一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，按照工藝流程從前至后依次包括中和、水洗、脫醇一體釜、臥式分離罐、二次靜置罐、加熱釜、廢水塔、冷凝器、分液罐以及板框壓濾機。本發(fā)明具有節(jié)約設(shè)備成本、占地面積小、操作方便、脫醇效率、有效回收產(chǎn)物、原料以及減少對環(huán)境的污染、降低后期水處理成本的優(yōu)點。
【專利說明】
一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及鄰苯二甲酸二丁酯技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法。【背景技術(shù)】
[0002]鄰苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯最常用的增塑劑，可使制品具有良好的柔軟性，但揮發(fā)性和水抽出性較大，因而耐久性差。鄰苯二甲酸二丁酯是硝基纖維素的優(yōu)良增塑劑，凝膠化能力強，用于硝基纖維素涂料，有良好的軟化作用。穩(wěn)定性、耐撓曲性、黏結(jié)性和防水性均優(yōu)于其他增塑劑。鄰苯二甲酸二丁酯也可用作聚醋酸乙烯、醇酸樹脂、硝基纖維素、乙基纖維素及氯丁橡膠、丁腈橡膠的增塑劑。
[0003]鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)工藝:苯酐與醇在硫酸做催化劑加熱反應(yīng)生產(chǎn)成粗制鄰苯二甲酸二丁酯，再經(jīng)過中和、水洗、脫醇、壓濾得到精制鄰苯二甲酸二丁酯。
[0004]傳統(tǒng)工藝的中和、水洗、脫醇分別通過三個反應(yīng)裝置完成，存在設(shè)備成本高、占地面積大、操作不方便等不足。傳統(tǒng)的脫醇利用鄰苯二甲酸二丁酯與醇的沸點不同，對釜體進行加熱脫醇，脫醇效率有待提高。鄰苯二甲酸二丁酯在生產(chǎn)過程中會生產(chǎn)大量的廢水，廢水中含有部分醇、酯，如若不及時回收處理，一方面造成原料的浪費，另一方面污染環(huán)境。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種節(jié)約設(shè)備成本、占地面積小、操作方便、脫醇效率、有效回收產(chǎn)物、原料以及減少對環(huán)境的污染、降低后期水處理成本的鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法。
[0006]本發(fā)明采用以下技術(shù)手段解決上述技術(shù)問題:一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)釜、儲存罐、計量罐、中和、水洗、脫醇一體釜、臥式分離罐、二次靜置罐、加熱釜、廢水塔、冷凝器、分液罐以及板框壓濾機；
[0007]所述中和、水洗、脫醇一體釜包括釜體，所述釜體頂部設(shè)置有排醇口、進酯口，所述釜體的底部設(shè)置有出水口、出液口、出酯口；[〇〇〇8]所述臥式分離罐的前端設(shè)置進料口，所述出水口與所述進料口連通;所述臥式分離罐后端的頂部設(shè)置有第一回酯口，所述臥式分離罐后端的底部設(shè)置有第一廢水排出口； 所述第一回酯口與所述進酯口連通；
[0009]所述二次靜置罐頂部設(shè)置有進液口，所述出液口與所述進液口連通，所述二次靜置罐的側(cè)壁開設(shè)有第二回酯口，所述第二回酯口與所述進酯口連通;所述二次靜置罐的底部設(shè)置有第二廢水排出口；
[0010]所述第一廢水排出口、第二廢水排出口均與所述加熱釜連通，所述加熱釜的頂部設(shè)置有廢水塔，所述廢水塔的頂部與所述冷凝器的進氣口連通，所述冷凝器的出液口與所述分液罐的上端連通；[0011 ]所述分液罐上開設(shè)有排水口、出醇口；所述排水口位于所述出醇口的下方;所述排水口與所述廢水塔連通;所述出醇口與所述反應(yīng)釜連通；
[0012]所述出酯口與所述板框壓濾機連通；
[0013]所述加熱釜、一體釜的外壁設(shè)置有外蒸汽管;所述外蒸汽管以對應(yīng)釜體為軸心自上而下或自下而上呈螺旋狀盤繞在所述釜體的外壁上；
[0014]所述一體釜內(nèi)部空腔的下部設(shè)置有曝氣盤，所述曝氣盤上設(shè)置有孔眼；所述曝氣盤與外界輸氣管連通。
