(duì)重金屬離子具有良好的吸附性等原理，將廢渣中的TPA溶解在DMF/MEK混合溶劑中，采用蒸餾水作為析出劑，稀土材料為脫色吸附劑，經(jīng)過攪拌、過濾、脫色、析出以及回收等處理，得到產(chǎn)物的目的。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:TPA回收率高、回收TPA純度大、減少毒性、提高安全性。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明中DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)與TPA回收率的關(guān)系曲線圖。
[0010]圖2為本發(fā)明中堿減量廢渣加入量與TPA回收率的關(guān)系曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0012]實(shí)施例1
[0013]分別配制DMF與MEK質(zhì)量比為1:1、3:2、7:3、4:1、9:1的DMF/MEK混合溶劑50g,稱取3g的堿減量廢渣加入至所述混合溶劑中，在25°C下，充分?jǐn)嚢?0min后，過濾，在過濾后的濾液中加入2g的硝酸釔，反應(yīng)完全后，經(jīng)過二次過濾，析出以及回收處理，得到產(chǎn)物。
[0014]由圖1所示，隨著DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的逐漸增加，TPA回收率逐漸增加，當(dāng)DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%時(shí)。TPA的回收率達(dá)到89.21%，進(jìn)一步增加DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)，TPA的回收率趨于穩(wěn)定。這是由于DMF是強(qiáng)溶劑，隨著DMF在混合溶劑中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，TPA溶解程度越大，當(dāng)DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到一定值后，TPA充分溶解，繼續(xù)提高DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，TPA溶解程度不在發(fā)生明顯變化。
[0015]實(shí)施例2
[0016]配制DMF與MEK質(zhì)量比為4:1的DMF/MEK混合溶劑50g，分別稱取lg、2g、3g、5g、1g的堿減量廢渣加入至所述混合溶劑中，在25°C下，充分?jǐn)嚢?0min后，過濾，在過濾后的濾液中加入2g的硝酸釔，反應(yīng)完全后，經(jīng)過二次過濾，析出以及回收處理，得到產(chǎn)物。
[0017]由圖2所示，隨著堿減量廢渣加入量的增加，TPA回收率變化不明顯，TPA的回收率為88.62?89.19%，當(dāng)堿減量廢渣加入量超3g時(shí)，進(jìn)一步增加堿減量廢渣加入量，TPA的回收率逐漸下降。這是由于TPA溶解量未達(dá)到飽和時(shí)，TPA的回收率恒定；當(dāng)TPA溶解量達(dá)到飽和后，由于TPA的溶解量恒定，而堿減量廢渣的初始加入量增加，因此TPA的回收率下降。
[0018]實(shí)施例3
[0019]配制DMF與MEK質(zhì)量比為4:1的DMF/MEK混合溶劑50g，稱取3g的堿減量廢渣加入至所述混合溶劑中，在25°C下，充分?jǐn)嚢?0min后，過濾，在過濾后的濾液中分別加入3g的硝酸釔、3g的活性炭，反應(yīng)完全后，經(jīng)過二次過濾，析出以及回收處理，得到產(chǎn)物。通過計(jì)算，經(jīng)硝酸釔處理后，產(chǎn)物中TPA的回收率為89.21%，經(jīng)活性炭處理后，產(chǎn)物中TPA的回收率為 79.16%。
[0020]分析原因:用活性炭作為脫色劑，在進(jìn)行重金屬離子吸附的時(shí)，會(huì)吸附部分TPA有效成分，造成回收TPA的減少。用氧化釔對(duì)重金屬離子進(jìn)行靜電吸附時(shí)，不會(huì)對(duì)TPA有效成分進(jìn)行吸附，TPA的回收率較高。
[0021]以上所述僅為本發(fā)明創(chuàng)造的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明創(chuàng)造，凡在本發(fā)明創(chuàng)造的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種優(yōu)化工藝的回收對(duì)苯二甲酸的方法，其特征在于:將堿減量廢渣溶解于混合溶劑中，經(jīng)過攪拌、過濾、調(diào)PH值、脫色、析出以及回收處理，得到產(chǎn)物；所述混合溶劑包括DMF、MEK，所述脫色階段使用稀土材料作為脫色劑，所述混合溶劑中DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%?90%，余下的為MEK，所述混合溶劑與堿減量廢渣的質(zhì)量比為1:5?15，所述稀土材料為氧化釔，所述氧化釔與所述廢渣質(zhì)量比為0.1?2:1 ; 按如下步驟進(jìn)行，將所述DMF與所述MEK混合，配制所述混合溶液，將所述堿減量廢渣加入至所述混合溶液中，在25°C下，充分?jǐn)嚢?0min后，過濾，在過濾后的濾液中加入適量氧化釔，反應(yīng)完全后，經(jīng)過二次過濾、析出以及回收處理，得到產(chǎn)物。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種優(yōu)化工藝的回收對(duì)苯二甲酸的方法，所述方法是將堿減量廢渣溶解于DMF/MEK混合溶劑中，經(jīng)攪拌、過濾、調(diào)pH值、脫色、析出及回收處理，得到產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)表明：隨著混合溶劑中DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增大，回收對(duì)苯二甲酸量逐漸增加，當(dāng)隨混合溶劑中DMF過量時(shí)，回收對(duì)苯二甲酸量趨于平穩(wěn)；隨著混合溶劑與堿減量廢渣質(zhì)量比的提高，回收對(duì)苯二甲酸量逐漸增加，當(dāng)混合溶劑與堿減量廢渣質(zhì)量比達(dá)到平衡值時(shí)，回收對(duì)苯二甲酸量達(dá)到最大，繼續(xù)提高混合溶劑與堿減量廢渣質(zhì)量比，回收對(duì)苯二甲酸量呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。本發(fā)明具有回收對(duì)苯二甲酸量高、溶劑毒性小、工藝安全等優(yōu)點(diǎn)，主要運(yùn)用于回收滌綸堿減量廢渣中對(duì)苯二甲酸的應(yīng)用領(lǐng)域。
【IPC分類】C07C51/47, C07C63/26, C07C51/42
【公開號(hào)】CN105152923
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510558146
【發(fā)明人】劉健
【申請(qǐng)人】劉健
【公開日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年9月2日