一種三氯蔗糖的結(jié)晶和純化方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種三氯蔗糖結(jié)晶和純化方法，結(jié)晶使用甲醇作為溶劑，在甲醇鈉和甲醇體系中脫?；偈褂盟嵝躁?yáng)離子交換樹(shù)脂除去鈉離子，使用活性炭進(jìn)行脫色，最終得到三氯蔗糖產(chǎn)品。純化方法，使用蒸餾水作為結(jié)晶溶劑，在乙酸乙酯，乙酸丁酯中使用蒸餾水進(jìn)行洗滌，干燥結(jié)晶，最終得到更加純化的產(chǎn)品。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，三氯蔗糖均在水中進(jìn)行結(jié)晶純化，過(guò)程中未涉及其他溶劑，故其無(wú)溶劑殘留，所使用的溶劑甲醇，乙酸乙酯和乙酸丁酯均可直接回收利用，無(wú)需進(jìn)行特殊處理，即可循環(huán)使用，節(jié)省工序，有效降低成本，產(chǎn)品中含水量降低，產(chǎn)品中含水量降低至0.5％以下，外觀有光澤，且純度從粗結(jié)晶到最終結(jié)晶，純度得到明顯有效提高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種三氯蔗糖的結(jié)晶和純化方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于食品添加劑的生產(chǎn)加工及三氯蔗糖純化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種三氯蔗糖的結(jié)晶和純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氯鹿糖(Sucralose)，屬于氯代鹿糖衍生物，是一種新型的甜味食品添加劑，它是一種非營(yíng)養(yǎng)型人工合成甜味劑，甜度與等量的蔗糖相比，其甜味為蔗糖的600倍，而且因其不參與人體代謝，不會(huì)產(chǎn)生齲齒，穩(wěn)定性好，安全性高，口感上更接近于天然蔗糖，因此三氯蔗糖可作為糖類(lèi)物質(zhì)的理想替代品，使用于食品、化妝品加工中?，F(xiàn)已成為市場(chǎng)上強(qiáng)力甜味劑優(yōu)選產(chǎn)品。
[0003]目前工業(yè)生產(chǎn)中三氯蔗糖的結(jié)晶方法主要以水為溶劑進(jìn)行結(jié)晶，US4343934,US5141860,US 4977254等專(zhuān)利闡述的三氯蔗糖的結(jié)晶方法:以水作為溶劑進(jìn)行結(jié)晶，但存在結(jié)晶耗時(shí)長(zhǎng)，結(jié)晶不完全，結(jié)晶易結(jié)塊，產(chǎn)品中含水量較高，穩(wěn)定性較差，且母液中含有大量產(chǎn)品等缺點(diǎn)。US5498709以單有機(jī)溶劑乙酸乙酯作為結(jié)晶溶劑以及US6943248、CN101210034A、CN102391319A、CN101104626等專(zhuān)利中闡述以混合有機(jī)溶劑作為結(jié)晶溶劑，雖能有效降低結(jié)晶所需時(shí)間，但設(shè)備要求較為復(fù)雜，產(chǎn)品管路中存在析出的可能，使得進(jìn)一步的生產(chǎn)難以繼續(xù)的弊端，還存在三氯蔗糖結(jié)晶溶劑濾出液需過(guò)濾處理才可循環(huán)使用，廢液也需進(jìn)行處理才可排放，大大增加生產(chǎn)成本，并且所得結(jié)晶無(wú)光澤等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種三氯蔗糖的結(jié)晶和純化方法，
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0006]一種三氯蔗糖的結(jié)晶和純化方法，由如下步驟構(gòu)成:
[0007 ]步驟一、二氯鹿糖-6-乙酯脫酰胺化結(jié)晶過(guò)程:稱(chēng)取二氯鹿糖-6-乙酯粉末，加入無(wú)水甲醇完全溶解;加入甲醇鈉-甲醇溶液調(diào)節(jié)pH值至8-9，進(jìn)行脫?；?，之后將溶液放置于恒溫磁力攪拌器中，5-45 °C條件下反應(yīng)4-5h;使用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂調(diào)節(jié)pH值為6.5-7.0，室溫?cái)嚢鑜Omin，使用活性炭進(jìn)行脫色，過(guò)濾，樹(shù)脂使用少量甲醇洗滌；使用真空度為-
0.085MPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于45-55°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，去除甲醇，得到白色粉末狀三氯蔗糖粗結(jié)晶；
