5－正丁基－1h－苯并三氮唑的合成工藝的制作方法
【專利說明】 5 —正丁基一 1H —苯并三氮唑的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工工藝領(lǐng)域，具體涉及一種5—正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工藝至少包括4 一正丁基乙酰苯胺的制備、4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制備等基本過程。在目前的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工藝中，工藝流程不易于實施，分離效率低，不能實現(xiàn)了原料的循環(huán)使用，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種5 —正丁基一 IH—苯并三氮唑的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且實現(xiàn)了產(chǎn)品質(zhì)量的保證。
[0007]本發(fā)明提供的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工藝，包括以下步驟:
(1)4一正丁基乙酰苯胺的制備:向醋酐中加入濃硫酸，攪拌0.5小時，反應(yīng)溫度為43-580C，然后滴加4 一正丁基苯胺，滴加完成，保溫繼續(xù)反應(yīng)0.6-1.3小時；將反應(yīng)液傾倒于冰水中，有白色固體析出，再用酸堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH7，濾出固體，用有機(jī)溶劑重結(jié)晶干燥得到4一正丁基乙酰苯胺；
(2)4—正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制備:將上步得到的4 一正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器內(nèi)，滴加67%濃硝酸和醋酸酐組成的混酸溶液，控制溫度35-40°C，滴加完成，降溫至O — 4°C，繼續(xù)反應(yīng)0.5-2.5小時，結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冰水混合物中，析出黃色沉淀，濾出，用冰水洗至中性，重結(jié)晶得到4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺；
(3)4—正丁基一 2 —硝基苯胺的制備:將上步得到的4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氫氧化鈉加入到容器內(nèi)，加熱至回流反應(yīng)0.7-1.3小時，反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，用酸化劑調(diào)節(jié)PH8.0,蒸掉乙醇，將濃縮液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，加入飽和氯化鈉溶液，用有機(jī)合成萃取劑提取，合并有機(jī)層，有機(jī)層用干燥劑干燥，過濾，蒸除溶劑，得4 一正丁基一 2 —硝基苯胺；
(4)4一正丁基鄰苯二胺的制備:向高壓釜中依次加入催化劑、4 一正丁基一 2 —硝基苯胺和無水乙醇，在密閉條件下依次用氮氣，氫氣轉(zhuǎn)換，置換完成后，開動攪拌，攪拌速度控制在800-1300r/min，將高壓釜加熱至100°C，通入氫氣，加壓至1.0Mpa,反應(yīng)1.5-2.5小時，保溫反應(yīng)0.5-1小時，停止反應(yīng)，降溫，過濾，回收催化劑(套用)，將濾液減壓蒸出溶劑即得紫色固體4 一正丁基鄰苯二胺；
(5) 5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的制備:分別將4 一正丁基鄰苯二胺、水、亞硝酸鈉加入高壓釜，啟動攪拌，升溫，溫度控制在250 — 260°C，壓力4.2-4.8Mpa，反應(yīng)2.5-3.5小時，降溫，抽出物料用酸化劑酸化至PH3.8-4.2，用萃取劑提取，合并有機(jī)層，回收溶劑，減壓精餾，收集餾份，得到5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑。
本發(fā)明提供的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了催化劑的利用率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合一個實施例,對本發(fā)明提供的5—正丁基一 IH—苯并三氮唑的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0010]
實施例
[0011]本實施例的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工藝，包括以下步驟:
(1)4一正丁基乙酰苯胺的制備:向醋酐中加入濃硫酸，攪拌0.5小時，反應(yīng)溫度為58°C，然后滴加4 一正丁基苯胺，滴加完成，保溫繼續(xù)反應(yīng)1.3小時；將反應(yīng)液傾倒于冰水中，有白色固體析出，再用酸堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH7，濾出固體，用有機(jī)溶劑重結(jié)晶干燥得到4 一正丁基乙酰苯胺；
(2)4—正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制備:將上步得到的4 一正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器內(nèi)，滴加67%濃硝酸和醋酸酐組成的混酸溶液，控制溫度40°C，滴加完成，降溫至4°C，繼續(xù)反應(yīng)2.5小時，結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冰水混合物中，析出黃色沉淀，濾出，用冰水洗至中性，重結(jié)晶得到4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺；
