一種氨法氫氧化鎂工藝中副產(chǎn)物氯化銨再利用的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氨法氫氧化鎂工藝副產(chǎn)物氯化銨再利用的方法，尤其涉及一種副產(chǎn)物氯化銨再利用于烏洛托品工藝的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中氨法氫氧化鎂工藝采用的是將氯化鎂和液氨反應(yīng)生成氫氧化鎂，在這個(gè)工藝中將會(huì)生成副產(chǎn)物氯化銨。為了回收再利用氯化銨，一般會(huì)將氯化銨經(jīng)過(guò)蒸氨、凈化工藝后壓縮制成液氨循環(huán)利用制取氫氧化鎂。但是，該回收再利用工藝除水工序復(fù)雜，能耗高，投資與運(yùn)營(yíng)成本高，很難壓縮成液氨循環(huán)利用制取氫氧化鎂，且回收再利用率低。
[0003]因此，希望提供一種氨法氫氧化鎂工藝副產(chǎn)氯化銨再利用的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為此，本發(fā)明提出了一種可以解決上述問(wèn)題的至少一部分的新型。
[0005]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種氨法氫氧化鎂工藝中副產(chǎn)物氯化銨再利用的方法，包括下列步驟:
[0006]S1100收集步驟:收集由氯化鎂溶液和液氨反應(yīng)生成的副產(chǎn)物氯化銨；
[0007]液氨和質(zhì)量分?jǐn)?shù)約22% -25%的氯化鎂溶液反應(yīng)，為提高氯化鎂的反應(yīng)率，氨氣和氯化鎂的反應(yīng)質(zhì)量比按照1:1.31進(jìn)行，反應(yīng)溫度控制在25-35°C，反應(yīng)完成后將氫氧化鎂用板框壓濾機(jī)過(guò)濾，濾液主要含氯化銨和少量未反應(yīng)完成的氨。假定1噸液氨和適量氯化鎂反應(yīng)，生成1.12噸左右的氫氧化鎂和含1.84噸左右的氯化錢(qián)溶液并且溶解有少量未反應(yīng)的氨氣，該濾液去和氧化鈣反應(yīng)，經(jīng)蒸氨，將氨氣回收，作為烏洛托品原材料。
[0008]S1200蒸氨步驟:將氧化鈣和步驟S1100收集得到的所述氯化銨通過(guò)蒸氨工藝制得氨氣；
[0009]S1300縮合反應(yīng)步驟:將步驟S1200制得的所述氨氣與甲醛反應(yīng)形成反應(yīng)液；
[0010]S1400提濃步驟:蒸發(fā)所述反應(yīng)液，以形成高濃度的反應(yīng)液；
[0011]S1500除濕步驟:干燥所述高濃度的反應(yīng)液，得到烏洛托品成品。
[0012]可選地，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述S1200蒸氨步驟中，攪拌速度為90-95轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為30-105°C，蒸氨釜內(nèi)壓力保持在50-55kPa，蒸氨時(shí)間控制在85-90分鐘。
[0013]可選地，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，所述S1300縮合反應(yīng)步驟中，反應(yīng)溫度為50?70°C，反應(yīng)壓力為0.2?0.25MPa，反應(yīng)液的PH值控制在8?9。
[0014]可選地，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，所述S1400提濃步驟中，使用的是膜式蒸發(fā)器，所述膜式蒸發(fā)器的真空度f(wàn) _60kPa，溫度為70°C?75°C。
[0015]本發(fā)明提供的氨法氫氧化鎂工藝中副產(chǎn)物氯化銨再利用的方法至少能夠有效回收并利用氨法氫氧化鎂工藝中副產(chǎn)物氯化銨。
【附圖說(shuō)明】
[0016]通過(guò)閱讀下文優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述，各種其他的優(yōu)點(diǎn)和益處對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實(shí)施方式的目的，而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。而且在整個(gè)附圖中，用相同的參考符號(hào)表示相同的部件。其中在附圖中，參考數(shù)字之后的字母標(biāo)記指示多個(gè)相同的部件，當(dāng)泛指這些部件時(shí)，將省略其最后的字母標(biāo)記。在附圖中:
