一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，包括以下步驟：1）取干姜樣品，將干姜樣品去雜清洗干凈，然后切成2?3mm的薄片，在55℃的溫度條件下干燥至恒重，再粉碎至粒度50?80目，得干姜粉末；2）往干姜粉末中加入料液比（g/ml）1:130?170的質(zhì)量濃度為50?70%的乙醇，攪拌均勻進(jìn)行微波輔助萃取，制得提取液；3）將提取液在真空度0.06?0.08Mpa的條件下進(jìn)行抽濾，得濾液；4）將濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，得深棕色浸膏狀提取物姜辣素；本發(fā)明通過采用微波輔助萃取可大大降低提取時(shí)間，提高提取率，為生姜有效成分的深入開發(fā)奠定了重要的基礎(chǔ)。
【專利說明】
-種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于提取制備技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 生姜(Zingiber o//icina如7?oscoe)是姜科姜屬植物的新鮮根莖，一種藥食兩用 植物，姜辣素是生姜呈辣味的主要物質(zhì)，具有極強(qiáng)的抗氧化性，作為一種天然的抗氧化劑。 查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，目前對(duì)姜辣素提取研究較多，但同樣的處理方法，生姜提取率也不盡相同。 不同的地理位置和生長(zhǎng)環(huán)境均對(duì)生姜姜辣素的含量有影響，故姜種的影響不可忽視。微波 輔助萃取(Microwave-Assisted Extraction)是一種將微波和傳統(tǒng)的溶劑提取法相結(jié)合形 成的一種新型提取技術(shù)，應(yīng)用范圍越來越廣泛。
[0003] 姜既可調(diào)味，又能防病健身。據(jù)文獻(xiàn)記載，姜可被用來預(yù)防多種疾病，如緩解關(guān)節(jié) 疼痛、降血脂、降血壓、預(yù)防屯、肌梗塞，治療傷風(fēng)感冒，防治膽囊炎和膽結(jié)石等。姜辣素是生 姜中富含的天然活性成分之一，姜辣素不但具有特別芳香的姜辣風(fēng)味，而且還具有驅(qū)風(fēng)、發(fā) 汗、治療傷風(fēng)感冒的作用。美國(guó)科學(xué)家研究表明："天然元"姜辣素能促進(jìn)血液循環(huán)、抗炎、鎮(zhèn) 痛，尤其對(duì)關(guān)節(jié)疼痛有明顯改善作用。姜辣素對(duì)血管運(yùn)動(dòng)中樞及呼吸中樞有明顯興奮作用， 還具有降血脂和抗動(dòng)脈粥樣硬化作用。姜辣素能抑制前列腺素的合成，從而相對(duì)減少膽汁 中粘蛋白含量，保持膽汁中各種物質(zhì)的均衡，發(fā)揮抑制膽結(jié)石的作用?，F(xiàn)有技術(shù)中的姜辣素 的提取通常采用傳統(tǒng)浸提法或者酶法輔助提取，傳統(tǒng)浸提法由于沒有進(jìn)行細(xì)胞破碎，因此 細(xì)胞壁和細(xì)胞膜帶來一定的提取阻力，酶法輔助提取存在酶成本高、酶作用條件不穩(wěn)定等 缺陷，兩種提取方法都存在提取率低、提取時(shí)間長(zhǎng)的問題，因此，急需一種改進(jìn)的技術(shù)來解 決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種微波輔助萃取干姜姜辣素 的方法。
[0005] 所述的一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，其特征在于包括W下步驟： 1)取干姜樣品，將干姜樣品去雜清洗干凈，然后切成2-3mm的薄片，在55Γ的溫度條件 下干燥至恒重，再粉碎至粒度50-80目，得干姜粉末； 2 )往步驟1)制得的干姜粉末中加入料液比（g/ml) 1:130-170的質(zhì)量濃度為50-70%的乙 醇，攬拌均勻進(jìn)行微波輔助萃取，制得提取液； 3) 將步驟2)制得的提取液在真空度0.06-0.08Mpa的條件下進(jìn)行抽濾，得濾液； 4) 將步驟3)制得的濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;所述減 壓濃縮的條件為溫度50-70°C，壓力0.07-0.09Mpa，時(shí)間40-50min。
[0006] 所述的一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，其特征在于步驟2)中料液比(g/ml) 為1:170。
[0007] 所述的一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，其特征在于步驟2)中，微波萃取條 件為:微波功率200-400W，溫度60°C，萃取時(shí)間為140-160S。
[0008] 所述的一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，其特征在于微波萃取條件為微波功 率200w，溫度50°C，萃取時(shí)間為150s。
[0009] 所述的一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，其特征在于步驟1)中所述的干姜樣 品為金秀辣姜樣品。
[0010] 本發(fā)明通過采用微波輔助萃取可大大降低提取時(shí)間，提取時(shí)間是酶法輔助時(shí)間的 1/24，傳統(tǒng)浸提法時(shí)間的1/36，同時(shí)，萃取溫度低，萃取效率高于酶法輔助提取和傳統(tǒng)浸提 法。本發(fā)明微波輔助萃取方法解決了酶作用條件不穩(wěn)定，酶成本高，W及傳統(tǒng)浸提操作沒有 進(jìn)行細(xì)胞破碎，細(xì)胞壁和細(xì)胞膜帶來的提取阻力，體現(xiàn)了加熱速度快、節(jié)能高效。本發(fā)明方 法所獲得的工藝參數(shù)為微波輔助萃取姜辣素的工業(yè)化提供了較重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，進(jìn)而也為 生姜有效成分的深入開發(fā)奠定了重要的基礎(chǔ)。
【附圖說明】
