一種新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法
【技術領域】
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[0001]本發(fā)明涉及阻燃材料技術領域，具體涉及一種新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法?！颈尘凹夹g】:
[0002]硼酸鋅是一種高效的無機協(xié)效阻燃劑，納米硼酸鋅具有熱穩(wěn)定性好，粒度細，比重小，易分散，無毒等優(yōu)點，與聚磷酸銨、氫氧化鎂、氫氧化鋁等阻燃劑之間存在協(xié)同阻燃效果，能夠大大降低無機添加量，使添加阻燃劑后的聚合物材料本身機械性能得以改善。
[0003]低水合硼酸鋅根據(jù)其特性，主要應用于高層建筑的橡膠制品的配件、電梯、電纜、電線、塑料護套、臨時建筑、軍用制品、塑料、電視機外殼和零部件、船舶涂料及合成纖維等。另外，硼酸鋅在防腐領域也具有獨特的防腐性能和強有力的性價比，可作為多功能無機防銹顏料代替有毒物鉛、鉻防銹顏料。它在金屬表面釋放出硼酸根離子，吸附金屬表面的亞鐵離子，在空氣中氧的作用下氧化成鐵離子，與硼酸根離子生成不溶性的穩(wěn)定、致密、鈍化的復合鹽膜，以阻止金屬生銹。同時，也有研究發(fā)現(xiàn)硼酸鋅還能用作陶瓷的強助熔劑，適合低溫快燒工藝。坯、釉中引入硼酸鋅可改善泥漿性能、釉燒成溫度，顯著提高產品的質量。此夕卜，通過高溫固相反應制備得到的硼酸鋅嗎，目前研究得比較多的就是能夠用作發(fā)光材料的Zn3(BO3)2t5因此硼酸鋅的應用范圍越來越廣闊，并伴隨著對其在新的領域的研發(fā)和開發(fā)，一些無可替代的優(yōu)越性也被展現(xiàn)出來。

【發(fā)明內容】

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[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種結構為紡錘狀、單分散、粒度可控的新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現(xiàn):
[0006]—種新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法，先向反應釜中加入水、氧化鋅和結晶導向劑，充分攪拌均勻后再加入硼酸，待硼酸完全溶解后，將混合物加熱至90_110°C反應l_5h，最后經(jīng)過濾、水洗和烘干制得硼酸鋅產品。
[0007]所述氧化鋅和硼酸的摩爾用量比為1:3-5。
[0008]所述結晶導向劑用量占水質量的0.1-10%。
[0009]所述水的用量占反應釜體積的40-80%。
[0010]所述結晶導向劑為有機堿或晶種。
[0011]所述有機堿選自三乙胺、三乙烯二胺、吡啶、四甲基乙二胺、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、正丁基鋰、N-甲基嗎啉、DBU、DBN、DMAP、TMG、KHMDS、NaHMDS、LDA 中的一種。
[0012]所述晶種選自]\%(0!1)2、厶1(0!03、厶1203、1102、31102、3110、2110丄&(0!02丄&304丄&0)3、Ba(0H)2、BaS04、BaC03、Zr02、V205、Cr203、Fe203、Cu(0H)2、Si02、Na2Si03、Na2Al204、Na2Si2A106 中的一種。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:
[0014](I)本發(fā)明所制備的硼酸鋅阻燃材料因加入了結構導向劑而呈現(xiàn)紡錘狀、單分散的狀態(tài)，這是目前其他產品所不具備的；
[0015](2)本發(fā)明所制備的硼酸鋅阻燃材料的I %脫水溫度高達290°C以上，在550-700°C開始玻璃化，在燃燒物表面形成阻燃殼層，具有非常好的抑煙效果；
[0016](3)本發(fā)明所制備的硼酸鋅阻燃材料不含游離ZnO，對含鹵聚合物的熱穩(wěn)定性影響??；
[0017](4)可通過調節(jié)本發(fā)明的反應條件，來控制產品硼酸鋅的粒度和含水量。
【附圖說明】
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[0018](I)圖1為本發(fā)明加結晶導向劑所制備硼酸鋅阻燃材料的SEM形貌圖；
[0019](2)圖2為本發(fā)明所制備硼酸鋅阻燃材料的DTG-TG圖；
[0020](3)圖3為本發(fā)明未加結晶導向劑所制備硼酸鋅阻燃材料的SEM形貌圖。
【具體實施方式】
