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      一種2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法

      文檔序號:9446528閱讀:408來源:國知局
      一種2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]2-氯苯肼磷酸鹽作為一種重要的有機(jī)合成中間體,廣泛應(yīng)用于染料與醫(yī)藥制造業(yè),市場前景廣闊?,F(xiàn)有的2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法所制得的產(chǎn)品雜質(zhì)含量高、純度低、穩(wěn)定性差、產(chǎn)量小,不能滿足市場的需要。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種純度高、產(chǎn)量大、穩(wěn)定性好的2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法。
      [0004]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的,采用以下技術(shù)方案:
      [0005]一種2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法,其步驟如下:
      [0006]⑴重氮化:將2-氯苯胺和37%濃鹽酸混合后冷卻至O?5°C,邊攪拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液,保持溫度在O?5°C之間反應(yīng)I?1.5小時(shí)。
      [0007]⑵還原:在反應(yīng)液中加入37%濃鹽酸、水和鋅粉,保持溫度在15?20°C之間反應(yīng)至反應(yīng)完全,反應(yīng)液變?yōu)榛野咨?,再加?0?30%氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液PH為10,5°C保溫I?2小時(shí),析出晶體,過濾得2-氯苯肼粗品。
      [0008]⑶純化:將2-氯苯肼粗品溶于水中,加熱至60°C使之完全溶解,再加入適量活性炭脫色20分鐘,熱過濾得無色濾液,5°C保溫I?2小時(shí),析出晶體,過濾得2-氯苯肼純品。
      [0009]⑷成鹽:將2-氯苯肼純品溶解于40%磷酸中,在60?70°C下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶,冷卻至20°C,過濾,用丙酮淋洗濾餅,干燥后即得2-氯苯肼磷酸鹽成品。
      [0010]而且,所述步驟⑴所述的2-氯苯胺與濃鹽酸的重量體積比為1:3,g/ml。
      [0011]而且,所述2-氯苯胺與亞硝酸鈉水溶液中純亞硝酸鈉的重量比為5:3。
      [0012]而且,所述步驟⑵所述的濃鹽酸與水的體積份數(shù)比為1:1。
      [0013]而且,所述鋅粉與濃鹽酸的重量體積比為4:15?16,g/ml。
      [0014]而且,所述步驟⑶所述的2-氯苯肼粗品與水的重量比為1:20。
      [0015]而且,所述步驟⑷所述的2-氯苯肼純品與磷酸的重量體積比為100:170, g/ml。
      [0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為:
      [0017]1、本制備方法在重氮化和還原過程中,采用濃鹽酸保持反應(yīng)液呈強(qiáng)酸性,保證反應(yīng)的順利完全進(jìn)行。
      [0018]2、本制備方法在還原過程中,采用鋅粉-濃鹽酸作為還原劑,代替硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、氯化亞錫-鹽酸等。不但還原性能好,收率高,縮短反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)后生成的氫氧化鋅等雜質(zhì)便于去除,使產(chǎn)品雜質(zhì)少,純度高。
      [0019]3、本制備方法在成鹽過程中用丙酮淋洗,既提高產(chǎn)品的純度,又保證了產(chǎn)品的外觀。
      [0020]4、本制備方法工藝穩(wěn)定可靠,易于操作,產(chǎn)品純度高(高效液相色譜測其含量^ 99.2% ),收率> 42%,完全滿足市場對2-氯苯肼磷酸鹽的需要。
      【具體實(shí)施方式】
      [0021]以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述,以下實(shí)施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
      [0022]實(shí)施例1
      [0023]一種2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法,包括以下步驟:
      [0024]⑴重氮化
      [0025]在IL的三口瓶中加入50g2_氯苯胺和150ml37%濃鹽酸,用冰鹽冷卻至2°C,邊攪拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液85.7g,保持溫度在2°C反應(yīng)I小時(shí)。
      [0026]⑵還原
      [0027]在反應(yīng)液中加入37%濃鹽酸450ml,450ml水和120g鋅粉,保持溫度在18°C反應(yīng)至反應(yīng)完全,反應(yīng)液變?yōu)榛野咨?,再加?0%氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液PH值為10,5°C保溫I小時(shí),析出晶體,過濾得26.3g2-氯苯肼粗品。
      [0028]⑶純化
      [0029]將26.3g2_氯苯肼粗品溶于526g水中,加熱至60°C使之完全溶解,再加入適量活性炭脫色20分鐘,熱過濾得無色濾液,5°C保溫I小時(shí),析出晶體,過濾得22.7g2-氯苯肼純品。
      [0030]⑷成鹽
      [0031]將22.7g2_氯苯肼溶純品解于40ml40%磷酸中,在65°C下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶,冷卻至20°C,過濾,用丙酮淋洗濾餅,干燥后即得2-氯苯肼磷酸鹽成品35.2g,含量99.2%,收率 42.1% ο
      [0032]實(shí)施例2
      [0033]一種2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法,包括以下步驟:
      [0034]⑴重氮化
