一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，包括如下步驟：a、將木材粉碎溶于有機(jī)溶劑Ⅰ中，加入酸性催化劑攪拌反應(yīng)得原液；b、向原液中加入蒸餾水進(jìn)行纖維素再生；c、分離得到濾液體系；d、將濾液體系溶于有機(jī)溶劑Ⅱ中析出木質(zhì)素；e、過濾分離得到粗制木質(zhì)素，溶于有機(jī)溶劑Ⅲ中用鹽酸酸洗，真空干燥并濃縮；f、濃縮的木質(zhì)素溶于乙醚?石油醚的混合液中攪拌生成沉淀，并洗滌，真空干燥得到精制木質(zhì)素。本發(fā)明提取的木質(zhì)素經(jīng)過粗制到精制兩個步驟，大大提高了木質(zhì)素提取的純度，且木質(zhì)素提取率高，而且工藝簡單，操作方便，有機(jī)溶劑均被回收再利用，節(jié)約成本，有利于提高經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【專利說明】
一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化工及材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳纖維是含碳量在90%以上的纖維狀材料，具有多種類型，其高強(qiáng)度、高模量制作各種復(fù)合材料，可用于結(jié)構(gòu)材料使用，具有廣泛用途，然而碳纖維材料的原料主要依賴于化石資源，因此隨著人們環(huán)保意識的增強(qiáng)及化石資源的逐漸枯竭，研究熱點(diǎn)逐漸轉(zhuǎn)向利用可再生資源替代化石資源制備碳纖維的領(lǐng)域。其中木質(zhì)素為植物中的三大成份之一，在多數(shù)植物中含量約占15?30%，殘?zhí)剂扛?，因而可以制作多種碳材料，對國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展具有極為重要的戰(zhàn)略意義。但是在現(xiàn)有技術(shù)中，木質(zhì)素的提取率較低，而且得到的木質(zhì)素也是粗制木質(zhì)素，其純度不高，在制備碳纖維前需要預(yù)處理，使得工藝流程復(fù)雜化，成本投入加大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供了一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中木質(zhì)素提取率較低、純度不高以及木質(zhì)素處理復(fù)雜繁瑣等問題。
[0004]本發(fā)明針對上述技術(shù)缺陷所采用的技術(shù)方案是:
一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，包括如下步驟:
a、將木材置于粉碎機(jī)中粉碎成50-100目的粉末，將粉末溶于有機(jī)溶劑I中，加入酸性催化劑調(diào)節(jié)pH至3-4.5，在180-200°C下攪拌反應(yīng)35-60min即得原液；
b、向步驟a得到的原液中加入60-100倍體積的蒸餾水，在15_25min內(nèi)從室溫升溫至1500C進(jìn)行纖維素再生，再生時間為2-6h;
c、將經(jīng)步驟b處理過的液體進(jìn)行分離得到濾液體系，使得有機(jī)溶劑1、酸性催化劑和蒸餾水分離出濾液體系；
d、將步驟c得到的濾液體系溶于有機(jī)溶劑Π中進(jìn)行靜置，直至木質(zhì)素全部析出；
e、將步驟d析出木質(zhì)素的濾液體系進(jìn)行過濾分離得到粗制木質(zhì)素，將粗制木質(zhì)素溶于80-120倍體積的有機(jī)溶劑ΙΠ中，加入濃度為36-38%的鹽酸酸洗，時間為l_2h，然后過濾得到濾液，并將其置于120-150 V下真空干燥并濃縮；
f、將步驟e濃縮的木質(zhì)素溶于乙醚-石油醚的混合液中并攪拌直至沉淀全部生成，其后將沉淀離心分離過濾，離心轉(zhuǎn)速為6000-8000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液進(jìn)行至少一次的洗滌，最后置于60-80°C下真空干燥得到精制木質(zhì)素。
[0005]進(jìn)一步地，步驟a中所述有機(jī)溶劑I為多元醇，所述酸性催化劑為鹽酸、硫酸或磷酸中的任意一種。
[0006]進(jìn)一步地，步驟b中所述原液在纖維再生前冷卻至20_55°C。
[0007]進(jìn)一步地，步驟d中所述有機(jī)溶劑Π為環(huán)己烷或二氯甲烷中的任意一種或其混合物。
[0008]進(jìn)一步地，步驟d中所述有機(jī)溶劑m為苯甲醇、山梨醇、肉桂醇、水楊醇中的任意一種或一種以上的組合。
[0009]進(jìn)一步地，步驟f中所述洗滌次數(shù)為2-3次。
