一種高導(dǎo)熱絕緣材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于絕緣材料技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種高導(dǎo)熱絕緣材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)合材料是信息技術(shù)、生物技術(shù)、能源技術(shù)等高技術(shù)領(lǐng)域和國(guó)防建設(shè)的重要基礎(chǔ) 材料，同時(shí)也對(duì)改造農(nóng)業(yè)、化工、建材等傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)具有十分重要的作用;復(fù)合材料種類繁多， 用途廣泛，其中的電子復(fù)合材料正在形成一個(gè)規(guī)模宏大的高技術(shù)產(chǎn)業(yè)群，有著十分廣闊的 市場(chǎng)前景和極為重要的戰(zhàn)略意義。導(dǎo)熱材料廣泛用于電子設(shè)備領(lǐng)域，特備是板狀材料，大量 用于電子換熱裝置、電子信息工程裝置等;側(cè)鏈含氣烷基聚硅氧烷環(huán)氧化合物結(jié)合了有機(jī) 氣與有機(jī)娃的優(yōu)勢(shì)，提供的耐折、耐熱、粘接等性能極佳，因此而廣泛用作電子裝置(部件） 表面處理材料。環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的粘接性、熱穩(wěn)定性W及優(yōu)異的耐化學(xué)藥品性，作為膠粘 劑、涂料和復(fù)合材料等的樹脂基體，廣泛應(yīng)用于水利、交通、機(jī)械、電子、家電、汽車及航空航 天等領(lǐng)域;但環(huán)氧樹脂含有大量的環(huán)氧基團(tuán)，固化后交聯(lián)密度大、質(zhì)脆、耐候性和耐濕熱性 較差，因而難W滿足工程技術(shù)的要求，其應(yīng)用受到一定的限制。
[0003] 提高聚合物導(dǎo)熱性能的方法有:合成具有高導(dǎo)熱性能的結(jié)構(gòu)聚合物，通過(guò)電子導(dǎo) 熱機(jī)制實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱，或具有完整結(jié)晶性，通過(guò)聲子實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱;還有利于高導(dǎo)熱無(wú)機(jī)物對(duì)聚合物 進(jìn)行填充復(fù)合制備聚合物/無(wú)機(jī)物導(dǎo)熱復(fù)合材料。但是合成方法十分繁瑣，有機(jī)無(wú)機(jī)雜化材 料對(duì)于兩相的相容性要求十分高。因此需要研發(fā)新的絕緣材料，解決目前絕緣導(dǎo)熱材料無(wú) 法適應(yīng)工業(yè)化需求的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種高導(dǎo)熱絕緣材料，具有良好的導(dǎo)熱性W及耐熱性能，可 W用在電子信號(hào)傳輸設(shè)備方面。
[0005] 為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種高導(dǎo)熱絕緣材料的制備方 法，包括W下步驟： (1) 按質(zhì)量份計(jì)，將100份雙（（3,4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基)己二酸醋加入150份乙二醇中，于 110°C攬拌5分鐘，再加入6份3-十Ξ氣己基丙締、10份N-(3-^基苯基）乙酷胺，調(diào)整溫度為 120 °C，攬拌35分鐘，再加入0.6份戊二酷阱與1.1份4-叔下基苯乙烘，攬拌2小時(shí);再加入6份 氧化侶;攬拌85分鐘，得到環(huán)氧料； (2) 