00MHzNMR由C13NMR中氨基甲酸甲酯甲基共振（52. 2ppm)消失所測定的，氨基甲酸甲 酯耗盡為止。聚氨基甲酸酯的表征包括固體百分比（重量損失）、〇H數(shù)（滴定）以及用于 Tj]DSC。測量其它特性并且在表1中列出。大致氨基甲酸酯轉(zhuǎn)化率是86%。
[0145] 本發(fā)明聚氨基甲酸酯A使用乙酸戊酯、二甲苯和異丁醇中溶液OHEW為592、固體 含量為86. 4%的丙烯酸類多元醇（丙烯酸類多元醇A)來制備，并且其\為-21. 9°C并具 有大于2個氨基甲酸酯官能團。
[0146] 將丙烯酸類多元醇A裝入配備有機械攪拌器、迪安-斯塔克分水器、冷凝器以及氮 氣起泡器系統(tǒng)的500ml三頸圓底燒瓶中。向三頸反應(yīng)燒瓶中添加54. 05g氨基甲酸甲酯以及 1.06g氧化二丁基錫（氨甲?；呋瘎Ｓ玫獨獯祾邿?，并且加熱到140°C。隨著溫度 增加，在迪安-斯塔克分水器中收集甲醇并且記錄體積。允許反應(yīng)繼續(xù)，直到如使用來自安 捷倫技術(shù)公司的MercuryVx400MHzNMR由C13NMR中氨基甲酸甲酯甲基共振（52. 2ppm) 消失所測定的，氨基甲酸甲酯耗盡為止。大致氨基甲酸酯轉(zhuǎn)化率是74 %。
[0147] 聚氨基甲酸酯的表征包括固體百分比（重量損失）、0H數(shù)（滴定）以及用于TJ] DSC。測量其它特性并且在表1中列出。
[0148] 本發(fā)明聚氨基甲酸酯B使用二甲苯和異丁醇中溶液OHEW為521、固體含量為 76. 4%的丙烯酸類多元醇（丙烯酸類多元醇B)來制備，并且其1；為-24. 9°C并具有大于2 個氨基甲酸酯官能團。
[0149] 將丙烯酸類多元醇B裝入配備有機械攪拌器、迪安-斯塔克分水器、冷凝器以及氮 氣起泡器系統(tǒng)的500ml三頸圓底燒瓶中。向三頸反應(yīng)燒瓶中添加54. 05g氨基甲酸甲酯以及 1. 06g氧化二丁基錫（氨甲酰化催化劑）。用氮氣吹掃燒瓶，并且加熱到140°C。隨著溫度增 加，在迪安-斯塔克分水器中收集甲醇并且記錄體積。允許反應(yīng)繼續(xù)，直到如使用來自安捷 倫技術(shù)公司的MercuryVx400MHzNMR由C13NMR中氨基甲酸甲酯甲基共振（52. 2ppm)消 失所測定的，氨基甲酸甲酯耗盡為止。聚氨基甲酸酯的表征包括固體百分比（重量損失）、 0H數(shù)（滴定）以及用于1；的DSC。測量其它特性并且在表1中列出。大致氨基甲酸酯轉(zhuǎn) 化率是96%。
[0150] 本發(fā)明聚氨基甲酸酯C使用二甲苯中溶液0H當(dāng)量重量（EW)為572、固體含量為 74.3%的丙烯酸類多元醇（丙烯酸類多元醇C)來制備，并且其1；為-14°(：。測量其它特性 并且在表1中列出。大致氨基甲酸酯轉(zhuǎn)化率是84%。
[0151] 本發(fā)明聚氨基甲酸酯D使用二甲苯中溶液OHEW為579.6、固體含量為76. 2%的 丙烯酸類多元醇（丙烯酸類多元醇D)來制備，并且其1；為12. 5°C。測量其它特性并且在 表1中列出。大致氨基甲酸酯轉(zhuǎn)化率是79%。
[0152] 本發(fā)明聚氨基甲酸酯E使用二甲苯中溶液OHEW為611.8、固體含量為77.3%的 丙烯酸類多元醇（丙烯酸類多元醇E)來制備，并且其1；為-24. 3°C。測量其它特性并且在 表1中列出。大致氨基甲酸酯轉(zhuǎn)化率是67%。
[0153]CHDA1-1，3/1，4-環(huán)己烷二甲醛，88% 固體，EW為 78. 8 (聚醛）
[0154]CHDA2-1，3/1，4-環(huán)己烷二甲醛，82. 72% 固體，EW為 84. 6 (聚醛）。
[0155]表 1
[0156]
[0157] l.CEW=氨基甲酸酯當(dāng)量重量
[0158] 2.氨基甲酸酯官能度=Mn/CEW
[0159] 使用以下等式計算按固體計的氨基甲酸酯當(dāng)量重量（carbamateequivalent weight,CEff)：