[0011] 圖1為不同乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)姜辣素提取率的影響； 圖2為不同微波功率對(duì)姜辣素提取率的影響； 圖3為不同提取時(shí)間對(duì)姜辣素提取率的影響； 圖4為不同料液比對(duì)姜辣素提取率的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 本發(fā)明下面結(jié)合實(shí)施例予W進(jìn)一步詳述。
[0013] 金秀辣姜，廣西柳州市來賓市種植戶提供;無(wú)水乙醇分析純；香草醒分析純;天 津福晨試劑廠提供。
[0014] 752B紫外分光光度計(jì)由天津市普瑞斯儀器有限公司生產(chǎn);AUY120電子分析天平為 日本島津公司生產(chǎn);XH-MC-1型微波合成儀由北京祥趙科技發(fā)展有限公司生產(chǎn);RE-5298旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀由上海亞榮實(shí)驗(yàn)儀器廠生產(chǎn)。
[001引實(shí)施例1 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入170ml60%乙醇，攬拌均勻，溫度控 制在60°C，微波功率200W條件下，萃取150s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08MPa的條件下進(jìn) 行真空抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;減 壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為0.08MPa;時(shí)間40-50min。
[0016] W香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程y=0.0673x+0.0056,利用紫外分光光 度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.675，代入提取率公式，計(jì)算得到姜 辣素的提取率為4.973%。
[0017]
，其中，2.003為香草醒換算姜辣素的倍數(shù)； C:香草醒濃度，μg/ml; W:姜粉的質(zhì)量，g。
[001引 實(shí)施例2 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入150ml 60 %乙醇，攬拌均勻，溫度 控制在60°C，微波功率400W條件下萃取140s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08MPa的條件下 進(jìn)行抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;所述 減壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為0.08 Μ化;時(shí)間40-50min。W香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利 用紫外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.646,代入提取率公 式，計(jì)算得到姜辣素的提取率為4.757%。
[0019] 實(shí)施例3 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入130ml 60%乙醇，攬拌均勻，溫度控 制在60°C，微波功率300W條件下萃取160s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08M化的條件下進(jìn) 行抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;所述減 壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為0.08 MPa;時(shí)間40-50min。^香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利用 紫外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.593，代入提取率公式， 計(jì)算得到姜辣素的提取率為4.365%。
[0020] 實(shí)施例4 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入170ml 40%乙醇，攬拌均勻，溫度控 制在60°C，微波功率200W條件下，萃取150s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08MPa的條件下進(jìn) 行真空抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;減 壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為O.OSMPa;時(shí)間40-50min。^香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利用紫 外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.567,代入提取率公式，計(jì) 算得到姜辣素的提取率為4.170%。
[0021] 實(shí)施例5 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入170ml 80%乙醇，攬拌均勻，溫度控 制在60°C，微波功率200W條件下，萃取150s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08MPa的條件下進(jìn) 行真空抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;減 壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為O.OSMPa;時(shí)間40-50min。^香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利用紫 外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.580,代入提取率公式，計(jì) 算得到姜辣素的提取率為4.267%。