[0017]圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式的氨法氫氧化鎂工藝中副產(chǎn)物氯化銨再利用的方法。
[0018]圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的一種回收氨再利用方法的工藝流程圖。以及
[0019]圖3示出了根據(jù)本發(fā)明的一種回收氨再利用方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明提供了許多可應(yīng)用的創(chuàng)造性概念，該創(chuàng)造性概念可大量的體現(xiàn)于具體的上下文中。在下述本發(fā)明的實(shí)施方式中描述的具體的實(shí)施例僅作為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】的示例性說(shuō)明，而不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明范圍的限制。
[0021]下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0022]根據(jù)圖1，結(jié)合圖2和圖3，本發(fā)明提供的一種氨法氫氧化鎂工藝中副產(chǎn)物氯化銨再利用的方法，包括下列步驟:首先進(jìn)入S1100收集步驟:收集由氯化鎂溶液和液氨反應(yīng)生成的副產(chǎn)物氯化銨。然后進(jìn)入S1200蒸氨步驟:將氧化鈣和步驟S1100收集得到的所述氯化銨通過(guò)蒸氨工藝制得氨氣。氧化鈣和氯化銨的比例按照常規(guī)的工藝條件配比即可。隨后進(jìn)入S1300縮合反應(yīng)步驟:將步驟S1200制得的所述氨氣與甲醛反應(yīng)形成反應(yīng)液。緊接著進(jìn)入S1400提濃步驟:蒸發(fā)所述反應(yīng)液，以形成高濃度的反應(yīng)液。最后進(jìn)入S1500除濕步驟:干燥所述高濃度的反應(yīng)液，得到烏洛托品成品。
[0023]氨法氫氧化鎂工藝中副產(chǎn)物氯化銨再利用的常規(guī)方法是:氨法氫氧化鎂副產(chǎn)氯化銨溶液如果經(jīng)過(guò)蒸氨、凈化工藝后，除水工序復(fù)雜，能耗高，投資與運(yùn)營(yíng)成本高，很難壓縮成液氨循環(huán)利用制取氫氧化鎂，且回收再利用率低。
[0024]烏洛托品，是一種白色吸濕性結(jié)晶粉末或無(wú)色有光澤的菱形結(jié)晶體，可燃，也是一種常用的工業(yè)和醫(yī)藥原料。生成烏洛托品所需原料是成品氨氣，而現(xiàn)有技術(shù)中的成品氨氣多來(lái)自合成氨工序，價(jià)格高，導(dǎo)致烏洛托品產(chǎn)品生產(chǎn)利潤(rùn)低。
[0025]本方法旨在將氨法氫氧化鎂副產(chǎn)的氯化銨經(jīng)簡(jiǎn)單的蒸餾工序后即可作為烏洛托品的生產(chǎn)原料。在氨法氫氧化鎂工藝中可去除對(duì)副產(chǎn)氯化銨回收的工序和投資的同時(shí)，還可降低烏洛托品的生產(chǎn)成本，做到了氨法氫氧化鎂、烏洛托品產(chǎn)業(yè)布局合理化，將資源更合理地利用，同時(shí)符合國(guó)家節(jié)能降耗、資源綜合利用的發(fā)展規(guī)劃。
[0026]現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)中，加上設(shè)備折舊、人工工資等其他成本，烏洛托品裝置和液氨法制氫氧化鎂的生產(chǎn)幾乎沒(méi)有利潤(rùn)，而按照專(zhuān)利所設(shè)計(jì)的烏洛托品的原料氨采用回收氯化銨的方法，將兩種工藝結(jié)合成一種新的生產(chǎn)方法，無(wú)疑是一種好的出路，同時(shí)也無(wú)疑是一種創(chuàng)新。同時(shí)，烏洛托品的蒸汽冷凝水可作為氫氧化鎂的打漿、洗滌等，溶解氯化鎂等，節(jié)約用水，烏洛托品甲醇氧化成甲醛的生成熱及甲醛裝置的尾氣在尾氣鍋爐燃燒制取0.4MPa左右的蒸汽自供生產(chǎn)烏洛托品，而氫氧化鎂的蒸汽則可以在尾氣鍋爐甲醛氧化的尾氣管傍邊加裝天然氣的管路并聯(lián)，增加蒸汽，供氫氧化鎂和烏洛托品兩裝置共用，在節(jié)能節(jié)水等方面可以做很多的工作，以實(shí)現(xiàn)更好的利潤(rùn)。
