一種艾葉精油及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種艾葉精油及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為中醫(yī)常用藥材之一的艾葉，屬于多年生菊科草本植物一一艾的干燥葉片。傳 統(tǒng)中醫(yī)學(xué)將艾葉歸類為一種祛寒藥材，張仲景所著《金匱要略》以及《傷寒論》分別收錄用艾 入藥的柏葉湯和膠艾湯，至今仍被廣泛使用?，F(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn):艾葉具有抗腫瘤、抗病毒、 抗細菌、止咳、平喘、祛痰、解熱以及增強免疫力等作用。傳統(tǒng)艾葉入藥通常采用艾灸的方式 進行，在實際操作過程中，可能會因為操作失誤造成患者皮膚或者經(jīng)絡(luò)受損，甚至引起火 災(zāi)，造成安全隱患。
[0003] 對艾葉進行提取，可以得到艾葉揮發(fā)性油。艾葉揮發(fā)油的提取方法主要包括:水蒸 氣蒸餾法、超臨界二氧化碳提取法、微波萃取法和石油醚提取法。中國專利申請 201210117605.X公開了一種艾葉揮發(fā)油，由水浸泡過的艾葉經(jīng)水蒸氣蒸餾收集蒸餾液，靜 置冷卻分層后取上層的油層得到。水蒸氣蒸餾法是艾葉揮發(fā)油的常用提取方法，但存在提 取效率低，難以提取熱敏性活性成分，提取得到的艾葉揮發(fā)油成分混雜等缺點。
[0004] 中國專利申請201410450639.X公開了一種艾葉揮發(fā)油的提取方法，包括噴灑含纖 維素酶的緩沖溶液到艾葉中密封發(fā)酵后，用乙醇溶液逆流超聲提取得到提取液，再經(jīng)有機 溶劑萃取，干燥，減壓濃縮得到。雖然該專利申請公開的提取方法可以增加有效成分的溶 出，但存在操作步驟復(fù)雜，周期長，提取得到的艾葉揮發(fā)油成分混雜等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種艾葉精油，通過環(huán)己烷提取、乙醇 萃取、過硅膠柱等步驟制備得到。本發(fā)明提供的艾葉精油不含常規(guī)艾葉揮發(fā)油中的蠟質(zhì)成 分，艾葉精油的主要成分為極性較大的物質(zhì)，具有分子量小，揮發(fā)性高，具有天然芳香，不含 蠟質(zhì)成分，在保留活性成分的同時去除了部分有毒成分，易被皮膚吸收等優(yōu)點。
[0006] 本發(fā)明提供一種艾葉精油，所述艾葉精油的制備包括如下步驟： A) 向環(huán)己烷中加入所述環(huán)己烷3~5倍重量的醇，加熱回流，分液收集萃取后環(huán)己烷； B) 將艾葉粉碎，加入所述艾葉2~6倍重量的所述萃取后環(huán)己烷，浸泡，超聲波提取，過 濾，收集濾液； C) 向所述濾液中加入所述濾液1~4倍體積的乙醇，混勻，分液收集含艾葉油的乙醇； D) 將所述含艾葉油的乙醇通過硅膠柱，然后用所述含艾葉油的乙醇2~5倍體積的乙醇 清洗硅膠柱，再用含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液洗脫硅膠柱，收集洗脫液； E) 將所述洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到混合蒸汽，混合蒸汽通過一級冷凝器，收集50~70°C的 餾出液，將該餾出液通過二級冷凝器，得到15~25°C的冷凝液，冷凝液通過油水分離裝置，得 到艾葉精油。
[0007] 通過對環(huán)己烷萃取，可以除去環(huán)己烷中的醇溶性成分，進而利于終產(chǎn)物的純度提 高;通過加入乙醇清洗硅膠柱，可以除去蠟質(zhì)等艾葉揮發(fā)油成分;通過用含乙酸乙酯的環(huán)己 烷溶液洗脫硅膠柱，收集洗脫液，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和兩級冷凝收集，濃縮得到極性較大的物 質(zhì)，如檸檬烯、側(cè)柏酮和水芹烯等。本發(fā)明中涉及的環(huán)己烷為市售環(huán)己烷。
[0008]優(yōu)選地，所述步驟Α)中，醇為乙醇。
[0009] 優(yōu)選地，所述超聲波的頻率為15~25kHZ。
[0010]優(yōu)選地，所述含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液為含20%體積百分含量乙酸乙酯的環(huán)己烷 溶液。