[0022] 實(shí)施例6 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入170ml 60%乙醇，攬拌均勻，溫度控 制在60°C，微波功率150W條件下，萃取150s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08M化的條件下進(jìn) 行真空抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;減 壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為O.OSMPa;時(shí)間40-50min。^香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利用紫 外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.572,代入提取率公式，計(jì) 算得到姜辣素的提取率為4.208%。
[0023] 實(shí)施例7 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入170ml 60%乙醇，攬拌均勻，溫度控 制在60°C，微波功率450W條件下，萃取150s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08MPa的條件下進(jìn) 行真空抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;減 壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為O.OSMPa;時(shí)間40-50min。^香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利用紫 外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.575,代入提取率公式，計(jì) 算得到姜辣素的提取率為4.230%。
[0024] 實(shí)施例8 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入120ml 60%乙醇，攬拌均勻，溫度控 制在60°C，微波功率200W條件下，萃取150s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08MPa的條件下進(jìn) 行真空抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;減 壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為O.OSMPa;時(shí)間40-50min。^香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利用紫 外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.573,代入提取率公式，計(jì) 算得到姜辣素的提取率為4.215%。
[0025] 實(shí)施例9 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入180ml 60%乙醇，攬拌均勻，溫度控 制在60°C，微波功率200W條件下，萃取150s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08MPa的條件下進(jìn) 行真空抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;減 壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為O.OSMPa;時(shí)間40-50min。^香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利用紫 外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.578,代入提取率公式，計(jì) 算得到姜辣素的提取率為4.252%。
[0026] 實(shí)施例10 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入170ml 60%乙醇，攬拌均勻，溫度控 制在60°C，微波功率200W條件下，萃取100s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08MPa的條件下進(jìn) 行真空抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;減 壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為O.OSMPa;時(shí)間40-50min。^香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利用紫 外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.571，代入提取率公式，計(jì) 算得到姜辣素的提取率為4.200%。