[0160] CEW=[OHEW多元醇+(43X氨基甲酸酯轉(zhuǎn)化率）]+氨基甲酸酯轉(zhuǎn)化率，
[0161] 其中氨基甲酸酯轉(zhuǎn)化率使用以下等式粗略估計：
[0163] 本發(fā)明涂料實例1-3 (IE-1-3)和比較性涂料實例A(CE-A)
[0164] 在富拉克泰克SpeedMixer?(型號DAC600FV-K，富拉克泰克公司（FlackTek， Inc.))雙不對稱離心機中制備含有顏料和填充劑的本發(fā)明涂料實例1-3(ΙΕ-1-3)和比較 性涂料實例A(CE-A)?；谝韵路椒ɑ诒?中所列出的配制品組分來制備配制品。
[0165] 1.向最大300SpeedMixer杯中添加聚氨基甲酸酯聚合物、Ti-PureR900和 Optiwhite或CimbarUF。用刮勺手動混合聚合物和填充劑以使填充劑預(yù)濕潤。
[0166] 2.以2300rpm混合配制品大致1分鐘并以肉眼檢查，并且接著用刮勺手動將杯側(cè) 上的內(nèi)含物混合在一起。
[0167] 3.重復(fù)步驟2。
[0168] 4.向杯中添加大致一半的二氧化硅，并且用刮勺手動混合以使二氧化硅預(yù)濕潤。
[0169] 5.以2300rpm混合配制品大致1分鐘并以肉眼檢查，并且接著用刮勺手動將杯側(cè) 上的內(nèi)含物混合在一起。
[0170] 6.重復(fù)步驟5。
[0171] 7.向杯中添加剩余的二氧化硅，并且用刮勺手動混合以使二氧化硅預(yù)濕潤。
[0172] 8.以2300rpm混合配制品大致1分鐘并以肉眼檢查，并且接著用刮勺手動將杯側(cè) 上的內(nèi)含物混合在一起。
[0173] 9.重復(fù)步驟8。
[0174] 10.向杯中添加芳香族150,并且用刮勺手動混合。
[0175] 11.以2300rpm混合配制品大致1分鐘并以肉眼檢查，并且接著用刮勺手動將杯側(cè) 上的內(nèi)含物混合在一起。
[0176] 12.向杯中添加乙酸正丁酯，并且用刮勺手動混合。
[0177] 13.以2300rpm混合配制品大致1分鐘并以肉眼檢查，并且接著用刮勺手動將杯側(cè) 上的內(nèi)含物混合在一起。
[0178] 14.向杯中添加乙醇和Cycat4040,并且用刮勺手動混合。
[0179] 15.以2300rpm混合配制品大致1分鐘并以肉眼檢查，并且接著用刮勺手動將杯側(cè) 上的內(nèi)含物混合在一起。
[0180] 16.正好在涂料施用之前，向杯中添加CHDA(聚醛交聯(lián)劑），并且混合大致1分鐘。
[0181] 涂布襯底
[0182] 復(fù)合翼型襯底展示在圖1中。施用到襯底上的涂層的平均厚度是0. 010到0. 015 英寸，并且最大厚度限于〇. 040英寸。每一樣本的最大重量是200g。
[0183] 本發(fā)明經(jīng)涂布襯底1-2 (ICS-1和ICS-2)和比較性經(jīng)涂布襯底A(CCS-A)
[0184] 將如下文和表2所描述的底漆噴霧施用到復(fù)合翼型襯底上以得到約100μtm的標 稱干膜厚度，并且允許其在環(huán)境條件下固化24小時。接著在施用頂部涂料之前，用120粒 度的砂紙對涂有底漆的復(fù)合翼型襯底進行磨砂。允許頂部涂料配制品在50%相對濕度和 22°C下固化至少7天。測試ICS-1、ICS-2和CCS-A的特性，并且結(jié)果報告在表3中。
[0185] 本發(fā)明經(jīng)涂布襯底3 (ICS-3)
[0186] 在涂布之前，對復(fù)合翼型襯底進行磨砂。將頂部涂料配制品噴霧施用到未涂底漆 的復(fù)合翼型襯底上。
[0187] 允許頂部涂料配制品在50%相對濕度和22°C下固化至少7天。測試ICS-3的特 性，并且結(jié)果報告在表3中。
[0188] 底漆的配制品組分
[0189]DER3680X90是由陶氏化學(xué)公司供應(yīng)的環(huán)氧樹脂溶液。
[0190] GNSSG-8008是由陶氏化學(xué)公司子公司GNS技術(shù)有限責(zé)任公司（GNS Technologies，LLC)供應(yīng)的環(huán)氧化物反應(yīng)性稀釋劑。
