水性聚氨酯的制備方法、乳化液及產(chǎn)品的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)制劑領(lǐng)域，尤其涉及一種皮革表面處理用水性聚氨酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著制革工業(yè)的發(fā)展，皮革制品已經(jīng)越來越廣泛地應(yīng)用于人民的日常生活中。而利用聚氨酯樹脂制造的合成皮革也已經(jīng)廣泛應(yīng)用于服裝、戶外鞋材等多個技術(shù)領(lǐng)域。涂飾是合成皮革制造過程中的最后一道工序，也是較為關(guān)鍵的工序之一。采用樹脂涂飾可以增加皮革的美觀和耐用性能，提高皮革檔次，賦予成品皮革美觀的外表、舒適的手感和良好的力學(xué)性能。在各類涂飾劑中，聚氨酯皮革涂飾劑具有良好的柔韌性、耐低溫性和耐疲勞性等，其優(yōu)點已經(jīng)得到了業(yè)界的公認(rèn)。傳統(tǒng)的聚氨酯皮革涂飾劑是溶劑型濕固化聚氨酯，存在溶劑污染、成本高的缺點，而目前水性聚氨酯皮革涂飾劑在軟革行業(yè)中已經(jīng)普遍使用，但目前使用的水性聚氨酯皮革涂飾劑雖然解決了“熱黏冷脆”等的缺陷，具有較好的耐低溫性能和柔軟的質(zhì)感，但其機械性能還有待提尚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，在于提供一種水性聚氨酯的制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中水性聚氨酯產(chǎn)品效果不夠好的問題。
[0004]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:一種水性聚氨酯的制備方法，包括如下步驟，首先，聚酯多元醇加入反應(yīng)釜中啟動攪拌機經(jīng)110-130攝氏度真空脫水1-3小時后冷卻；
[0005]當(dāng)溫度降至50-60攝氏度時，將異佛爾酮二異氰酸酯加入反應(yīng)釜中，并控制反應(yīng)溫度在85-95攝氏度I小時；
[0006]滴入羧酸鉍催化劑繼續(xù)反應(yīng)一小時后，降溫至65-75攝氏度，加入二羥甲基丙酸和二甲基甲酰胺，控制反應(yīng)溫度在80-90攝氏度，兩小時后測量NCO殘留量；
[0007]當(dāng)NCO殘留量達(dá)到3.5%時降溫至45-55攝氏度，加入丙酮和三乙胺10分鐘后停止攪拌，形成預(yù)聚體；
[0008]還進(jìn)行乳化步驟，先將去離子水加入乳化釜中，再加入有機硅消泡劑，在高速剪切1200轉(zhuǎn)到1500轉(zhuǎn)每分鐘下，倒入上述預(yù)聚體；
[0009]高速剪切25-35分鐘后調(diào)慢轉(zhuǎn)速至500轉(zhuǎn)每分鐘，加入乙二胺繼續(xù)攪拌3個小時后停止攪拌，過濾儲存，得到水性聚氨酯乳化液。
[0010]具體地，以加入反應(yīng)的所述聚酯多元醇為100重量份計，加入的異佛爾酮二異氰酸酯為40-47重量份，有機硅催化劑為0.004-0.006重量份，二羥甲基丙酸為10.3-11.3重量份，二甲基甲酰胺為9_11重量份，丙酮為14-16重量份，二乙胺為7-9重量份；
[0011]乳化步驟加入的去離子水為340-410重量份，有機硅消泡劑為0.09-0.11重量份，
乙二胺為3_4重量份。
[0012]—種根據(jù)上述的方法制得的水性聚氨酯乳化液。
[0013]進(jìn)一步地，還包括步驟，取100重量份的水性聚氨酯乳化液，加入90-100重量份的水，1.8-2.2重量份的增稠劑，1.8-2.2重量份的消泡劑，1.8_2.2重量份的流平劑，7_9重量份的S i 02消光粉混合。
[0014]—種根據(jù)上述的方法制得的水性聚氨酯產(chǎn)品。
[0015]其中，聚酯多元醇為PBA2000(聚己二酸I，4丁二醇酯，分子量為2000)，NC0指的是一氰酸，去離子水即通過調(diào)節(jié)PH等一般方法去除了鈣鎂離子等雜質(zhì)的純水，有機鉍催化劑是市面上的常見產(chǎn)品，大部分含有鉍元素的有機物的絡(luò)合物或配合物均可以達(dá)到催化效果，優(yōu)選的一些實施例中可以采用德音化學(xué)的羧酸鉍催化劑(德音化學(xué)DY-20)產(chǎn)品。有機硅消泡劑同樣是市面上的常見產(chǎn)品，例如(海名斯.德謙Defom 6800)上海德謙Defom 6800產(chǎn)品O
