一種反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種反應(yīng)裝置，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)有很多脫羧方法，但是連續(xù)脫羧的方法卻很少有文獻(xiàn)披露或報(bào)道。
[0003]例如以下專利:
[0004]中國(guó)專利201210057035.X提供一種取代的吡唑甲酸的脫羧方法，具體涉及一種N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脫羧方法。該法是在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% -30%的氨水存在下，銅(I價(jià)或II價(jià))鹽或其氧化物催化下，于180-210°C在高壓釜中進(jìn)行，產(chǎn)率范圍為14.8% -84.0%。該方法的脫羧產(chǎn)物是治療男性勃起功能障礙的藥物合成路線中重要的中間體。
[0005]中國(guó)專利201310419887.3公開了一種芳族羧酸脫羧方法，將芳族羧酸通入反應(yīng)器中，在反應(yīng)溫度300°C?600°C、壓力0?2Mpa及固體脫羧催化劑作用下，進(jìn)行多相脫羧反應(yīng)；所述芳族羧酸具有以下結(jié)構(gòu)式:，其中，基團(tuán)R1?R5為C00H、H、鹵素或C1?C5的烷基，所述的基團(tuán)R1?R5相同或者不同。本方法適用范圍廣，對(duì)芳族羧酸的結(jié)構(gòu)沒(méi)有特殊要求，并具有溶劑用量少、反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)活性高且催化劑易與反應(yīng)產(chǎn)料分離、回收和再生的優(yōu)點(diǎn)；本方法可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作，制得的芳族化合物收率高、質(zhì)量穩(wěn)定。本方法可以用于處理PTA殘?jiān)瑢?shí)現(xiàn)PTA殘?jiān)母吒郊又道谩?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種連續(xù)反應(yīng)裝置及連續(xù)脫羧方法
[0007]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0008]—種反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)容器，設(shè)置在燒瓶上部的進(jìn)料管、出料管和回流管，所述出料管上連接有冷凝器，所述冷凝器下方連接有分離器，所述分離器與回流管連接。
[0009]進(jìn)一步，所述燒瓶?jī)?nèi)設(shè)置有攪拌器。
[0010]進(jìn)一步，所述燒瓶下方設(shè)置有過(guò)濾器。
[0011 ] 一種連續(xù)脫羧反應(yīng)，將惰性分散劑加入至燒瓶?jī)?nèi)，加熱，然后向燒瓶?jī)?nèi)連續(xù)加入二元羧酸，保持反應(yīng)溫度，生成的脫羧產(chǎn)物和少了蒸發(fā)的惰性分散劑進(jìn)入冷凝器，二氧化碳經(jīng)冷凝器排氣管排放，脫羧產(chǎn)物和惰性分散劑混合冷凝液進(jìn)入分離器，分層后得到脫羧產(chǎn)物粗品和惰性分散劑，惰性分散劑回流至燒瓶?jī)?nèi)，脫羧產(chǎn)物粗品經(jīng)過(guò)除雜得到脫羧產(chǎn)物。
[0012]進(jìn)一步，所述惰性分散劑可以為N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、硅酮、四乙二醇二甲醚、鄰苯二甲酸二辛酯或白油。
[0013]進(jìn)一步，所述二元羧酸可以為己二酸、壬二酸、癸二酸酐、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、噻吩_2，5- 二羧酸、噻吩并[3，4-BJ-1, 4- 二氧雜-5，7- 二羧酸。
[0014]—種連續(xù)脫羧生產(chǎn)2，3- 二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯的方法，將白油加入至燒瓶?jī)?nèi)，加熱，然后向燒瓶?jī)?nèi)連續(xù)加入噻吩并[3，4-BJ-1, 4-二氧雜-5，7-二羧酸，保持反應(yīng)溫度，生成的2，3-二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯和白油蒸發(fā)進(jìn)入冷凝器，二氧化碳經(jīng)冷凝器排氣管排放，2，3-二氫噻吩并[3，4-Β][1，4] 二烯和白油混合冷凝液進(jìn)入分離器，分層后得到2，3- 二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯粗品和白油，白油回流至燒瓶?jī)?nèi)，2，3- 二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯粗品經(jīng)過(guò)除雜得到2，3- 二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯。
[0015]進(jìn)一步，用石油醚對(duì)2，3-二氫噻吩并[3，4-Β][1，4] 二烯粗品進(jìn)行洗脫得到2，3- 二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯。
[0016]進(jìn)一步，采用循環(huán)栗和過(guò)濾器對(duì)燒瓶?jī)?nèi)的物料進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種連續(xù)反應(yīng)裝置，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)脫羧的方法，更實(shí)現(xiàn)了噻吩并[3，4-BJ-1, 4- 二氧雜-5，7- 二羧酸連續(xù)脫羧基得到2，3- 二氫噻吩并[3，4-B][1,4] 二烯的方法，減少物料周轉(zhuǎn)過(guò)程，提高了生產(chǎn)效率，不需要催化劑，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本發(fā)明設(shè)備流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。