      [0035]在5L的三口瓶中加入200g2_氯苯胺和600ml37%濃鹽酸,用冰鹽冷卻至2°C,邊攪拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液343g,保持溫度在2°C間反應(yīng)1.5小時(shí)。
      [0036]⑵還原
      [0037]在反應(yīng)液中加入37%濃鹽酸730ml,730ml水和195g鋅粉,保持溫度在18°C間反應(yīng)至反應(yīng)完全,反應(yīng)液變?yōu)榛野咨?,再加?5%氣氧化鈉溶液至反應(yīng)液pH值為10, 5°C保溫
      1.5小時(shí),析出晶體,過濾得120.5g2-氯苯肼粗品。
      [0038]⑶純化
      [0039]將120.5g2_氯苯肼粗品溶于2410g水中,加熱至60°C使之完全溶解,再加入適量活性炭脫色20分鐘,熱過濾得無色濾液,5°C保溫1.5小時(shí),析出晶體,過濾得101g2-氯苯肼純品。
      [0040]⑷成鹽
      [0041]將101g2_氯苯肼純品溶解于172ml40%磷酸中,在65°C下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶,冷卻至20°C,過濾,用丙酮淋洗濾餅,干燥后即得2-氯苯肼磷酸鹽成品161g,含量99.3%,收率 42.3%。
      [0042]實(shí)施例3
      [0043]一種2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法,包括以下步驟:
      [0044]⑴重氮化
      [0045]在1L的三口瓶中加入500g2-氯苯胺和1500ml37%濃鹽酸,用冰鹽冷卻至2°C,邊攪拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液857g,保持溫度在O?5°C間反應(yīng)1.5小時(shí)。
      [0046]⑵還原
      [0047]在反應(yīng)液中加入37%濃鹽酸730ml,730ml水和480g鋅粉,保持溫度在18°C間反應(yīng)至反應(yīng)完全,反應(yīng)液變?yōu)榛野咨?,再加?0%氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液PH值為10,5°C保溫2小時(shí),析出晶體,過濾得295g2-氯苯肼粗品。
      [0048]⑶純化
      [0049]將295g2_氯苯肼粗品溶于5900g水中,加熱至60°C使之完全溶解,再加入適量活性炭脫色20分鐘,熱過濾得無色濾液,5°C保溫2小時(shí),析出晶體,過濾得238g2-氯苯肼純品。
      [0050]⑷成鹽
      [0051]將238g2-氯苯肼純品溶解于405ml40%磷酸中,在65 °C下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶,冷卻至20°C,過濾,用丙酮淋洗濾餅,干燥后即得2-氯苯肼磷酸鹽成品383g,含量99.3%,收率 42.7%。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法,其特征在于:其步驟如下: ⑴重氮化:將2-氯苯胺和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%濃鹽酸混合后冷卻至O?5°C,邊攪拌邊加入35被%亞硝酸鈉水溶液,保持溫度在O?5°C之間反應(yīng)I?1.5小時(shí); ⑵還原:在反應(yīng)液中加入37wt%濃鹽酸、水和鋅粉,保持溫度在15?20°C之間反應(yīng)至反應(yīng)完全,反應(yīng)液變?yōu)榛野咨?,再加?0?30被%氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液pH為10,5°C保溫I?2小時(shí),析出晶體,過濾得2-氯苯肼粗品; ⑶純化:將2-氯苯肼粗品溶于水中,加熱至60°C使之完全溶解,再加入適量活性炭脫色20分鐘,熱過濾得無色濾液,5°C保溫I?2小時(shí),析出晶體,過濾得2-氯苯肼純品; ⑷成鹽:將2-氯苯肼純品溶解于質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%磷酸中,在60?70°C下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶,冷卻至20°C,過濾,用丙酮淋洗濾餅,干燥后即得2-氯苯肼磷酸鹽成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法,其特征在于:所述步驟⑴的2-氯苯胺與濃鹽酸的重量體積比為1:3,g/ml ;所述的2-氯苯胺與亞硝酸鈉水溶液中純亞硝酸鈉的重量比為5:3。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法,其特征在于:所述步驟⑵的濃鹽酸與水的體積比為1:1,所述鋅粉與濃鹽酸的重量體積比為4:15?16,g:mlc4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法,其特征在于:所述步驟⑶的2-氯苯肼粗品與水的重量比為1:20。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法,其特征在于:所述步驟⑷的2-氯苯肼純品與磷酸的重量體積比為100:170, g/ml0
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-氯苯肼磷酸鹽的制備方法,包括重氮化、還原、純化、成鹽的步驟,在重氮化和還原的步驟中,采用濃鹽酸保持反應(yīng)液呈強(qiáng)酸性,保證反應(yīng)的順利完全進(jìn)行,在還原步驟中,采用鋅粉-濃鹽酸作為還原劑,代替硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、氯化亞錫-鹽酸等,不但還原性能好,收率高,縮短反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)后生成的氫氧化鋅等雜質(zhì)便于去除,使產(chǎn)品雜質(zhì)少,純度高,在成鹽步驟中用丙酮淋洗,既提高產(chǎn)品的純度,又保證了產(chǎn)品的外觀。本制備方法工藝穩(wěn)定可靠,易于操作,產(chǎn)品純度高(高效液相色譜測其含量≥99.2%),收率≥42%,完全滿足市場對2-氯苯肼磷酸鹽的需要。
      【IPC分類】C07C241/02, C07C243/22
      【公開號】CN105198772
      【申請?zhí)枴緾N201410292527
      【發(fā)明人】何金
      【申請人】天津市化學(xué)試劑研究所有限公司
      【公開日】2015年12月30日
      【申請日】2014年6月25日
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