[0008]步驟二、將所得粗晶體溶解于適量乙酸乙酯中，使用等量蒸餾水進(jìn)行多次重復(fù)洗滌，萃取，收集重復(fù)洗滌的所有水溶液，再加入適量乙酸乙酯至水溶液中，震蕩萃取，收集水相，將有機(jī)相蒸餾水進(jìn)行多次重復(fù)洗滌后，將所有水溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至泡沫狀后再加入少量蒸餾水溶解，之后于4°C冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的蒸餾水進(jìn)行洗滌，得到白色結(jié)晶；
[0009]步驟三、再將晶體溶解于20mL乙酸丁酯中，使用25mL蒸餾水進(jìn)行多次重復(fù)洗滌，收集重復(fù)洗滌的所有水溶液，使用真空度為-0.085MPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于45-55 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至溶液成粘稠狀，在4°C冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水進(jìn)行洗滌，得到白色粉末狀結(jié)晶;
[0010]步驟四、將白色晶體放入真空干燥箱中45-50°C烘干4-5h，即可得到白色粉末狀晶體二氯鹿糖純化廣品。
[0011 ] 進(jìn)一步的，所述步驟一中，三氯蔗糖-6-乙酯選取含量為96.5 %和98.5 %兩種規(guī)格。
[0012]進(jìn)一步的，所述步驟一中，甲醇鈉-甲醇溶液濃度為0.10moL/L，加入適量調(diào)節(jié)反應(yīng)液至PH=9。
[0013]進(jìn)一步的，所述步驟一中，活性炭的用量為總?cè)芤嘿|(zhì)量的2-5%。
[0014]進(jìn)一步的，所述步驟一中，所述酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂采用濃度為4-5%的鹽酸進(jìn)行處理。
[0015]進(jìn)一步的，所述步驟三中，使用蒸餾水進(jìn)行洗滌的次數(shù)為2-4次。
[0016]進(jìn)一步的，所述步驟四中，真空干燥箱干燥溫度為50°C，烘干時(shí)長(zhǎng)為5h。
[0017]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果為:
[0018]本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，三氯蔗糖均在水中進(jìn)行結(jié)晶純化，過(guò)程中未涉及其他溶劑，故其無(wú)溶劑殘留，所使用的溶劑甲醇，乙酸乙酯和乙酸丁酯均可直接回收利用，無(wú)需進(jìn)行特殊處理，即可循環(huán)使用，節(jié)省工序，有效降低成本，產(chǎn)品中含水量降低，產(chǎn)品中含水量降低至
0.5%以下，外觀有光澤，且純度從粗結(jié)晶到最終結(jié)晶，純度得到明顯有效提高的一種三氯蔗糖的結(jié)晶方法。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明方法的流程圖。
[0020]圖2為三氯蔗糖含量與反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系圖。
[0021]圖3為三氯蔗糖含量與PH值的關(guān)系圖。
[0022]圖4為三氯蔗糖含量與溫度的關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0024]如圖1-4所示，一種三氯蔗糖的結(jié)晶和純化方法，由如下步驟構(gòu)成:
[0025]步驟一、二氯鹿糖-6-乙酯脫酰胺化結(jié)晶過(guò)程:稱(chēng)取二氯鹿糖-6-乙酯粉末(兩種規(guī)格含量96.5 %和98.5%),加入無(wú)水甲醇完全溶解；加入甲醇鈉-甲醇溶液調(diào)節(jié)pH值至8-9(太低會(huì)使得反應(yīng)速度降低，太高會(huì)使得反應(yīng)副產(chǎn)物增多)，進(jìn)行脫?；?，之后將溶液放置于恒溫磁力攪拌器中，5-45°C條件下反應(yīng)4-5h;使用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(除去后續(xù)較難處理的Na離子)調(diào)節(jié)pH值為6.5-7.0(中和反應(yīng)液的堿)，室溫?cái)嚢鑜Omin，使用活性炭進(jìn)行脫色，過(guò)濾，樹(shù)脂使用少量甲醇洗滌;使用真空度為-0.085MPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于45-55 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，去除甲醇，得到白色粉末狀三氯蔗糖粗結(jié)晶；
[0026]步驟二、將所得粗晶體溶解于適量乙酸乙酯中，使用等量蒸餾水進(jìn)行多次重復(fù)洗滌，萃取，收集重復(fù)洗滌的所有水溶液，再加入適量乙酸乙酯至水溶液中，震蕩萃取，收集水相，將有機(jī)相蒸餾水進(jìn)行多次重復(fù)洗滌后，將所有水溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至泡沫狀后再加入少量蒸餾水溶解，之后于4°C冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的蒸餾水進(jìn)行洗滌，得到白色結(jié)晶；