[0010]進(jìn)一步地，步驟a-f中所述的有機(jī)溶劑1、有機(jī)溶劑Π和有機(jī)溶劑m均被蒸餾回收再利用。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提取的木質(zhì)素經(jīng)過粗制到精制兩個步驟，大大提高了木質(zhì)素提取的純度，且木質(zhì)素提取率高，可直接用于制備碳纖維，無需進(jìn)行預(yù)處理，大大簡化了碳纖維的制備工藝，而且工藝簡單，操作方便，有機(jī)溶劑均被回收再利用，節(jié)約成本，有利于提高經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【具體實(shí)施方式】
[0012]為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的保護(hù)范圍的限定。
[0013]實(shí)施例1
一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，包括如下步驟:
a、將木材置于粉碎機(jī)中粉碎成50目的粉末，將粉末溶于多元醇中，加入鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，在180°C下攪拌反應(yīng)35min即得原液，多元醇被蒸餾回收再利用；
b、向步驟a得到的原液中加入60倍體積的蒸餾水，在15min內(nèi)從室溫升溫至150°C進(jìn)行纖維素再生，再生時間為2h，原液在纖維再生前冷卻至20°C ;
c、將經(jīng)步驟b處理過的液體進(jìn)行分離得到濾液體系，使得多元醇、鹽酸和蒸餾水分離出濾液體系；
d、將步驟c得到的濾液體系溶于環(huán)己烷中進(jìn)行靜置，直至木質(zhì)素全部析出，環(huán)己烷被蒸餾回收再利用；
e、將步驟d析出木質(zhì)素的濾液體系進(jìn)行過濾分離得到粗制木質(zhì)素，將粗制木質(zhì)素溶于80倍體積的苯甲醇、山梨醇的混合物中，加入濃度為36%的鹽酸酸洗，時間為Ih，然后過濾得到濾液，并將其置于120°C下真空干燥并濃縮，苯甲醇、山梨醇的混合物被蒸餾回收再利用；
f、將步驟e濃縮的木質(zhì)素溶于乙醚-石油醚的混合液中并攪拌直至沉淀全部生成，其后將沉淀離心分離過濾，離心轉(zhuǎn)速為6000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液進(jìn)行2次的洗滌，最后置于60°C下真空干燥得到精制木質(zhì)素。
[0014]實(shí)施例2
一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，包括如下步驟:
a、將木材置于粉碎機(jī)中粉碎成100目的粉末，將粉末溶于多元醇中，加入硫酸調(diào)節(jié)pH至4，在200°C下攪拌反應(yīng)45min即得原液，多元醇被蒸餾回收再利用；
b、向步驟a得到的原液中加入80倍體積的蒸餾水，在20min內(nèi)從室溫升溫至150°C進(jìn)行纖維素再生，再生時間為4h，原液在纖維再生前冷卻至40°C ;
c、將經(jīng)步驟b處理過的液體進(jìn)行分離得到濾液體系，使得多元醇、硫酸和蒸餾水分離出濾液體系；
d、將步驟c得到的濾液體系溶于二氯甲烷中進(jìn)行靜置，直至木質(zhì)素全部析出，二氯甲烷被蒸餾回收再利用； e、將步驟d析出木質(zhì)素的濾液體系進(jìn)行過濾分離得到粗制木質(zhì)素，將粗制木質(zhì)素溶于100倍體積的山梨醇、肉桂醇的混合物中，加入濃度為37%的鹽酸酸洗，時間為2h，然后過濾得到濾液，并將其置于120°C下真空干燥并濃縮，山梨醇、肉桂醇的混合物被蒸餾回收再利用；
f、將步驟e濃縮的木質(zhì)素溶于乙醚-石油醚的混合液中并攪拌直至沉淀全部生成，其后將沉淀離心分離過濾，離心轉(zhuǎn)速為7000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液進(jìn)行2次的洗滌，最后置于70°C下真空干燥得到精制木質(zhì)素。
[0015]實(shí)施例3
一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，包括如下步驟:
a、將木材置于粉碎機(jī)中粉碎成100目的粉末，將粉末溶于多元醇中，加入磷酸調(diào)節(jié)pH至4.5，在200°C下攪拌反應(yīng)60min即得原液，多元醇被蒸餾回收再利用；
b、向步驟a得到的原液中加入100倍體積的蒸餾水，在25min內(nèi)從室溫升溫至150°C進(jìn)行纖維素再生，再生時間為6h，原液在纖維再生前冷卻至55°C;
