一種用于led的有機(jī)硅樹脂封裝料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粘合劑，特別涉及一種用于LED的有機(jī)硅樹脂封裝料及其制備方法?？捎糜贚ED封裝或其它光學(xué)用途的灌封。
【背景技術(shù)】
[0002]LED器件使用的封裝材料要求折射率高于1.5 (25°C )、透光率不低于98% (波長400- 800 nm，樣品厚度I mm)。目前，普通LED的封裝材料主要是雙酸A型透明環(huán)氧樹脂。隨著白光LED的發(fā)展，尤其是基于紫外光的白光LED的發(fā)展，需要外層封裝材料在保持可見光區(qū)高透明性的同時(shí)能夠?qū)ψ贤夤庥休^高的吸收率，以防止紫外光的泄漏；另外，封裝材料還需具有較強(qiáng)的抗紫外光老化能力。環(huán)氧樹脂長期使用后，在LED芯片發(fā)射的紫外光照射下會(huì)不可避免地發(fā)生黃變現(xiàn)象，導(dǎo)致其透光率下降，降低LED器件的亮度。另外，環(huán)氧樹脂的熱阻高達(dá)250-300°C /w，散熱不良會(huì)導(dǎo)致芯片結(jié)點(diǎn)溫度迅速上升，從而加速器件光衰，甚至?xí)驗(yàn)檠杆贌崤蛎浰a(chǎn)生的應(yīng)力造成開路而失效。因此，隨著LED研發(fā)的飛速發(fā)展，對(duì)封裝材料的要求也越來越高，環(huán)氧樹脂已不能完全滿足LED的封裝要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種用于LED的有機(jī)硅樹脂封裝料及其制備方法。本發(fā)明制備的封裝料流動(dòng)性好、高透明、高強(qiáng)度、高透光性，還提高了LED制品的耐熱性、耐黃變性及高透光率持久性。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:一種用于LED的有機(jī)硅樹脂封裝料，其特征在于，其組分組成及各個(gè)組分的重量百分比范圍是:
端乙烯基硅油50%-70%
乙烯基含氫硅樹脂10%-20%
甲基含氫娃油交聯(lián)劑4%_6%
稀釋劑5%-10%
增粘劑1.5%-2.5%
增韌劑2.5%-5%
消泡劑0.2%-1.5%
低分解溫度有機(jī)過氧化物0.5%-0.7%
高分解溫度有機(jī)過氧化物抑制劑0.4%-0.6%
催化劑(λ 02%-0.05%
無機(jī)填料5%-10%。
[0005]本發(fā)明所述的端乙烯基硅油優(yōu)選乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08%-0.1%，粘度300-500mPa.s的端乙烯基硅油，所述的乙烯基含氫硅樹脂優(yōu)選粘度為1500_7600mPa.s的乙烯基含氫硅樹脂，所述的甲基含氫硅油交聯(lián)劑為優(yōu)選活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%-1.5%，粘度500-800mPa.s的甲基含氣娃油。
[0006]本發(fā)明所述的一種用于LED的有機(jī)硅樹脂封裝料的制備方法，其特征在于，有如下制備步驟:
Cl).采用高重荷行星攪拌機(jī)，按照各組分重量百分比依次加入端乙烯基硅油、乙烯基含氫硅樹脂、稀釋劑和無機(jī)填料，在強(qiáng)力攪拌下分散均勻，在強(qiáng)力攪拌條件下，保持混合體系在30°C以下，再依次加入甲基含氫硅油交聯(lián)劑、增粘劑、增韌劑、消泡劑、低分解溫度有機(jī)過氧化物、高分解溫度有機(jī)過氧化物抑制劑和催化劑，混合45-90分鐘；
(2).用三輥研磨機(jī)研磨三遍；
(3).用高重荷真空行星攪拌機(jī)進(jìn)行真空脫泡處理；
(4).擠出時(shí)經(jīng)彡80目網(wǎng)過濾。
[0007]本發(fā)明所述的稀釋劑優(yōu)選烷基縮水甘油醚、己二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油和三甲醇基丙烷三縮水甘油醚中的任意一種。
[0008]本發(fā)明所述的增粘劑優(yōu)選γ —氨丙基三乙氧基硅烷、γ - (2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ —甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一種。
[0009]本發(fā)明所述的增韌劑優(yōu)選聚丁二烯、鄰苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯和聚醚樹脂中的任意一種。