[0027] 實(shí)施例11 稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入170ml 60%乙醇，攬拌均勻，溫度控 制在60°C，微波功率200W條件下，萃取200s，得到提取液，冷卻，在0.06-0.08MPa的條件下進(jìn) 行真空抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;減 壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為O.OSMPa;時(shí)間40-50min。^香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利用紫 外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.581，代入提取率公式，計(jì) 算得到姜辣素的提取率為4.274%。
[00巧]比較例1 :酶輔助提取 準(zhǔn)確稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入到100ml的錐形瓶中，再加入 15mg纖維素酶，加入10 ml緩沖液調(diào)抑至5.0，50°C下酶解1.化后置于70°C水浴5min滅酶活， 取出冷卻后加入60%乙醇1501111，60°(：恒溫水浴提取60111111，冷卻，在0.06-0.081化的條件下 進(jìn)行抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;所述 減壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為0.08 Μ化;時(shí)間40-50min。W香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利 用紫外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜辣素的吸光度為0.554,代入提取率公 式，計(jì)算得到姜辣素的提取率為4.074%。
[0029]比較例2:傳統(tǒng)浸提法 準(zhǔn)確稱取粉碎至60目的金秀辣姜生姜干粉1.0016g，加入70%乙醇150ml，60°C提取 90min，冷卻，在0.06-0.08MF*a的條件下進(jìn)行抽濾，得到濾液;該濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇， 即得深棟色浸膏狀提取物姜辣素;所述減壓濃縮條件是指溫度為60°C、壓力為ο. 08MPa;時(shí) 間40-50min。^香草醒作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，利用紫外分光光度法測(cè)定經(jīng)稀釋2500倍后的浸膏中姜 辣素的吸光度為0.522，代入提取率公式，計(jì)算得到姜辣素的提取率為3.836%。
[0030] 從上述實(shí)施例1-實(shí)施例3、比較例1-比較例2的提取率結(jié)果可看出，采用本發(fā)明提 取方法對(duì)金秀辣姜生姜干粉中姜辣素進(jìn)行提取，其提取率均高于比較例1和比較例2的提取 率。
[0031] 由實(shí)施例1、實(shí)施例4和實(shí)施例5的提取率結(jié)果可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)偏離本發(fā)明范 圍，其提取率降低；由實(shí)施例1、實(shí)施例6和實(shí)施例7的提取結(jié)果可知，微波功率偏離本發(fā)明范 圍，其提取率降低；由實(shí)施例1、實(shí)施例8和實(shí)施例9的提取率結(jié)果可知，料液比偏離本發(fā)明范 圍，其提取率降低；由實(shí)施例1、實(shí)施例10和實(shí)施例11的提取率結(jié)果可知，微波提取時(shí)間偏離 本發(fā)明，其提取率同樣降低。
[0032] 實(shí)驗(yàn)例 生姜干粉的制備:取金秀辣姜樣品，洗凈并切為2-3 mm的薄片，55Γ干燥至恒重，經(jīng)粉 碎機(jī)粉碎，過80目篩，保存至棟色試劑瓶，備用。
[0033] 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:準(zhǔn)確稱取O.lOOOg香草醒，用無(wú)水乙醇定容至100ml，取上述液體 5ml，用無(wú)水乙醇稀釋至25ml配置成20化g/ml的香草醒標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取0.25、0.5、0.75、 1.0、1.25、1.51111于251111容量瓶中，無(wú)水乙醇定容，搖勻，^無(wú)水乙醇為空白，在280皿處測(cè)吸 光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0034] 姜辣素提取單因素試驗(yàn):在固定其他因素的條件下，選擇乙醇濃度(50、60、70、80、 90〇/〇)、料液比（1:110、1:130、1:150、1:170、1:190)、微波功率（100、200、300、400、500w)、提 取時(shí)間（60、90、120、150、1803)為參考因素，各個(gè)因素各取5個(gè)水平，在280皿波長(zhǎng)下用紫外 分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，并W提取率為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)研究各因素對(duì)提取的影響。
[0035] 其中：2.003為香草醒換算姜辣素的倍數(shù);C:香草醒濃度，μg/ml;W:姜粉的質(zhì)量， g) 正交試驗(yàn):在上述單因素的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，對(duì)影響姜辣素提取的四個(gè)參數(shù)，即乙醇濃度、 料液比、微波功率、提取時(shí)間為參考因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。