[0015]優(yōu)選地:所述加熱釜、一體釜上均設(shè)置有進蒸汽口、出蒸汽口，所述進蒸汽口位于對應(yīng)釜體的上部而所述出蒸汽口位于對應(yīng)釜體的下部或者所述進蒸汽口位于對應(yīng)釜體的下部而所述出蒸汽口位于對應(yīng)釜體的上部;所述加熱釜、一體釜的內(nèi)部空腔均設(shè)置有蒸汽管，所述蒸汽管的兩個端部與對應(yīng)的蒸汽口連通;所述蒸汽管呈盤旋狀。
[0016]優(yōu)選地:所述臥式分離罐的內(nèi)部空腔設(shè)置有若干塊第一隔板、第二隔板；
[0017]其中，所述第一隔板的頂部與所述臥式分離罐內(nèi)頂壁密封，所述第一隔板的底部與所述臥式分離罐內(nèi)底壁存在間隙；所述第一隔板的底部與所述臥式分離罐內(nèi)底壁密封， 所述第一隔板的頂部與所述臥式分離罐內(nèi)頂壁存在間隙；
[0018]所述若干塊第一隔板、第二隔板沿水平方向從前至后依次間隔錯位設(shè)置。
[0019]優(yōu)選地:所述第一隔板、第二隔板均呈傾斜狀。
[0020]優(yōu)選地:所述冷凝器為列管式冷凝器。
[0021]優(yōu)選地:加熱釜、一體釜的外壁均包裹有保溫棉，保溫棉外側(cè)套設(shè)有鋁板。
[0022]優(yōu)選地:所述反應(yīng)釜、儲存罐、計量罐、中和、水洗、脫醇一體釜、臥式分離罐、二次靜置罐、加熱釜、分液罐的內(nèi)壁上均設(shè)置有液位傳感器。
[0023]—種使用上述的鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置生產(chǎn)鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于，包括以下步驟:[〇〇24](1)按質(zhì)量比1:1.2將苯酐、正丁醇加入反應(yīng)釜中，并加入催化劑硫酸、吸附劑活性炭，反應(yīng)溫度從50-60度逐漸升高至145度，在常壓下反應(yīng)4-4.5h，得粗制鄰苯二甲酸二丁酯，并轉(zhuǎn)至儲存罐中備用；
[0025](2)從儲存罐輸出粗制鄰苯二甲酸二丁酯至計量罐中，將計量罐中的粗制鄰苯二甲酸二丁酯注入中和、水洗、脫醇一體釜后，依次進行中和、水洗、脫醇;其中和劑為NaOH;脫醇在負(fù)壓0.081^?、120-130度條件下進行；
[0026](3)脫醇后，經(jīng)過板框壓濾機的壓濾，得精制鄰苯二甲酸二丁酯。[〇〇27]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0028](1)中和、水洗、脫醇均在同一反應(yīng)爸中進行，中和、水洗后的水溶液從底部的出水口排出;醇蒸汽通過頂部的出醇口抽出。
[0029](2)通過在各個釜體的內(nèi)部空腔設(shè)置有蒸汽管，注入熱蒸汽，提高釜體內(nèi)部空腔的溫度，提高醇?xì)饣省?br>[0030](3)進一步，由于蒸汽管呈盤旋狀，增加蒸汽管在釜體內(nèi)部空腔的占有體積，提高熱化效果。
[0031](4)進一步，在各個釜體的外壁設(shè)置有外蒸汽管且以釜體為軸心自上而下或自下而上呈螺旋狀盤繞在釜體的外壁上，通過向外蒸汽管注入熱蒸汽，利用熱傳導(dǎo)效應(yīng)，更進一步提高釜體內(nèi)部的溫度，提高熱化效果，提高醇酯分離、醇水氣化效率。
[0032] (5)各個釜體的外壁包裹有保溫棉，保溫棉外側(cè)套設(shè)有鋁板，提高釜體的保溫效果。
[0033] (6)通過設(shè)置曝氣盤，從曝氣盤底部輸入蒸汽，使得一體釜內(nèi)的溶液產(chǎn)生曝氣現(xiàn)象，便于醇酯分離。[〇〇34] (7)通過在臥式分離罐的內(nèi)部空腔設(shè)置本發(fā)明的第一隔板、第二隔板，使得廢水呈蛇形狀在臥式分離罐流動，提高分層時間，實現(xiàn)動態(tài)分離、回收。
[0035] (8)第一隔板、第二隔板呈傾斜狀，進一步增加廢水在分離罐內(nèi)的流動路徑，提高分層時間。
[0036] (9)第一隔板、第二隔板與所述臥式分離罐密封的一端可拆卸連接且設(shè)置有密封圈，方便維修、更換以及提高密封效果。
[0037] (10)排水口與廢水塔連通，將分離后的水再次流入分離罐中，進行多次蒸餾、分離，提高分離率。