[0020]本發(fā)明的裝置可以用于多種循環(huán)分離連續(xù)反應(yīng)中，提高了效率。
[0021]如圖1所示，將惰性分散劑加入至燒瓶1內(nèi)，加熱，然后向燒瓶1內(nèi)連續(xù)加入二元羧酸，保持反應(yīng)溫度，脫羧產(chǎn)物和部分惰性分散劑蒸發(fā)進(jìn)入冷凝器2，二氧化碳經(jīng)冷凝器2的排氣管6排放，冷凝液進(jìn)入分離器3，分層后得到脫羧產(chǎn)物粗品和惰性分散劑，惰性分散劑回流至燒瓶1內(nèi)，脫羧產(chǎn)物粗品經(jīng)過(guò)除雜得到脫羧產(chǎn)物。
[0022]采用循環(huán)栗5和過(guò)濾器4對(duì)燒瓶1內(nèi)的物料進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種反應(yīng)裝置，其特征在于，包括反應(yīng)容器，設(shè)置在燒瓶上部的進(jìn)料管、出料管和回流管，所述出料管上連接有冷凝器，所述冷凝器下方連接有分離器，所述分離器與回流管連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)裝置，其特征在于，所述燒瓶?jī)?nèi)設(shè)置有攪拌器。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征在于，所述燒瓶下方設(shè)置有過(guò)濾器。4.一種連續(xù)脫羧反應(yīng)，其特征在于，將惰性分散劑加入至燒瓶?jī)?nèi)，加熱，然后向燒瓶?jī)?nèi)連續(xù)加入二元羧酸，保持反應(yīng)溫度，生成的脫羧產(chǎn)物和少了蒸發(fā)的惰性分散劑進(jìn)入冷凝器，二氧化碳經(jīng)冷凝器排氣管排放，脫羧產(chǎn)物和惰性分散劑混合冷凝液進(jìn)入分離器，分層后得到脫羧產(chǎn)物粗品和惰性分散劑，惰性分散劑回流至燒瓶?jī)?nèi)，脫羧產(chǎn)物粗品經(jīng)過(guò)除雜得到脫羧產(chǎn)物。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種連續(xù)脫羧反應(yīng)，其特征在于，所述惰性分散劑可以為N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、硅酮、四乙二醇二甲醚、鄰苯二甲酸二辛酯或白油。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種連續(xù)脫羧反應(yīng)，其特征在于，所述二元羧酸可以為己二酸、壬二酸、癸二酸酐、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、噻吩_2，5- 二羧酸、噻吩并[3，4-BJ-1, 4- 二氧雜-5，7- 二羧酸。7.—種連續(xù)脫羧生產(chǎn)2，3-二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯的方法，其特征在于，將白油加入至燒瓶?jī)?nèi)，加熱，然后向燒瓶?jī)?nèi)連續(xù)加入噻吩并[3，4-BJ-1, 4-二氧雜-5，7-二羧酸，保持反應(yīng)溫度，生成的2，3-二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯和白油蒸發(fā)進(jìn)入冷凝器，二氧化碳經(jīng)冷凝器排氣管排放，2，3-二氫噻吩并[3，4-Β][1，4] 二烯和白油混合冷凝液進(jìn)入分離器，分層后得到2，3-二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯粗品和白油，白油回流至燒瓶?jī)?nèi)，2，3-二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯粗品經(jīng)過(guò)除雜得到2，3- 二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種連續(xù)脫羧生產(chǎn)2，3-二氫噻吩并[3，4-Β][1，4]二烯的方法，其特征在于，用石油醚對(duì)2，3- 二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯粗品進(jìn)行洗脫得到2，3- 二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種連續(xù)脫羧生產(chǎn)2，3-二氫噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯的方法，其特征在于，采用循環(huán)栗和過(guò)濾器對(duì)燒瓶?jī)?nèi)的物料進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種反應(yīng)裝置。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了連續(xù)脫羧的方法，更實(shí)現(xiàn)了噻吩并[3,4-B]-1,4-二氧雜-5,7-二羧酸連續(xù)脫羧基得到EDOT的方法，減少物料周轉(zhuǎn)過(guò)程，提高了生產(chǎn)效率，不需要催化劑，降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07D495/04
【公開號(hào)】CN105272994
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510764936
【發(fā)明人】楊巧梅
【申請(qǐng)人】貝利化學(xué)（張家港）有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月9日