[0027]步驟三、再將晶體溶解于20mL乙酸丁酯中，使用25mL蒸餾水進(jìn)行多次重復(fù)洗滌，收集重復(fù)洗滌的所有水溶液，使用真空度為-0.085MPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于45-55 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至溶液成粘稠狀，在4°C冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水進(jìn)行洗滌，得到白色粉末狀結(jié)晶;
[0028]步驟四、將白色晶體放入真空干燥箱中45-500C烘干4_5h(時(shí)間太短會(huì)影響晶體中的水含量，時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)將三氯蔗糖焦化)，即可得到白色粉末狀晶體三氯蔗糖純化產(chǎn)品。
[0029]進(jìn)一步的，所述步驟一中，三氯蔗糖-6-乙酯選取含量為96.5 %和98.5 %兩種規(guī)格。
[0030]進(jìn)一步的，所述步驟一中，甲醇鈉-甲醇溶液濃度為0.lOmoL/L，加入適量調(diào)節(jié)反應(yīng)液至PH=9。
[0031 ]進(jìn)一步的，所述步驟一中，活性炭的用量為總?cè)芤嘿|(zhì)量的2-5%。
[0032]進(jìn)一步的，所述步驟一中，所述酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂采用濃度為4-5%的鹽酸進(jìn)行處理。
[0033]進(jìn)一步的，所述步驟三中，使用蒸餾水進(jìn)行洗滌的次數(shù)為2-4次。
[0034]進(jìn)一步的，所述步驟四中，真空干燥箱干燥溫度為50°C，烘干時(shí)長(zhǎng)為5h。
[0035]實(shí)施例1
[0036](I)取原料5.0克三氯蔗糖-6-乙酯(含量為98.5%)溶于無(wú)水甲醇20mL，加入約1mL甲醇鈉-甲醇(濃度為0.lOmoL/L)調(diào)節(jié)至PH = 9，45°C進(jìn)行脫?；?，攪拌4h，再使用采用濃度為4-5%的鹽酸進(jìn)行處理的酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行中和，加入活性炭1.5g脫色，過(guò)濾后得到三氯蔗糖(30mL甲醇溶液)，濃縮干燥完全除去甲醇后得到三氯蔗糖粗結(jié)晶(含量為98.4%)o
[0037](2)加入15mL乙酸乙酯，使用25mL*4次蒸餾水進(jìn)行洗滌，萃取，收集10mL水溶液，再加入15mL乙酸乙酯至水溶液中，震蕩?kù)o置后收集水相，有機(jī)相使用25mL*4次蒸餾水進(jìn)行洗滌，收集水溶液200mL，45 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至泡沫狀后加入約5mL 二次蒸餾水進(jìn)行溶解，于4°C冰箱中冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水淋洗，得到白色結(jié)晶。
[0038](3)將晶體溶解于1mL乙酸丁酯中，使用25mL*4次蒸餾水進(jìn)行洗滌，收集10mL水溶液，使用真空度為-0.085MPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于50 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至溶液成粘稠狀，在4 °C冰箱中冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水進(jìn)行淋洗，得到白色粉末狀結(jié)晶。
[0039 ] (4)將白色晶體放入真空干燥箱中50 0C烘干4h?？傻玫桨咨w3.6g三氯蔗糖(含量為99.94%,含水量?jī)H為0.06%)o
[0040]實(shí)施例2
[0041](I)取原料10.0克三氯蔗糖-6-乙酯(含量為98.5%)溶于無(wú)水甲醇30mL，加入約20mL甲醇鈉-甲醇(濃度為0.lOmoL/L)調(diào)節(jié)至PH = 9，5°C進(jìn)行脫酰化，攪拌5h，再使用采用濃度為4-5 %的鹽酸進(jìn)行處理的酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行中和，加入活性炭2.5g脫色，過(guò)濾后得到三氯蔗糖(50mL甲醇溶液)，濃縮干燥完全除去甲醇后得到三氯蔗糖粗結(jié)晶(含量為98.1%) ο
[0042](2)加入25mL乙酸乙酯，使用25mL*2次蒸餾水進(jìn)行洗滌，萃取，收集10mL水溶液，再加入25mL乙酸乙酯至水溶液中，震蕩?kù)o置后收集水相，有機(jī)相使用25mL*2次蒸餾水進(jìn)行洗滌，收集水溶液200mL，55 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至泡沫狀后加入約4mL 二次蒸餾水進(jìn)行溶解，于4°C冰箱中冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水淋洗，得到白色結(jié)晶。