[0010]本發(fā)明所述的消泡劑優(yōu)選迪高公司Airex450消泡劑、法國SYNTHR0N公司388SL消泡劑和美國KEPER公司800消泡劑中的任意一種。
[0011]本發(fā)明所述的低分解溫度有機(jī)過氧化物優(yōu)選2，5- 二甲基-2，5- 二(叔丁基過氧基)己烷或叔丁基過氧化氫。
[0012]本發(fā)明所述的高分解溫度有機(jī)過氧化物抑制劑優(yōu)選1，1-二 (叔丁基過氧基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷、過氧化苯甲酸叔丁酯和過氧化苯甲酸叔戊酯中的任意一種。
[0013]本發(fā)明所述的催化劑優(yōu)選鉑-1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、鄰苯二甲酸二乙酯包封的微膠囊鉑催化劑、鉑-四氫呋喃基中的一種或一種以上。
[0014]本發(fā)明所述的無機(jī)填料優(yōu)選納米級(jí)二氧化娃、納米級(jí)三氧化二招、納米級(jí)氧化鋅中的任意一種。
[0015]本發(fā)明各組分的作用原理:在甲基含氫硅油交聯(lián)劑的作用下，有機(jī)硅樹脂封裝料可以形成集中交聯(lián)結(jié)構(gòu)；通過稀釋劑的加入，可以降低封裝料的粘度，提高流動(dòng)性；增粘劑的加入可以增強(qiáng)封裝料與LED的粘接性；增韌劑和無機(jī)填料的加入可以增加封裝料的韌性和強(qiáng)度；在鉑固化催化劑的作用下，采用低分解溫度有機(jī)過氧化物和高分解溫度有機(jī)過氧化物對(duì)封裝料進(jìn)行分步固化。
[0016]本發(fā)明的特點(diǎn)是:由以上組分配制成的用于LED的有機(jī)硅樹脂封裝料，流動(dòng)性好，固化溫度低(80°C )，固化物具有良好的透光性，耐熱性和耐黃變性，而且具有高強(qiáng)度和高透光率持久性。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
實(shí)施例1 (按重量百分比計(jì))
一種用于LED有機(jī)硅樹脂封裝料包括以下原料:粘度為500mPa.s的端乙烯基硅油7千克、粘度為7600mPa. s的乙烯基含氫硅樹脂I千克、粘度為500mPa. s的甲基含氫硅油交聯(lián)劑O. 4千克、稀釋劑己二醇二縮水甘油醚O. 5千克、納米級(jí)二氧化硅O. 588千克、增粘劑γ —氨丙基三乙氧基硅烷O. 15千克、增韌劑鄰苯二甲酸二丁酯O. 25千克，迪高公司Airex450消泡劑O. 02千克、低分解溫度有機(jī)過氧化物2，5- 二甲基-2，5- 二(叔丁基過氧基）己烷O. 05千克、高分解溫度有機(jī)過氧化物抑制劑1，I- 二 (叔丁基過氧基)_3，3，5-三甲基環(huán)己烷O. 04千克、催化劑鉑-1，3- 二乙烯基四甲基二硅氧烷O. 002千克。
[0018]其制備方法是：
(1)采用高重荷行星攪拌機(jī)，加入7千克粘度為500mPa.s的端乙烯基硅油、I千克粘度為7600mPa. s的乙烯基含氫硅樹脂、O. 5千克的稀釋劑己二醇二縮水甘油醚和O. 588千克的納米級(jí)二氧化硅，在強(qiáng)力攪拌下，分散均勻，在強(qiáng)力攪拌條件下，保持混合體系在30°C以下，再依次加入O. 4千克粘度為500mPa. s的甲基含氫硅油交聯(lián)劑、O. 15千克的增粘劑γ —氨丙基三乙氧基硅烷、O. 25千克的增韌劑鄰苯二甲酸二丁酯、O. 02千克的迪高公司Airex450消泡劑、O. 05千克的低分解溫度有機(jī)過氧化物2，5- 二甲基-2，5- 二(叔丁基過氧基）己烷、O. 04千克的高分解溫度有機(jī)過氧化物抑制劑1，I- 二 (叔丁基過氧基）_3，3，5-三甲基環(huán)己烷、O. 002千克的鉑-1，3- 二乙烯基四甲基二硅氧烷催化劑，混合90分鐘；
(2)用三棍研磨機(jī)研磨三遍，緊乳兩遍(棍距O.5-lmm),松乳一遍(棍距I. 5_2mm)；
(3)用高重荷真空行星攪拌機(jī)進(jìn)行真空脫泡處理；
(4)擠出時(shí)經(jīng)80目以上網(wǎng)過濾。
[0019]實(shí)施例2 (按重量百分比計(jì)）：
一種LED有機(jī)硅樹脂封裝料包括以下原料：粘度為300mPa. s的端乙烯基硅油5千克、粘度為1500mPa. s的乙烯基含氫硅樹脂2千克、粘度為800mPa. s的甲基含氫硅油交聯(lián)劑O. 6千克、稀釋劑苯基縮水甘油醚O. 545千克、納米級(jí)三氧化二鋁I千克、增粘劑γ —甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 22千克、增韌劑己二酸二辛酯O. 4千克，法國SYNTHR0N公司388SL消泡劑O. 12千克、低分解溫度有機(jī)過氧化物叔丁基過氧化氫O. 06千克、高分解溫度有機(jī)