[0027]本發(fā)明提供的氨法氫氧化鎂工藝中副產(chǎn)物氯化銨再利用的方法去制備烏洛托品，將氫氧化鎂和烏洛托品的制備工藝相結(jié)合，成功地將兩個(gè)工藝的利潤(rùn)率提高到現(xiàn)有技術(shù)的
1.65 倍。
[0028]優(yōu)選地，所述S1200蒸氨步驟中，攪拌速度為90-95轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為30_105°C，蒸氨釜內(nèi)壓力保持在50-55kPa，蒸氨時(shí)間控制在85-90分鐘。
[0029]優(yōu)選地，所述S1300縮合反應(yīng)步驟中，反應(yīng)溫度為50?70°C，反應(yīng)壓力為0.2?0.25MPa，反應(yīng)液的PH值控制在8?9。
[0030]優(yōu)選地，所述S1400提濃步驟中，使用的是膜式蒸發(fā)器，所述膜式蒸發(fā)器的真空度芻-60kPa，溫度為70 Γ?75 Γ。
[0031]值得注意的是，本發(fā)明中提及的設(shè)備包括現(xiàn)有技術(shù)中的設(shè)備，本發(fā)明中未特別提及的工藝條件均為現(xiàn)有工藝，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠根據(jù)實(shí)際的需要得到具體數(shù)值。
[0032]實(shí)施例1
[0033]如圖1所示，首先進(jìn)入S1100收集步驟:收集由氯化鎂溶液和液氨反應(yīng)生成的副產(chǎn)物氯化銨。然后進(jìn)入S1200蒸氨步驟:將氧化鈣和步驟S1100收集得到的所述氯化銨通過(guò)蒸氨工藝制得氨氣。本蒸氨步驟中，攪拌速度為90轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為30 °C，蒸氨釜內(nèi)壓力保持在50Pa，蒸氨時(shí)間控制在85分鐘。隨后進(jìn)入S1300縮合反應(yīng)步驟:將步驟S1200制得的所述氨氣與甲醛反應(yīng)形成反應(yīng)液。其中，反應(yīng)溫度為50°C，反應(yīng)壓力為0.2MPa，反應(yīng)液的PH值控制在8。緊接著進(jìn)入S1400提濃步驟:蒸發(fā)所述反應(yīng)液，以形成高濃度的反應(yīng)液。本步驟中，使用的是膜式蒸發(fā)器，所述膜式蒸發(fā)器的真空度_70kPa，溫度為70°C。最后進(jìn)入S1500除濕步驟:干燥所述高濃度的反應(yīng)液，得到烏洛托品成品。
[0034]實(shí)施例2
[0035]如圖1所示，首先進(jìn)入S1100收集步驟:收集由氯化鎂溶液和液氨反應(yīng)生成的副產(chǎn)物氯化銨。然后進(jìn)入S1200蒸氨步驟:將氯化鈣和步驟S1100收集得到的所述氯化銨通過(guò)蒸氨工藝制得氨氣。本蒸氨步驟中，攪拌速度為95轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為105°C，蒸氨釜內(nèi)壓力保持在55kPa，蒸氨時(shí)間控制在90分鐘。隨后進(jìn)入S1300縮合反應(yīng)步驟:將步驟S1200制得的所述氨氣與甲醛反應(yīng)形成反應(yīng)液。其中，反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)壓力為0.25MPa，反應(yīng)液的PH值控制在9。緊接著進(jìn)入S1400提濃步驟:蒸發(fā)所述反應(yīng)液，以形成高濃度的反應(yīng)液。本步驟中，使用的是膜式蒸發(fā)器，所述膜式蒸發(fā)器的真空度_60kPa，溫度為75°C。最后進(jìn)入S1500除濕步驟:干燥所述高濃度的反應(yīng)液，得到烏洛托品成品。
[0036]實(shí)施例3
[0037]如圖1所示，首先進(jìn)入S1100收集步驟:收集由氯化鎂溶液和液氨反應(yīng)生成的副產(chǎn)物氯化銨。然后進(jìn)入S1200蒸氨步驟:將氧化鈣和步驟S1100收集得到的所述氯化銨通過(guò)蒸氨工藝制得氨氣。本蒸氨步驟中，攪拌速度為92轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為70°C，蒸氨釜內(nèi)壓力保持在52kPa，蒸氨時(shí)間控制在88分鐘。隨后進(jìn)入S1300縮合反應(yīng)