[0043](3)將晶體溶解于15mL乙酸丁酯中，使用25mL*4次蒸餾水進(jìn)行洗滌，收集10mL水溶液，使用真空度為-0.085MPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于55 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至溶液成粘稠狀，在4 °C冰箱中冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水進(jìn)行淋洗，得到白色粉末狀結(jié)晶。
[0044](4)將白色晶體放入真空干燥箱中50 0C烘干5h ο可得到白色晶體7.6g三氯蔗糖(含量為99.91%,含水量?jī)H為0.09%)o
[0045]實(shí)施例3
[0046](I)取原料5.0克三氯蔗糖-6-乙酯粗產(chǎn)品(含量為96.5%)溶于無(wú)水甲醇30mL，加入約1mL甲醇鈉-甲醇(濃度為0.lOmoL/L)調(diào)節(jié)至PH = 9，15°C進(jìn)行脫酰化，攪拌4h，再使用采用濃度為4-5%的鹽酸進(jìn)行處理的酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行中和，加入活性炭1.5g脫色，過(guò)濾后得到三氯蔗糖(40mL甲醇溶液)，濃縮干燥完全除去甲醇后得到三氯蔗糖粗結(jié)晶(含量為 97.8%)。
[0047](2)加入15mL乙酸乙酯，使用25mL*4次蒸餾水進(jìn)行洗滌，萃取，收集10mL水溶液，再加入15mL乙酸乙酯至水溶液中，震蕩?kù)o置后收集水相，有機(jī)相使用25mL*4次蒸餾水進(jìn)行洗滌，收集水溶液200mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至泡沫狀后加入約4mL 二次蒸餾水進(jìn)行溶解，于4°C冰箱中冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水淋洗，得到白色結(jié)晶。
[0048]⑶將晶體溶解于1mL乙酸丁酯中，使用25mL*4次蒸餾水進(jìn)行洗滌，收集50mL水溶液，使用真空度為-0.085MPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于53 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至溶液成粘稠狀，在4 °C冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水進(jìn)行淋洗，得到白色粉末狀結(jié)晶。
[0049](4)將白色晶體放入真空干燥箱中50 0C烘干4h?？傻玫桨咨w3.4g三氯蔗糖(含量為99.88%,含水量?jī)H為0.12%)。
[0050]實(shí)施例4
[0051](I)取原料10.0克三氯蔗糖-6-乙酯粗產(chǎn)品(含量為96.5%)溶于無(wú)水甲醇40mL，加入約20mL甲醇鈉-甲醇(濃度為0.lOmoL/L)調(diào)節(jié)至PH = 9，20°C進(jìn)行脫?；?，攪拌5h，再使用采用濃度為4-5 %的鹽酸進(jìn)行處理的酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行中和，加入活性炭3.0g脫色，過(guò)濾后得到三氯蔗糖(70mL甲醇溶液)，濃縮干燥完全除去甲醇后得到三氯蔗糖粗結(jié)晶(含量為 97.5%)。
[0052](2)加入25mL乙酸乙酯，使用25mL*4次蒸餾水進(jìn)行洗滌，萃取，收集10mL水溶液，再加入25mL乙酸乙酯至水溶液中，震蕩?kù)o置后收集水相，有機(jī)相使用25mL*4次蒸餾水進(jìn)行洗滌，收集水溶液200mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至泡沫狀后加入約4mL 二次蒸餾水進(jìn)行溶解，于4°C冰箱中冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水淋洗，得到白色結(jié)晶。
[0053](3)將晶體溶解于15mL乙酸丁酯中，使用25mL*4次蒸餾水進(jìn)行洗滌，收集10mL水溶液，使用真空度為-0.085MPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于45 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至溶液成粘稠狀，在4 °C冰箱中冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水進(jìn)行淋洗，得到白色粉末狀結(jié)晶。
[0054](4)將白色晶體放入真空干燥箱中50 0C烘干5h ο可得到白色晶體7.3g三氯蔗糖(含量為99.83%,含水量?jī)H為0.17%)。