按質(zhì)量份計(jì)，混合15份石墨締與1份聚乙締比咯燒酬，得到預(yù)處理石墨締;將18份N- 乙酷對(duì)氨基酪加入20份乙醇中，攬拌混合40分鐘，然后加入4份氮化娃，混合1小時(shí)，再加入 上述預(yù)處理石墨締，于50°C攬拌25分鐘，得到填料混合物； (3) 按質(zhì)量份計(jì)，將1份步驟(2)制備的填料混合物加入5~8份步驟（1)制備的環(huán)氧料 中；攬拌20分鐘后加入0.12份硫氯基-1-(2-氨基苯基）乙酬，攬拌3小時(shí)，除去溶劑，得到高 導(dǎo)熱絕緣材料。
[0006] 可W將前驅(qū)體經(jīng)過(guò)旋蒸除去溶劑，然后置入模具中，經(jīng)過(guò)熱固化，得到各種形狀的 高導(dǎo)熱絕緣固體材料，w滿足不同電子電力設(shè)備的使用需求。
[0007]本發(fā)明中，氧化侶的平均粒徑為880納米;石墨締的比表面積為850~960mVg;氮 化娃的平均粒徑為750納米。采用預(yù)混固化劑與填料的方式不僅可W提供填料良好的聚合 物溶解性，還能增加填料的分散性，從而高的填料含量不影響填料的分散效果，節(jié)約材料， 特別是有利于后續(xù)有機(jī)無(wú)機(jī)前驅(qū)體的固化;氧化侶分散在環(huán)氧基體中，改善其易吸濕性能， 其他導(dǎo)熱填料分散在固化劑中，有利于各種填料的分散，同時(shí)避免現(xiàn)有技術(shù)易出現(xiàn)的集聚 缺陷。
[000引上述步驟(3 )中，將1份步驟(2 )制備的填料混合物加入6.5~7份步驟（1)制備的環(huán) 氧料中；低溫預(yù)聚利于本發(fā)明的板材有機(jī)無(wú)機(jī)前驅(qū)體的組成，從而后續(xù)得到的固體材料材 質(zhì)好，無(wú)缺陷，而且綜合性能優(yōu)良。因此本發(fā)明還公開了根據(jù)上述制備方法制備的高導(dǎo)熱絕 緣材料。
[0009] 現(xiàn)有滲雜型有機(jī)無(wú)機(jī)高分子雜化材料由于結(jié)構(gòu)上的差異，無(wú)機(jī)材料與聚合物間相 容性差，由此導(dǎo)致無(wú)機(jī)材料與高分子材料之間發(fā)生相分離，影響復(fù)合材料性能;并且無(wú)機(jī)材 料在聚合物材料中分散性差，導(dǎo)致發(fā)生應(yīng)力集中，致使材料力學(xué)性能下降。本發(fā)明的復(fù)合材 料中，無(wú)機(jī)材料直接鍵合在高分子鏈上，克服了滲雜型高分子體系中異質(zhì)體親和性小，材料 耐熱性和力學(xué)性能差等缺點(diǎn)，得到的電子板材具有優(yōu)異的力學(xué)性能。
[0010] 本發(fā)明公開的制備高導(dǎo)熱絕緣材料原料中，原料簡(jiǎn)單易得，體系中有機(jī)成分互相 配合，小分子促進(jìn)高聚物的交聯(lián)，并參與形成交聯(lián)點(diǎn)，固化效果好;無(wú)機(jī)填料在高分子體系 中分散均勻，避免了現(xiàn)有技術(shù)存在的集聚、無(wú)機(jī)物分散不均等缺陷;含氣化合物的加入改善 了常規(guī)高導(dǎo)熱體系機(jī)械性能差的缺陷，取得了意想不到的效果。本發(fā)明利用的復(fù)合物組成 合理，各組成分之間相容性好，由此制備得到了高導(dǎo)熱絕緣材料，具有良好的絕緣、導(dǎo)熱性 能，滿足電子電力的工業(yè)應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述： 本實(shí)施例中，氧化侶的平均粒徑為880納米;石墨締的比表面積為850~960m^g;氮化 娃的平均粒徑為750納米。