(3)4—正丁基一 2 —硝基苯胺的制備:將上步得到的4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氫氧化鈉加入到容器內(nèi)，加熱至回流反應(yīng)1.3小時，反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，用酸化劑調(diào)節(jié)PH8.0,蒸掉乙醇，將濃縮液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，加入飽和氯化鈉溶液，用有機(jī)合成萃取劑提取，合并有機(jī)層，有機(jī)層用干燥劑干燥，過濾，蒸除溶劑，得4 一正丁基一2一硝基苯胺；
(4)4一正丁基鄰苯二胺的制備:向高壓釜中依次加入催化劑、4 一正丁基一 2 —硝基苯胺和無水乙醇，在密閉條件下依次用氮氣，氫氣轉(zhuǎn)換，置換完成后，開動攪拌，攪拌速度控制在1300r/min，將高壓釜加熱至100°C，通入氫氣，加壓至1.0Mpa,反應(yīng)2.5小時，保溫反應(yīng)I小時，停止反應(yīng)，降溫，過濾，回收催化劑(套用)，將濾液減壓蒸出溶劑即得紫色固體4 一正丁基鄰苯二胺；
(5)5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的制備:分別將4 一正丁基鄰苯二胺、水、亞硝酸鈉加入高壓釜，啟動攪拌，升溫，溫度控制在250°C，壓力4.8Mpa，反應(yīng)2.5小時，降溫，抽出物料用酸化劑酸化至PH4.2，用萃取劑提取，合并有機(jī)層，回收溶劑，減壓精餾，收集餾份，得到5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑。
[0012]5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工藝，可直接制備出5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑，無需進(jìn)一步加工，工序簡單，測量數(shù)據(jù)精確，易于實施。
【主權(quán)項】
1.一種5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)4一正丁基乙酰苯胺的制備:向醋酐中加入濃硫酸，攪拌0.5小時，反應(yīng)溫度為43-58°C，然后滴加4 一正丁基苯胺，滴加完成，保溫繼續(xù)反應(yīng)0.6-1.3小時；將反應(yīng)液傾倒于冰水中，有白色固體析出，再用酸堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH7，濾出固體，用有機(jī)溶劑重結(jié)晶干燥得到4一正丁基乙酰苯胺； (2)4—正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制備:將上步得到的4 一正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器內(nèi)，滴加67%濃硝酸和醋酸酐組成的混酸溶液，控制溫度35-40°C，滴加完成，降溫至O — 4°C，繼續(xù)反應(yīng)0.5-2.5小時，結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冰水混合物中，析出黃色沉淀，濾出，用冰水洗至中性，重結(jié)晶得到4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺； (3)4—正丁基一 2 —硝基苯胺的制備:將上步得到的4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氫氧化鈉加入到容器內(nèi)，加熱至回流反應(yīng)0.7-1.3小時，反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，用酸化劑調(diào)節(jié)PH8.0,蒸掉乙醇，將濃縮液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，加入飽和氯化鈉溶液，用有機(jī)合成萃取劑提取，合并有機(jī)層，有機(jī)層用干燥劑干燥，過濾，蒸除溶劑，得4 一正丁基一 2 —硝基苯胺； (4)4一正丁基鄰苯二胺的制備:向高壓釜中依次加入催化劑、4 一正丁基一 2 —硝基苯胺和無水乙醇，在密閉條件下依次用氮氣，氫氣轉(zhuǎn)換，置換完成后，開動攪拌，攪拌速度控制在800-1300r/min，將高壓釜加熱至100°C，通入氫氣，加壓至1.0Mpa,反應(yīng)1.5-2.5小時，保溫反應(yīng)0.5-1小時，停止反應(yīng)，降溫，過濾，回收催化劑(套用)，將濾液減壓蒸出溶劑即得紫色固體4 一正丁基鄰苯二胺； (5)5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的制備:分別將4 一正丁基鄰苯二胺、水、亞硝酸鈉加入高壓釜，啟動攪拌，升溫，溫度控制在250 - 260°C，壓力4.2-4.8Mpa，反應(yīng)2.5-3.5小時，降溫，抽出物料用酸化劑酸化至PH3.8-4.2，用萃取劑提取，合并有機(jī)層，回收溶劑，減壓精餾，收集餾份，得到5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工藝，包括如下步驟：向醋酸酐中滴加濃硫酸，然后滴加入4－正丁基苯胺，制備4－正丁基乙酰苯胺；向制備的4－正丁基乙酰苯胺中滴加65%濃硝酸和醋酸酐組成的混酸溶液合成4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺；以4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺、95%乙醇和40%氫氧化鈉為原料合成4－正丁基－2－硝基苯胺合成；在催化劑作用下，4－正丁基－2－硝基苯胺和無水乙醇，在密閉條件下依次用氮氣,氫氣轉(zhuǎn)換，制備4－正丁基鄰苯二胺；將4－正丁基鄰苯二胺、水和亞硝酸鈉加入高壓釜合成5－正丁基－1H－苯并三氮唑。本發(fā)明的工藝設(shè)備簡單，產(chǎn)品收率高。
【IPC分類】C07D249/18
【公開號】CN105541740
【申請?zhí)枴緾N201410585460
【發(fā)明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2014年10月28日