[0036] 提取乙醇體積分?jǐn)?shù)的確定：由于提取物生姜具有藥食性，選擇乙醇作為提取劑，且 姜辣素具有較大極性，不同濃度的乙醇對(duì)其提取率存在影響。由圖1可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)在 40 %-60%時(shí)，體積分?jǐn)?shù)越高，金秀辣姜中姜辣素的提取率越高，而在60% W后提取率則呈現(xiàn) 出明顯下降的趨勢(shì)?？赡苁且掖紳舛容^低時(shí)，溶劑還不足W進(jìn)入姜粉內(nèi)部結(jié)構(gòu)，無(wú)法溶解金 秀辣姜有效成分，故隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)提高時(shí)，提取率上升；當(dāng)乙醇相對(duì)比例過大時(shí)又因極 性較強(qiáng)反而又限制了姜辣素的有效溶解，故導(dǎo)致提取率下降，因此選擇50%、60%、70%乙醇作 為正交的因素水平。 微波功率的確定：微波功率是影響提取效果的最主要因素之一，由于生姜細(xì)胞壁吸收 微波能量，組織分子在微波電磁場(chǎng)作用下產(chǎn)生瞬時(shí)極化，產(chǎn)生鍵的振動(dòng)、斷裂和粒子之間的 相互摩擦、碰撞，使維管束組織的內(nèi)部急劇升溫，并且能保持此溫度直至其內(nèi)部壓力超過細(xì) 胞壁膨脹的能力，致使細(xì)胞壁破裂，部分細(xì)胞壁內(nèi)部和細(xì)胞之間的油脂得W釋放出來。萃取 時(shí)，如果微波功率過低，則微波振蕩能較小，不足W產(chǎn)生破壁效應(yīng)，導(dǎo)致萃取率較低。由圖2 可知，微波功率在100-300W時(shí)，隨著微波功率的增大，姜辣素的提取率也隨之升高，功率為 300W時(shí)，提取率最高;超過300W后，微波功率越大，提取率越低，究其原因，細(xì)胞壁內(nèi)部的油 脂基本被提取出來，所W繼續(xù)增加微波功率，對(duì)油脂的提取率影響不大，且由于微波功率過 大，微波能過高導(dǎo)致姜辣素部分分解，故提取率反而下降。為了節(jié)能和提取率的最大化，因 此選擇200w、300w、400w作為正交的因素水平。
[0037] 提取時(shí)間的確定:微波作用于物料時(shí)，微波所產(chǎn)生的電磁場(chǎng)，加速被萃取成分向界 面擴(kuò)散及熱運(yùn)動(dòng)，縮短萃取組分由物料內(nèi)部擴(kuò)散到萃取劑中的時(shí)間，隨著微波提取時(shí)間的 延長(zhǎng)，油脂提取效果會(huì)越好。由圖3可知，隨著提取時(shí)間的增加姜辣素的提取率明顯上升，但 在后期逐漸呈現(xiàn)平緩趨勢(shì)。主要因?yàn)槲⒉ǘ虝r(shí)間內(nèi)使物料升溫迅速，可能引起乙醇的大量 揮發(fā)，同時(shí)高溫也會(huì)破壞姜辣素的部分結(jié)構(gòu)，影響提取率。出于保護(hù)姜辣素結(jié)構(gòu)和節(jié)約能源 考慮，因此選擇140s、150s、160s作為正交的因素水平。
[0038] 提取料液比的確定:微波能在提取體系中的傳遞和吸收均需要提取劑，所W液固 相比對(duì)于微波提取來說也是一個(gè)重要的影響因素。當(dāng)提取劑較少，導(dǎo)致萃取體系的滲透壓 過高，對(duì)微波能的傳遞和吸收情況均不夠，而且提取劑少還會(huì)帶來提取物的濃度高，使得體 系內(nèi)物質(zhì)傳遞的推動(dòng)力小，因此提取效果較差。由圖4所示，料液比在1:110-1:150時(shí)，隨著 料液比的增加，提取率上升，1:150時(shí)姜辣素提取率最高;液固比繼續(xù)增大，姜辣素的提取 得率降低，處理量及能量吸收增大，也不利于油脂的分離及純化。因此，選擇1:130、1:150、 1:170作為正交的因素水平。
[0039] 正交試驗(yàn)最佳提取工藝條件的確定見表1和表2。
[0040] 表1單因素水平表
表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果
從表2可W看出，通過計(jì)算極差可知四個(gè)單因素對(duì)姜辣素提取率的影響順序A>B>D> C，即在本實(shí)驗(yàn)設(shè)定的梯度下乙醇體積分?jǐn)?shù)影響最大，微波功率次之，料液比隨其后，提取時(shí) 間影響最低。采用微波輔助提取的方法提取姜辣素最佳工藝條件可確定為A2B1C2化，即乙醇 濃度60%、微波功率為200W、提取時(shí)間為150s、料液比1:170。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 取干姜樣品，將干姜樣品去雜清洗干凈，然后切成2-3mm的薄片，在55°C的溫度條件 下干燥至恒重，再粉碎至粒度50-80目，得干姜粉末； 2) 往步驟1)制得的干姜粉末中加入料液比（g/ml)l :130-170的質(zhì)量濃度為50-70%的乙 醇，攪拌均勻進(jìn)行微波輔助萃取，制得提取液； 3) 將步驟2)制得的提取液在真空度0.06-0.08Mpa的條件下進(jìn)行抽濾，得濾液； 4) 將步驟3)制得的濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)乙醇，得深棕色浸膏狀提取物姜辣素;所述減 壓濃縮的條件為溫度50-70°C，壓力0 · 07-0 · 09Mpa，時(shí)間40-50min。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，其特征在于步驟2)中 料液比化/1111)為1:170。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，其特征在于步驟2)中， 微波萃取條件為:微波功率200-400?，溫度40-60°C，萃取時(shí)間為140-160S。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，其特征在于微波萃取 條件為微波功率200w，溫度60°C，萃取時(shí)間為150s。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助萃取干姜姜辣素的方法，其特征在于步驟1)中 所述的干姜樣品為金秀辣姜樣品。
【文檔編號(hào)】C07C49/255GK106083548SQ201610455725
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月22日
【發(fā)明人】張祖姣, 沈玉平, 李玲, 黃國(guó)文, 趙雨云
【申請(qǐng)人】湖南科技學(xué)院