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[0021]為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0022]實施例1
[0023]向1L反應釜中加入6L水、500g氧化鋅和200g制納米T12結晶導向劑，充分攪拌均勻，再加入1600g硼酸完全溶解，加熱至110°C反應4h，反應結束后過濾，用90°C去離子水洗滌濾餅3-5次，最后在110°C下烘干Sh，即得產品硼酸鋅，產品SEM和DTG-TG測試結果如附圖1和附圖2所示。
[0024]實施例2
[0025]向1L反應釜中加入6L水、500g氧化鋅，充分攪拌均勻，再加入1500g硼酸完全溶解，加熱至110°c反應4h，反應結束后過濾，用90°C去離子水洗滌濾餅3-5次，最后在110°C下烘干Sh，即得產品硼酸鋅，產品SEM測試結果如附圖3所示。
[0026]由附圖1可知，本發(fā)明所制硼酸鋅阻燃材料是單分散、呈紡錘狀的顆粒，粒度在Sum左右。
[0027]由附圖2可知，本發(fā)明所制硼酸鋅阻燃材料在290°C以上開始分解釋放，380°C達到脫水峰值，420.5°C開始吸熱反應，在550-700°C開始增重，這是材料開始玻璃化結殼的結果O
[0028]由附圖3可知，本發(fā)明中未加結晶導向劑的體系所得產品，團聚比較嚴重，并且顆粒不規(guī)則。
[0029]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法，其特征在于:先向反應釜中加入水、氧化鋅和結晶導向劑，充分攪拌均勻后再加入硼酸，待硼酸完全溶解后，將混合物加熱至90-110°C反應l-5h，最后經(jīng)過濾、水洗和烘干制得硼酸鋅產品。2.根據(jù)權利要求1所述的新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法，其特征在于:所述氧化鋅和硼酸的摩爾用量比為1:3-5。3.根據(jù)權利要求1所述的新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法，其特征在于:所述水的體積用量占反應釜體積的40-80 %。4.根據(jù)權利要求1所述的新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法，其特征在于:所述結晶導向劑用量占水質量的0.1-10%。5.根據(jù)權利要求1所述的新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法，其特征在于:所述結晶導向劑為有機堿或晶種。6.根據(jù)權利要求5所述的新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法，其特征在于:所述有機堿選自三乙胺、三乙烯二胺、吡啶、四甲基乙二胺、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、正丁基鋰、N-甲基嗎啉、DBU、DBN、DMAP、TMG、KHMDS、NaHMDS、LDA 中的一種。7.根據(jù)權利要求5所述的新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法，其特征在于:所述晶種選自Mg(0H)2、Al(0H)3、Al203、Ti02、Sn02、Sn0、Zn0、Ca(0H)2、CaS04、CaC03、Ba(0H)2、BaS04、BaC03、Zr02、V205、Cr203、Fe203、Cu(0H)2、Si02、Na2Si03、Na2Al204、Na2Si2A106 中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型硼酸鋅阻燃材料的制備方法，涉及阻燃材料技術領域，先向反應釜中加入水、氧化鋅和結構導向劑，充分攪拌均勻后再加入硼酸，待硼酸完全溶解后，將混合物加熱至90-110℃反應1-5h，最后經(jīng)過濾、水洗和烘干制得硼酸鋅產品。本發(fā)明因加入了結構導向劑而呈現(xiàn)紡錘狀、單分散的狀態(tài)，這是目前其他產品所不具備的；所制備的硼酸鋅阻燃材料的1％脫水溫度高達290℃以上，在550-700℃開始玻璃化，在燃燒物表面形成阻燃殼層，具有非常好的抑煙效果；并且不含游離ZnO，對含鹵聚合物的熱穩(wěn)定性影響小。
【IPC分類】C08K3/38
【公開號】CN105504346
【申請?zhí)枴緾N201510953075
【發(fā)明人】蔣學鑫, 王亞娟, 張軻軻, 郭敬新
【申請人】安徽壹石通材料科技股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月16日