[0191]BYK104S是由畢克添加劑與儀器公司（BYKAdditives&Instruments)供應(yīng)的顏 料分散劑（較低分子量不飽和聚羧酸聚合物和聚硅氧烷共聚物的溶液）。
[0192]BYK501是由畢克添加劑與儀器公司供應(yīng)的除沫劑（泡沫破壞聚合物的溶液，無 硅酮）。
[0193] Wollastocoat10ES是由NYC0供應(yīng)的填料（娃灰石，也稱為正娃酸f丐）。
[0194]HaloxSZP-391是由哈洛克斯公司（Halox)供應(yīng)的腐蝕抑制劑（磷硅酸鍶鋅）。
[0195] 硫鋇白（BlancFixe)是由薩哈利本公司（Sachtleben)供應(yīng)的填料（沉淀硫酸 鋇）。
[0196] 紅色氧化鐵（RedIronOxide)是由朗盛公司（Lanxess)供應(yīng)的顏料。
[0197]BentoneSD-2是由海名斯公司供應(yīng)的流變改性劑添加劑（膨潤土有機衍生物）。
[0198] 二甲苯是由飛世爾科技公司供應(yīng)的溶劑。
[0199] Dowanol PMA是由陶氏化學(xué)公司供應(yīng)的溶劑。
[0200] 甲基異丁基酮（Methyl isobutyl Ketone，MIBK)是由飛世爾科技公司供應(yīng)的溶 劑。
[0201] AncamineK-54是由空氣產(chǎn)品公司（AirProducts)供應(yīng)的環(huán)氧硬化劑（2,4,6_三 (二甲基氨基甲基）苯酚）。
[0202] GNSGS-140是由陶氏化學(xué)公司子公司GNS技術(shù)有限責(zé)任公司供應(yīng)的環(huán)氧硬化劑 (聚酰胺）。
[0203] 底漆配制品和制備
[0204] 環(huán)氧化物/聚酰胺底漆部分A與部分B基于表2中所描述的配制品組分并根據(jù)表 2中所描述的方法來制備。
[0205]表 2
[0206]
[0207] 在涂料施用之前，以按重量劑7. 2 : 1的比率組合環(huán)氧化物/聚酰胺底漆配制品 的部分A和部分B，并且混合直到均勻為止。
[0208]表 3
[0209]
[0210]
[0211]表 4
[0212]
[0213] 實例CCS-A說明高Tg聚合物不得到能夠通過雨水侵蝕測試的涂層。
[0214] 實例ICS-1和ICS-2說明低Tg聚合物是通過雨水侵蝕測試所需的。這些實例也 說明可以在頂部涂料配制品中使用不同的顏料/填充劑含量和類型，并且通過雨水侵蝕測 試。
[0215] 實例ICS-3說明，為了使頂部涂層具有極佳附著性并通過雨水侵蝕測試，底漆并 不是必要的。
[0216] 本發(fā)明涂料實例4-6(IE-4_6)
[0217] 在富拉克泰克SpeedMixer?(型號DAC150,富拉克泰克公司）雙不對稱離心機中 制備本發(fā)明涂料實例4-6(IE-4-6)，即含有顏料的涂料配制品。襯底和涂料配制品基于以下 方法并根據(jù)表5中所列出的配制品組分來制備。
[0218] 襯底制備
[0219] 使用可商購的紙巾用異丙醇充分清潔經(jīng)磷酸鐵處理的鋼襯底（來自Q板件公司 (Q-panelcompany)，類型R-412-I，大?。?X12X0· 032英寸），并且接著風(fēng)干大致5到10 分鐘之間。
[0220] 涂料配制品制備
[0221] 將聚氨基甲酸酯組分和顏料裝入speedmixer杯中，并且以3000rpm混合大致 60-120秒或直到良好混合為止。添加溶劑（乙酸正丁酯），并且以3000rpm混合另外60 秒。刮擦側(cè)面，并且以3000rpm再次混合60秒。添加乙醇和酸催化劑（Cycat4040)，并且以 3000rpm混合60秒。刮擦杯側(cè)并且添加CHDA2,并且以3000rpm混合30秒。
[0222] 本發(fā)明經(jīng)涂布襯底4-6 (ICS-4-6)
[0223] 使用10密耳涂料施用器（來自寶潔公司（P.G. &T.C0.)的#248路徑涂料施用 器）將涂料配制品施用到襯