一種正戊酸鉻的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種簡(jiǎn)便，有效的正戊酸鉻的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在有機(jī)添加劑中，正戊酸鉻做為一種有效的鉻礦物添加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應(yīng)用前景。正戊酸鉻的通常生產(chǎn)方法是利用正戊酸鈉與硫酸鉻反應(yīng)，得到的產(chǎn)品為粘稠狀物，進(jìn)一步處理困難，難以提純，此類制備方法存在的問題:1，進(jìn)一步處理步驟中，多次結(jié)晶，需增加結(jié)晶設(shè)備，設(shè)備多，復(fù)雜生產(chǎn)成本高，難以降低生產(chǎn)成本；2，成品純度低，粉塵很多，企業(yè)難以大量生產(chǎn)，不利于企業(yè)的發(fā)展和經(jīng)濟(jì)效益的提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種正戊酸鉻的制備方法，本方法能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本，得到的產(chǎn)品無需多次結(jié)晶，避免了大量的重復(fù)的勞動(dòng)。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0005]一種正戊酸鉻的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0006]⑴成鹽反應(yīng)步驟
[0007]將正戊酸，氧化鉻，引發(fā)劑，水投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱反應(yīng)，使二氧化碳溢出，生成正戊酸鉻；
[0008]⑵烘干步驟
[0009]將結(jié)晶分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的干燥篩中，烘干，得到的產(chǎn)品過篩，得到正戊酸鉻。
[0010]本發(fā)明還可以采用以下的技術(shù)方案:
[0011]所述的引發(fā)劑為具有CnHn+2NmHm+2[n = 1,2, 3,4, 5, 6 ；m = 1,2]胺類化合物
[0012]所述的胺類化合物和正戊酸的摩爾比為0.2 — 0.5:1
[0013]所述的正戊酸，水，氧化鉻的摩爾比為2:30:1.3 —1.65
[0014]所述的上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0016]1、本正戊酸鉻的制備方法在投料中，使用正戊酸代替正戊酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產(chǎn)品只有正戊酸鉻，產(chǎn)品單一，純度高，呈顆粒狀，分離后易于干燥，得到的結(jié)晶產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
[0017]2、本正戊酸鉻的制備方法得到的顆粒狀產(chǎn)品，易于干燥，減少防護(hù)及設(shè)備，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了操作成本。
[0018]3、本正戊酸鉻的制備方法具有操作方便，簡(jiǎn)單易行便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。
[0019]4、本發(fā)明在生產(chǎn)過程中，使用氧化鉻及引發(fā)劑，保證得到顆粒狀產(chǎn)品，利于干燥，不用粉碎，避免粉塵，同時(shí)本發(fā)明具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提聞了生廣效率。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0021]實(shí)施例1
[0022]一種正戊酸鉻的制備方法，包括以下步驟:
[0023]⑴成鹽反應(yīng)步驟
[0024]向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入正戊酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物20摩爾在攪拌下同時(shí)加熱70— 80°C反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成。
[0025]⑵結(jié)晶，烘干步驟
[0026]將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過篩，得到成品，含量大于99%。
[0027]實(shí)施例2
[0028]一種正戊酸鉻的制備方法，包括以下步驟:
[0029]⑴成鹽反應(yīng)步驟
[0030]向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入正戊酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物30摩爾在攪拌下同時(shí)加熱70— 80°C反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成。
[0031]⑵烘干步驟
[0032]將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過篩，得到成品，含量大于99%。
[0033]實(shí)施例3
[0034]一種正戊酸鉻的制備方法，包括以下步驟:
[0035]⑴成鹽反應(yīng)步驟
[0036]向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入正戊酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物40摩爾在攪拌下同時(shí)加熱70— 80 V反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成。
[0037]⑵烘干步驟
[0038]將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過篩，得到成品，產(chǎn)品含量大于99%。
[0039]需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于【具體實(shí)施方式】中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種正戊酸鉻的制備方法，其特征在于:方法包括以下步驟: ⑴成鹽反應(yīng)步驟 將正戊酸，氧化鉻，引發(fā)劑，水投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱反應(yīng)，使二氧化碳溢出，生成正戊酸鉻； ⑵烘干步驟 將結(jié)晶分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的干燥篩中，烘干，得到的產(chǎn)品過篩，得到正戊酸鉻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正戊酸鉻的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑為m[n = 1，2，3，4，5，6 ;m = 1，2 胺類化合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正戊酸鉻的制備方法，其特征在于:所述胺類化合物和正戊酸的摩爾比為0.2—0.5:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正戊酸鉻的制備方法，其特征在于:所述正戊酸，水，氧化鉻的摩爾比為2:30:1.3—1.65。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正戊酸鉻的制備方法，其特征在于:所述上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種正戊酸鉻的制備方法，方法包括以下步驟：⑴成鹽反應(yīng)步驟，將正戊酸，氧化鉻，引發(fā)劑，水投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱反應(yīng)，使二氧化碳溢出，生成正戊酸鉻；⑵烘干步驟，將結(jié)晶分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的干燥篩中，烘干，得到的產(chǎn)品過篩，得到正戊酸鉻。本正戊酸鉻的制備方法在投料中，使用正戊酸代替正戊酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產(chǎn)品只有正戊酸鉻，產(chǎn)品單一，純度高，呈顆粒狀，分離后易于干燥，得到的結(jié)晶產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
【IPC分類】C07C51/41, C07C53/126
【公開號(hào)】CN105315148
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410287426
【發(fā)明人】張富強(qiáng)
【申請(qǐng)人】天津市化學(xué)試劑研究所有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年6月24日