c、將經(jīng)步驟b處理過的液體進(jìn)行分離得到濾液體系，使得多元醇、磷酸和蒸餾水分離出濾液體系；
d、將步驟c得到的濾液體系溶于環(huán)己烷、二氯甲烷的混合液中進(jìn)行靜置，直至木質(zhì)素全部析出，環(huán)己烷、二氯甲烷的混合液被蒸餾回收再利用；
e、將步驟d析出木質(zhì)素的濾液體系進(jìn)行過濾分離得到粗制木質(zhì)素，將粗制木質(zhì)素溶于120倍體積的山梨醇、肉桂醇、水楊醇的混合物中，加入濃度為38%的鹽酸酸洗，時間為2h，然后過濾得到濾液，并將其置于150°C下真空干燥并濃縮，山梨醇、肉桂醇、水楊醇的混合物被蒸餾回收再利用；
f、將步驟e濃縮的木質(zhì)素溶于乙醚-石油醚的混合液中并攪拌直至沉淀全部生成，其后將沉淀離心分離過濾，離心轉(zhuǎn)速為8000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液進(jìn)行3次的洗滌，最后置于80°C下真空干燥得到精制木質(zhì)素。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提取的木質(zhì)素經(jīng)過粗制到精制兩個步驟，大大提高了木質(zhì)素提取的純度，且木質(zhì)素提取率高，可直接用于制備碳纖維，無需進(jìn)行預(yù)處理，大大簡化了碳纖維的制備工藝，而且工藝簡單，操作方便，有機(jī)溶劑均被回收再利用，節(jié)約成本，有利于提高經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
[0017]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，其特征在于:包括如下步驟: a、將木材置于粉碎機(jī)中粉碎成50-100目的粉末，將粉末溶于有機(jī)溶劑I中，加入酸性催化劑調(diào)節(jié)pH至3-4.5，在180-200°C下攪拌反應(yīng)35-60min即得原液； b、向步驟a得到的原液中加入60-100倍體積的蒸餾水，在15-25min內(nèi)從室溫升溫至1500C進(jìn)行纖維素再生，再生時間為2-6h; c、將經(jīng)步驟b處理過的液體進(jìn)行分離得到濾液體系，使得有機(jī)溶劑1、酸性催化劑和蒸餾水分離出濾液體系； d、將步驟c得到的濾液體系溶于有機(jī)溶劑Π中進(jìn)行靜置，直至木質(zhì)素全部析出； e、將步驟d析出木質(zhì)素的濾液體系進(jìn)行過濾分離得到粗制木質(zhì)素，將粗制木質(zhì)素溶于80-120倍體積的有機(jī)溶劑ΙΠ中，加入濃度為36-38%的鹽酸酸洗，時間為l_2h，然后過濾得到濾液，并將其置于120-150 V下真空干燥并濃縮； f、將步驟e濃縮的木質(zhì)素溶于乙醚-石油醚的混合液中并攪拌直至沉淀全部生成，其后將沉淀離心分離過濾，離心轉(zhuǎn)速為6000-8000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液進(jìn)行至少一次的洗滌，最后置于60-80°C下真空干燥得到精制木質(zhì)素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，其特征在于:步驟a中所述有機(jī)溶劑I為多元醇，所述酸性催化劑為鹽酸、硫酸或磷酸中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，其特征在于:步驟b中所述原液在纖維再生前冷卻至20-55°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，其特征在于:步驟d中所述有機(jī)溶劑Π為環(huán)己烷或二氯甲烷中的任意一種或其混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，其特征在于:步驟d中所述有機(jī)溶劑m為苯甲醇、山梨醇、肉桂醇、水楊醇中的任意一種或一種以上的組合。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，其特征在于:步驟f中所述洗滌次數(shù)為2-3次。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于碳纖維制備的木質(zhì)素的提取、精制方法，其特征在于:步驟a-f中所述的有機(jī)溶劑1、有機(jī)溶劑Π和有機(jī)溶劑m均被蒸餾回收再利用。
【文檔編號】D01F9/17GK105968380SQ201610351643
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月25日
【發(fā)明人】常杰
【申請人】南通慧源塑膠有限公司