[0038] (11)反應(yīng)釜、儲存罐、計量罐、中和、水洗、脫醇一體釜、臥式分離罐、二次靜置罐、 加熱釜、分液罐的內(nèi)壁上均設(shè)置有液位傳感器，在線監(jiān)控液位?！靖綀D說明】[〇〇39]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)框圖。
[0040]圖2為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0041]圖3為本發(fā)明中中和、水洗、脫醇一體釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0042]圖4為本發(fā)明中曝氣盤的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0043]圖5為本發(fā)明中臥式分離罐的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0044]圖6為本發(fā)明中加熱釜的結(jié)構(gòu)示意圖。【具體實施方式】
[0045]如圖1所示，本發(fā)明公開一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)釜、儲存罐、 計量罐、中和、水洗、脫醇一體釜1、臥式分離罐2、二次靜置罐3、加熱釜4、廢水塔5、冷凝器6、 分液罐7以及板框壓濾機。
[0046]如圖2、3、6所示，中和、水洗、脫醇一體釜1包括釜體，釜體頂部設(shè)置有排醇口、進酯口，釜體的底部設(shè)置有出水口、出液口、出酯口。[〇〇47]臥式分離罐2的前端設(shè)置進料口，出水口通過第一管道91與進料口連通。臥式分離罐2后端的頂部設(shè)置有第一回酯口，第一回酯口通過第二管道92與進酯口連通。臥式分離罐 2后端的底部設(shè)置有第一廢水排出口。[〇〇48]二次靜置罐3頂部設(shè)置有進液口，出液口通過第三管道93與進液口連通，二次靜置罐3的側(cè)壁開設(shè)有第二回酯口，第二回酯口通過第四管道94與進酯口連通。二次靜置罐3的底部設(shè)置有第二廢水排出口。
[0049]第一廢水排出口、第二廢水排出口分別通過第五管道95、第六管道96與加熱釜4連通，加熱釜4的頂部設(shè)置有廢水塔5,廢水塔5的頂部通過第七管道97與冷凝器6的進氣口連通，冷凝器6的出液口通過第八管道98與分液罐7的上端連通。
[0050]分液罐7上開設(shè)有排水口、出醇口。排水口位于出醇口的下方。排水口通過第九管道99與廢水塔5連通。[0051 ]所述出酯口與所述板框壓濾機連通。
[0052]如圖2所示，作為優(yōu)選地方案，加熱釜4、一體釜1上均設(shè)置有進蒸汽口 101、出蒸汽口 102,進蒸汽口 101位于對應(yīng)釜體的上部而出蒸汽口 102位于對應(yīng)釜體的下部。加熱釜4、一體釜1的內(nèi)部空腔均設(shè)置有蒸汽管103,蒸汽管103的兩個端部與對應(yīng)的蒸汽口連通。蒸汽管 103呈盤旋狀。也可以為波浪狀或者垂直狀。
[0053]也可以將進蒸汽口 101位于對應(yīng)釜體的下部而出蒸汽口 102位于對應(yīng)釜體的上部。 [〇〇54]作為優(yōu)選地方案，加熱釜4、一體釜1的外壁設(shè)置有外蒸汽管104。外蒸汽管104以對應(yīng)釜體為軸心自上而下或自下而上呈螺旋狀盤繞在釜體的外壁上。
[0055]如圖3、4所示，作為優(yōu)選地方案，一體釜1內(nèi)部空腔的下部設(shè)置有曝氣盤11，曝氣盤 11上設(shè)置有孔眼12。曝氣盤11與外界輸氣管連通。[〇〇56]作為優(yōu)選地方案，孔眼12為矩陣分布或者圓環(huán)分布，相鄰孔眼12的距離相等。提高曝氣的均勻效果。
[0057]作為優(yōu)選地方案，臥式分離罐2的內(nèi)部空腔設(shè)置有若干塊第一隔板21、第二隔板 22〇[〇〇58]如圖5所示，其中，第一隔板21的頂部與臥式分離罐2內(nèi)頂壁密封，第一隔板21的底部與臥式分尚罐2內(nèi)底壁存在間隙。第一隔板21的底部與臥式分尚罐2內(nèi)底壁密封，第一隔板21的頂部與臥式分離罐2內(nèi)頂壁存在間隙。
[0059]若干塊第一隔板21、第二隔板22沿水平方向從前至后依次間隔錯位設(shè)置。
[0060]作為優(yōu)選地方案，第一隔板21、第二隔板22均呈傾斜狀。