[0055]從上述實(shí)施例可以看出本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，三氯蔗糖均在水中進(jìn)行結(jié)晶純化，過(guò)程中未涉及其他溶劑，故其無(wú)溶劑殘留，所使用的溶劑甲醇，乙酸乙酯和乙酸丁酯均可直接回收利用，無(wú)需進(jìn)行特殊處理，即可循環(huán)使用，節(jié)省工序，有效降低成本，產(chǎn)品中含水量降低，產(chǎn)品中含水量降低至0.5%以下，外觀有光澤，且純度從粗結(jié)晶到最終結(jié)晶，純度得到明顯有效提尚的一種二氯鹿糖的結(jié)晶方法。
[0056]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何不經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性勞動(dòng)想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三氯蔗糖的結(jié)晶和純化方法，其特征在于，由如下步驟構(gòu)成: 步驟一、二氯鹿糖_6_乙酯脫酰胺化結(jié)晶過(guò)程:稱(chēng)取二氯鹿糖-6-乙酯粉末，加入無(wú)水甲醇完全溶解;加入甲醇鈉-甲醇溶液調(diào)節(jié)pH值至8-9，進(jìn)行脫酰化，之后將溶液放置于恒溫磁力攪拌器中，5-45°C條件下反應(yīng)4-5h;使用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂調(diào)節(jié)pH值為6.5-7，室溫?cái)嚢?min，使用活性炭脫色30min，過(guò)濾，樹(shù)脂使用少量甲醇洗滌;使用真空度為_(kāi)0.085MPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于45-55°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，去除甲醇，得到白色粉末狀三氯蔗糖粗結(jié)晶； 步驟二、將所得粗晶體溶解于適量乙酸乙酯中，使用等量蒸餾水進(jìn)行多次重復(fù)洗滌，萃取，收集重復(fù)洗滌的所有水溶液，再加入適量乙酸乙酯至水溶液中，震蕩萃取，收集水相，將有機(jī)相蒸饋水進(jìn)行多次重復(fù)洗滌后，將所有水溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至泡沫狀后再加入少量蒸饋水溶解，之后于4°C冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的蒸餾水進(jìn)行洗滌，得到白色結(jié)晶； 步驟三、再將晶體溶解于20mL乙酸丁酯中，使用25mL蒸餾水進(jìn)行多次重復(fù)洗滌，收集重復(fù)洗滌的所有水溶液，使用真空度為-0.085MPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于45-55 V旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至溶液成粘稠狀，在4°C冷卻12h，抽濾，使用冷卻過(guò)的二次蒸餾水進(jìn)行洗滌，得到白色粉末狀結(jié)晶； 步驟四、將白色晶體放入真空干燥箱中45-50°C烘干4-5h，即可得到白色粉末狀晶體三氯蔗糖純化產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟一中，三氯蔗糖-6-乙酯選取含量為96.5%和98.5%兩種規(guī)格。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟一中，甲醇鈉-甲醇溶液濃度為0.10moL/L，加入適量調(diào)節(jié)反應(yīng)液至PH=9。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟一中，活性炭的用量為總?cè)芤嘿|(zhì)量的2-5 %。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟一中，所述酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂采用濃度為4-5%的鹽酸進(jìn)行處理。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟三中，使用蒸餾水進(jìn)行洗滌的次數(shù)為2-4次。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟四中，真空干燥箱干燥溫度為50°C，烘干時(shí)長(zhǎng)為5h。
【文檔編號(hào)】C07H1/06GK105859802SQ201610318410
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月14日
【發(fā)明人】粟暉, 潘浩然, 劉柳, 姚志湘
【申請(qǐng)人】廣西科技大學(xué)