[001^ 實(shí)施例一 (1) 按質(zhì)量份計(jì)，將100份雙（（3,4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基)己二酸醋加入150份乙二醇中，于 110°C攬拌5分鐘，再加入6份3-十Ξ氣己基丙締、10份N-(3-^基苯基）乙酷胺，調(diào)整溫度為 120 °C，攬拌35分鐘，再加入0.6份戊二酷阱與1.1份4-叔下基苯乙烘，攬拌2小時(shí);再加入6份 氧化侶;攬拌85分鐘，得到環(huán)氧料； (2) 按質(zhì)量份計(jì)，混合15份石墨締與1份聚乙締比咯燒酬，得到預(yù)處理石墨締;將18份N- 乙酷對(duì)氨基酪加入20份乙醇中，攬拌混合40分鐘，然后加入4份氮化娃，混合1小時(shí)，再加入 上述預(yù)處理石墨締，于50°C攬拌25分鐘，得到填料混合物； (3) 按質(zhì)量份計(jì)，將1份步驟(2)制備的填料混合物加入5份步驟(1)制備的環(huán)氧料中；攬 拌20分鐘后加入0.12份硫氯基-1-(2-氨基苯基化酬，攬拌3小時(shí)，除去溶劑，得到高導(dǎo)熱絕 緣材料。
[0013]可W將前驅(qū)體經(jīng)過(guò)旋蒸除去溶劑，然后置入模具中，經(jīng)過(guò)熱固化，得到各種形狀的 高導(dǎo)熱絕緣固體材料，w滿足不同電子電力設(shè)備的使用需求。
[0014]實(shí)施例二 (1) 按質(zhì)量份計(jì)，將100份雙（（3,4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基)己二酸醋加入150份乙二醇中，于 110°C攬拌5分鐘，再加入6份3-十Ξ氣己基丙締、10份N-(3-^基苯基）乙酷胺，調(diào)整溫度為 120 °C，攬拌35分鐘，再加入0.6份戊二酷阱與1.1份4-叔下基苯乙烘，攬拌2小時(shí);再加入6份 氧化侶;攬拌85分鐘，得到環(huán)氧料； (2) 按質(zhì)量份計(jì)，混合15份石墨締與1份聚乙締比咯燒酬，得到預(yù)處理石墨締;將18份N- 乙酷對(duì)氨基酪加入20份乙醇中，攬拌混合40分鐘，然后加入4份氮化娃，混合1小時(shí)，再加入 上述預(yù)處理石墨締，于50°C攬拌25分鐘，得到填料混合物； (3) 按質(zhì)量份計(jì)，將1份步驟(2)制備的填料混合物加入6份步驟(1)制備的環(huán)氧料中；攬 拌20分鐘后加入0.12份硫氯基-1-(2-氨基苯基化酬，攬拌3小時(shí)，除去溶劑，得到高導(dǎo)熱絕 緣材料。
[001引實(shí)施例； (1) 按質(zhì)量份計(jì)，將100份雙（（3,4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基)己二酸醋加入150份乙二醇中，于 110°C攬拌5分鐘，再加入6份3-十Ξ氣己基丙締、10份N-(3-^基苯基）乙酷胺，調(diào)整溫度為 120 °C，攬拌35分鐘，再加入0.6份戊二酷阱與1.1份4-叔下基苯乙烘，攬拌2小時(shí);再加入6份 氧化侶;攬拌85分鐘，得到環(huán)氧料； (2) 按質(zhì)量份計(jì)，混合15份石墨締與1份聚乙締比咯燒酬，得到預(yù)處理石墨締;將18份N- 乙酷對(duì)氨基酪加入20份乙醇中，攬拌混合40分鐘，然后加入4份氮化娃，混合1小時(shí)，再加入 上述預(yù)處理石墨締，于50°C攬拌25分鐘，得到填料混合物； (3) 按質(zhì)量份計(jì)，將1份步驟(2)制備的填料混合物加入7份步驟(1)制備的環(huán)氧料中；攬 拌20分鐘后加入0.12份硫氯基-1-(2-氨基苯基化酬，攬拌3小時(shí)，除去溶劑，得到高導(dǎo)熱絕 緣材料。
[0016]實(shí)施例四 (1) 按質(zhì)量份計(jì)，將100份雙（（3,4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基)己二酸醋加入150份乙二醇中，于 110°C攬拌5分鐘，再加入6份3-十Ξ氣己基丙締、10份N-(3-^基苯基）乙酷胺，調(diào)整溫度為 120 °C，攬拌35分鐘，再加入0.6