[0016]其他一些實施例中的配方均可以采用通用產(chǎn)品，如水性有機硅消泡劑(海名斯.德謙Defom 6800)，有機鉍催化劑改成羧酸鉍催化劑(德音化學(xué)DY-20)，水性流平劑(江蘇漢商進(jìn)口有限公司UL-5135)，水性增稠劑(海名斯.德謙WT-105A)。
[0017]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:通過上述方法加工制備的水性聚氨酯乳化液懸濁液中粒徑分布范圍較寬，一般在10nm--9000nm之間。正是由于粒徑分布的不均勾形，對皮革表面進(jìn)行消光處理時，增大了光的漫反射。為聚氨酯的消光性能起到了增強作用。節(jié)省了消光粉(S12)的使用量。對基材的黏附性也顯著提高。處理過的皮革的耐折牢度，耐劃傷，耐崩裂性能也略有提高，而且異味少，對人體無害，制備成本低廉，具有很強的實用性。
【具體實施方式】
[0018]為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實施方式并配合詳予說明。
[0019]本發(fā)明一種水性聚氨酯的制備方法，包括如下步驟，首先，將100重量份聚酯多元醇加入反應(yīng)釜中啟動攪拌機經(jīng)110-130攝氏度真空脫水1-3小時后冷卻；
[0020]當(dāng)溫度降至50-60攝氏度時，將40-47重量份異佛爾酮二異氰酸酯加入反應(yīng)釜中，并控制反應(yīng)溫度在85-95攝氏度I小時；
[0021 ] 滴入有機鉍催化劑0.004-0.006重量份繼續(xù)反應(yīng)一小時后，降溫至65_75攝氏度，加入10.3-11.3重量份二羥甲基丙酸和9-11重量份二甲基甲酰胺，控制反應(yīng)溫度在80-90攝氏度，兩小時后測量NCO殘留量；
[0022]當(dāng)NCO殘留量達(dá)到3.5%時降溫至45-55攝氏度，加入丙酮14-16重量份和三乙胺7-9重量份10分鐘后停止攪拌，形成預(yù)聚體；
[0023]還進(jìn)行乳化步驟，先將340-410重量份去離子水加入乳化釜中，再加入0.09-0.11重量份有機硅消泡劑，在高速剪切1200轉(zhuǎn)到1500轉(zhuǎn)每分鐘下，倒入上述預(yù)聚體；
[0024]高速剪切25-35分鐘后調(diào)慢轉(zhuǎn)速至500轉(zhuǎn)每分鐘，加入3-4重量份乙二胺繼續(xù)攪拌3個小時后停止攪拌，過濾儲存，得到水性聚氨酯乳化液。
[0025]實施例1
[0026]將200kg聚酯多元醇加入反應(yīng)釜中啟動攪拌機經(jīng)110-130攝氏度真空脫水I小時后冷卻；
[0027]當(dāng)溫度降至50攝氏度時，將87kg異佛爾酮二異氰酸酯加入反應(yīng)釜中，并控制反應(yīng)溫度在85-95攝氏度I小時；
[0028]滴入羧酸鉍催化劑(德音化學(xué)DY-20) 1g繼續(xù)反應(yīng)一小時后，降溫至65攝氏度，加入21.6kg 二羥甲基丙酸和20kg 二甲基甲酰胺，控制反應(yīng)溫度在80-90攝氏度，兩小時后測量NCO殘留量；
[0029]當(dāng)NCO殘留量達(dá)到3.5%時降溫至45攝氏度，加入丙酮30kg和三乙胺16kg，10分鐘后停止攪拌，形成預(yù)聚體；
[0030]還進(jìn)行乳化步驟，先將750kg去除鈣鎂離子的純水加入乳化釜中，再加入200g有機硅消泡劑(海名斯.德謙Defom 6800)，在高速剪切1200轉(zhuǎn)到1500轉(zhuǎn)每分鐘下，倒入上述預(yù)聚體；
[0031]高速剪切25分鐘后調(diào)慢轉(zhuǎn)速至500轉(zhuǎn)每分鐘，加入7kg乙二胺繼續(xù)攪拌3個小時后停止攪拌，過濾儲存，得到水性聚氨酯乳化液。
[0032]實施例2
[0033]將200kg聚酯多元醇加入反應(yīng)釜中啟動攪拌機經(jīng)110-130攝氏度真空脫水2小時后冷卻；
[0034]當(dāng)溫度降至55攝氏度時，將80kg異佛爾酮二異氰酸酯加入反應(yīng)釜中，并控制反應(yīng)溫度在85-95攝氏度