[0061]作為優(yōu)選地方案，第一隔板21、第二隔板22與臥式分離罐2密封的一端通過螺栓可拆卸連接且設(shè)置有密封圈23。
[0062]作為優(yōu)選地方案，冷凝器6為列管式冷凝器，也可以為其他現(xiàn)有技術(shù)的冷凝器6。
[0063]作為優(yōu)選地方案，二次靜置罐3呈方形結(jié)構(gòu)。
[0064]如圖2所示，作為優(yōu)選地方案，加熱釜4、一體釜1的外壁均包裹有保溫棉105，保溫棉105外側(cè)套設(shè)有鋁板106。
[0065]作為優(yōu)選地方案，反應(yīng)釜、儲存罐、計量罐、中和、水洗、脫醇一體釜1、臥式分離罐 2、二次靜置罐3、加熱釜4、分液罐7的內(nèi)壁上均設(shè)置有液位傳感器。
[0066]—種使用上述的鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置生產(chǎn)鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于，包括以下步驟:[〇〇67](1)按質(zhì)量比1:1.2將苯酐、正丁醇加入反應(yīng)釜中，并加入催化劑硫酸、吸附劑活性炭，反應(yīng)溫度從50-60度逐漸升高至145度，在常壓下反應(yīng)4-4.5h，得粗制鄰苯二甲酸二丁酯，并轉(zhuǎn)至儲存罐中備用；
[0068](2)從儲存罐輸出粗制鄰苯二甲酸二丁酯至計量罐中，將計量罐中的粗制鄰苯二甲酸二丁酯注入中和、水洗、脫醇一體釜后，依次進行中和、水洗、脫醇;其中和劑為NaOH;脫醇在負(fù)壓0.081^?、120-130度條件下進行；
[0069](3)脫醇后，經(jīng)過板框壓濾機的壓濾，得精制鄰苯二甲酸二丁酯。
[0070]本發(fā)明通過在一體釜1中前后進行中和、水洗后靜置，將出水口排出的水在脫醇前，開啟出水口處的閥門，將沉于釜底的廢水通過出水口流入臥式分離罐2中分層，分層后位于上層的酯通過第一回酯口在提料栗或者將一體釜1設(shè)置呈負(fù)壓的狀態(tài)，將酯抽回一體釜1中；廢水排完后，關(guān)閉出水口處的閥門，開啟出液口處的閥門，將中間層溶液通過出液口流入至二次靜置罐3中，在靜置罐中靜置，將靜置后，位于上層的酯通過第二回酯口在提料栗或者將一體釜1設(shè)置呈負(fù)壓的狀態(tài)，將酯抽回一體釜1中，完成酯的回收。將第一廢水排出口、第二廢水排出口排出的水注入加熱釜4中，加熱至100度，醇、水溶液由液態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)，通過廢水塔5流入至冷凝器6，在冷凝器6的冷凝作用，氣態(tài)醇、水液化，流入至分液罐7中；由于水的密度大于醇，水沉于下層，醇位于上層，由于水醇溶解需要一定的時間，當(dāng)醇尚且溶或少量溶于水中時，對上層的醇抽出至反應(yīng)釜中，供系統(tǒng)二次使用。下層的廢水通過廢水塔5 再次流入至加熱釜4中，進行反復(fù)分層。中間層溶液排完后，加熱一體釜1，并設(shè)置成負(fù)壓，酯中的醇?xì)饣捻敳康呐糯伎诔槌?。脫醇后，酯?jīng)過板框壓濾機的壓濾，完成精制。
[0071]本發(fā)明各管道上均可通過設(shè)置提料栗來實現(xiàn)流體的傳輸，在本發(fā)明各個供流體流入或流出的口處均設(shè)置有閥門。各個管道的外壁上均包裹有保溫棉，保溫棉外側(cè)套設(shè)有鋁板。本發(fā)明的各個釜的底部均設(shè)置帶有駐動裝置的萬向輪。
[0072]該實施例僅為本發(fā)明創(chuàng)造的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明創(chuàng)造，凡在本發(fā)明創(chuàng)造的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:包括反應(yīng)釜、儲存罐、計量罐、中 和、水洗、脫醇一體釜、臥式分離罐、二次靜置罐、加熱釜、廢水塔、冷凝器、分液罐以及板框 壓濾機；所述中和、水洗、脫醇一體釜包括釜體，所述釜體頂部設(shè)置有排醇口、進酯口，所述釜體 的底部設(shè)置有出水口、出液口、出酯口；所述臥式分離罐的前端設(shè)置進料口，所述出水口與所述進料口連通;所述臥式分離罐 