[0011]相應(yīng)地，本發(fā)明還提供艾葉精油的制備方法，包括如下步驟： A) 向環(huán)己烷中加入所述環(huán)己烷3~5倍重量的醇，加熱回流，分液收集萃取后環(huán)己烷； B) 將艾葉粉碎，加入所述艾葉2~6倍重量的所述萃取后環(huán)己烷，浸泡，超聲波提取，過 濾，收集濾液； C) 向所述濾液中加入所述濾液1~6倍體積的乙醇，混勻，分液收集含艾葉油的乙醇； D) 將所述含艾葉油的乙醇通過硅膠柱，然后用所述含艾葉油的乙醇2~5倍體積的乙醇 清洗硅膠柱，再用含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液洗脫硅膠柱，收集洗脫液； E) 將所述洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到混合蒸汽，混合蒸汽通過一級冷凝器，收集50~70°C的 餾出液，將該餾出液通過二級冷凝器，得到15~25°C的冷凝液，冷凝液通過油水分離裝置，得 到艾葉精油。
[0012]優(yōu)選地，所述步驟A)中，醇為乙醇。
[0013] 優(yōu)選地，所述超聲波的頻率為15~25kHZ。
[0014] 優(yōu)選地，所述含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液為含20%體積百分含量乙酸乙酯的環(huán)己烷 溶液。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供了一種艾葉精油，通過環(huán)己烷 提取、乙醇萃取、過硅膠柱等步驟制備得到，該艾葉精油不含常規(guī)艾葉揮發(fā)油中的蠟質(zhì)成 分，艾葉精油的主要成分為極性較大的物質(zhì)，具有分子量小，揮發(fā)性高，具有天然芳香，不含 蠟質(zhì)成分，在保留活性成分的同時去除了部分有毒成分，易被皮膚吸收等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0016] 下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明。
[0017] 實施例一艾葉精油 向5kg環(huán)己燒中加入15kg乙醇，90°C水浴加熱回流2h，分液收集萃取后環(huán)己燒;將0.5kg艾葉粉碎，加入2.5kg所述萃取后環(huán)己烷，浸泡48h，20kHZ頻率超聲波提取lh，過濾，收集濾 液;向所述濾液中加入所述濾液2倍體積的乙醇，混勻，分液收集含艾葉油的乙醇;將所述含 艾葉油的乙醇以lml/min的流速通過硅膠柱，然后用所述含艾葉油的乙醇5倍體積的乙醇清 洗硅膠柱，再用含20%(v/v)乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液洗脫硅膠柱，洗脫3個柱體積后，用氣栗 排空硅膠柱中的含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液，收集洗脫液;將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到混合蒸 汽，混合蒸汽通過一級冷凝器，收集50~60°C的餾出液，將該餾出液通過二級冷凝器，得到15 ~25°C的冷凝液，冷凝液通過油水分離裝置，得到艾葉精油1.04g。
[0018] 實施例二艾葉精油 向5kg環(huán)己燒中加入25kg乙醇，90°C水浴加熱回流2h，分液收集萃取后環(huán)己燒;將0.5kg 艾葉粉碎，加入lkg所述萃取后環(huán)己烷，浸泡72h，15kHZ頻率超聲波提取3h，過濾，收集濾液； 向所述濾液中加入所述濾液4倍體積的乙醇，混勻，分液收集含艾葉油的乙醇;將所述含艾 葉油的乙醇以lml/min的流速通過硅膠柱，然后用所述含艾葉油的乙醇2倍體積的乙醇清洗 硅膠柱，再用含20%(v/v)乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液洗脫硅膠柱，洗脫3個柱體積后，用氣栗排 空硅膠柱中的含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液，收集洗脫液;將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到混合蒸汽， 混合蒸汽通過一級冷凝器，收集55~65°C