后端的頂部設(shè)置有第一回酯口，所述臥式分離罐后端的底部設(shè)置有第一廢水排出口；所述 第一回酯口與所述進酯口連通；所述二次靜置罐頂部設(shè)置有進液口，所述出液口與所述進液口連通，所述二次靜置罐 的側(cè)壁開設(shè)有第二回酯口，所述第二回酯口與所述進酯口連通;所述二次靜置罐的底部設(shè) 置有第二廢水排出口；所述第一廢水排出口、第二廢水排出口均與所述加熱釜連通，所述加熱釜的頂部設(shè)置 有廢水塔，所述廢水塔的頂部與所述冷凝器的進氣口連通，所述冷凝器的出液口與所述分 液罐的上端連通；所述分液罐上開設(shè)有排水口、出醇口；所述排水口位于所述出醇口的下方;所述排水口 與所述廢水塔連通;所述出醇口與所述反應(yīng)釜連通；所述出酯口與所述板框壓濾機連通；所述加熱釜、一體釜的外壁設(shè)置有外蒸汽管;所述外蒸汽管以對應(yīng)釜體為軸心自上而 下或自下而上呈螺旋狀盤繞在所述釜體的外壁上；所述一體釜內(nèi)部空腔的下部設(shè)置有曝氣盤，所述曝氣盤上設(shè)置有孔眼；所述曝氣盤與 外界輸氣管連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述加熱 釜、一體釜上均設(shè)置有進蒸汽口、出蒸汽口，所述進蒸汽口位于對應(yīng)釜體的上部而所述出蒸 汽口位于對應(yīng)釜體的下部或者所述進蒸汽口位于對應(yīng)釜體的下部而所述出蒸汽口位于對 應(yīng)釜體的上部;所述加熱釜、一體釜的內(nèi)部空腔均設(shè)置有蒸汽管，所述蒸汽管的兩個端部與 對應(yīng)的蒸汽口連通;所述蒸汽管呈盤旋狀。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述臥式分 離罐的內(nèi)部空腔設(shè)置有若干塊第一隔板、第二隔板；其中，所述第一隔板的頂部與所述臥式分離罐內(nèi)頂壁密封，所述第一隔板的底部與所 述臥式分離罐內(nèi)底壁存在間隙；所述第一隔板的底部與所述臥式分離罐內(nèi)底壁密封，所述 第一隔板的頂部與所述臥式分離罐內(nèi)頂壁存在間隙；所述若干塊第一隔板、第二隔板沿水平方向從前至后依次間隔錯位設(shè)置。4.根據(jù)權(quán)利要求2-3任一項所述的一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所 述第一隔板、第二隔板均呈傾斜狀。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述冷凝器 為列管式冷凝器。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:加熱釜、一 體釜的外壁均包裹有保溫棉，保溫棉外側(cè)套設(shè)有鋁板。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述反應(yīng)釜、儲存罐、計量罐、中和、水洗、脫醇一體釜、臥式分離罐、二次靜置罐、加熱釜、分液罐的內(nèi) 壁上均設(shè)置有液位傳感器。8.—種使用如權(quán)利要求1-7任一項的鄰苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)裝置生產(chǎn)鄰苯二甲酸二 丁酯的方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)按質(zhì)量比1:1.2將苯酐、正丁醇加入反應(yīng)釜中，并加入催化劑硫酸、吸附劑活性炭， 反應(yīng)溫度從50-60度逐漸升高至145度，在常壓下反應(yīng)4-4.5h，得粗制鄰苯二甲酸二丁酯，并 轉(zhuǎn)至儲存罐中備用；(2)從儲存罐輸出粗制鄰苯二甲酸二丁酯至計量罐中，將計量罐中的粗制鄰苯二甲酸 二丁酯注入中和、水洗、脫醇一體釜后，依次進行中和、水洗、脫醇;其中和劑為NaOH;脫醇在 負(fù)壓0.081^?、120-130度條件下進行；(3)脫醇后，經(jīng)過板框壓濾機的壓濾，得精制鄰苯二甲酸二丁酯。
【文檔編號】C07C67/08GK105968014SQ201610357042
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】向晨, 陳文博, 梅國啟
【申請人】安慶盛峰化工股份有限公司