一種l?蘇糖酸鎂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種L?蘇糖酸鎂的工業(yè)化制備方法。該方法以維生素C為原料，在水溶液中溶解，以過氧化鎂為氧化劑，發(fā)生反應(yīng)，之后向反應(yīng)體系中添加過氧化物酶，除去多余的氧化劑，使用乙醇水溶液結(jié)晶常溫析晶制得L?蘇糖酸鎂。經(jīng)過工藝優(yōu)化，篩選出一種可供工業(yè)生產(chǎn)的，工藝簡單、條件溫和、易于操作掌握的，且收率高、環(huán)境友好、成本較低的制備方法。
【專利說明】
_種L-蘇糖酸鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種L-蘇糖酸鎂的制備方法，屬化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]L-蘇糖酸鎂是一種食品添加劑，屬于四碳多羥基化合物，是一種高效安全的鎂營養(yǎng)補(bǔ)充劑。蘇糖酸鎂較無機(jī)鎂在人體內(nèi)更容易代謝吸收，由于L-蘇糖酸是L-抗壞血酸的代謝產(chǎn)物，所以其應(yīng)用于人體時也較為安全。L-蘇糖酸鎂可參與調(diào)解神經(jīng)元活性，維持心血管、神經(jīng)肌肉和神經(jīng)系統(tǒng)的正常運(yùn)行，有效的改善鎂缺乏及一系列的相關(guān)癥狀。由于其高效的生物活性，和高安全性，使得其研究更為活躍，應(yīng)用更為廣泛。
[0003]L-蘇糖酸鎂的合成在中國專利99123845.1《新L-蘇糖酸衍生物》中有報道:在水體系中，以維生素C為原料，加入堿式碳酸鎂，控制低溫條件下加入雙氧水為氧化劑，充分?jǐn)嚢韬蠹尤牖钚蕴孔鳛榇呋瘎邷貤l件下分解過氧化氫，采用此法獲得的L-蘇糖酸鎂產(chǎn)品純度較好，但反應(yīng)收率較低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]中國專利201210388251.2《一種L-蘇糖酸或其鹽的制備方法》中報道。以維生素C為原料，雙氧水為氧化劑，加入氫氧化鎂成鹽，純水體系下合成，使用乙醇水溶液結(jié)晶常溫析晶制得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品純度較高，但收率不高。
[0005]在中國專利201510412783.9《L-蘇糖酸鎂合成方法》中報道，采用維生素C為原料，雙氧水為氧化劑，加入重制碳酸鎂，在水體系下合成，采用乙醇水溶液結(jié)晶制得產(chǎn)品。該工藝經(jīng)過優(yōu)化在純度和收率上就有所提高，并且所得產(chǎn)品有較高的堆積密度，更為適應(yīng)市場對L-蘇糖酸鎂的產(chǎn)品需求。
[0006]本發(fā)明意在提供一種新的L-蘇糖酸鎂的合成方法，使用新的反應(yīng)氧化劑和催化劑，經(jīng)過工藝優(yōu)化，篩選出一種可供工業(yè)生產(chǎn)的，工藝簡單、條件溫和、易于操作掌握的，且收率高、環(huán)境友好、成本較低的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，具體路線見說明書附圖:
[0008]本發(fā)明提供了一種L-蘇糖酸鎂的工業(yè)化工藝路線，以維生素C為原料，在水溶液中溶解，以過氧化鎂為氧化劑，發(fā)生反應(yīng)，之后向反應(yīng)體系中添加過氧化物酶，除去多余的氧化劑，使用乙醇水溶液結(jié)晶常溫析晶制得L-蘇糖酸鎂。具體步驟如下:
[0009]I)將維生素C溶于水，室溫條件下攪拌溶清，控溫條件下，加入氫氧化鎂中和，然后加入氧化劑；
[0010]2)持續(xù)攪拌，控溫反應(yīng)，控制反應(yīng)時間；
[0011]3)添加過氧化物酶除去多余的過氧化物，控溫反應(yīng)，控制反應(yīng)時間；
[0012]4)抽濾，濃縮濾液，向濃縮液中滴加結(jié)晶溶劑，靜置結(jié)晶；
[0013]5)抽濾得到L-蘇糖酸鎂晶體，干燥后稱重、檢測。
[0014]步驟I)中，所述氧化劑為過氧化鎂，維生素C和過氧化鎂的摩爾比為1:2.0?1:3.0ο所控溫度在20°C?55°C。
[0015]步驟2)中，持續(xù)攪拌反應(yīng)，所控溫度在40°C?55°C，反應(yīng)時間2?6h。
[0016]步驟3)中，添加過氧化物酶除去多余的過氧化物，控制反應(yīng)溫度25°C?40°C，反應(yīng)時間為0.5h?2h。
[0017]步驟4)中，所述結(jié)晶溶劑為乙醇水溶液，所述乙醇水溶液濃度為50%?97%。
[0018]步驟5)中，得到抽濾得到L-蘇糖酸鎂晶體，采用減壓干燥法干燥。
【附圖說明】
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[0019]L-蘇糖酸鎂合成路線見附圖。
【具體實(shí)施方式】
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[0020]在下面的實(shí)施例中進(jìn)一步說明了本發(fā)明，這并不限制本發(fā)明的范圍。
[0021]實(shí)施例1
[0022]將0.1mol維生素C溶于500ml水中，室溫條件下攪拌溶清，控溫，加入0.06mol氫氧化鎂中和，然后加入0.25mo I過氧化鎂;持續(xù)攪拌，控溫50 V反應(yīng)3.5h;向反應(yīng)液中添加過氧化物酶后，控溫35 0C反應(yīng)0.5h;抽濾，濃縮濾液至濃稠，向濃縮液中滴加90 %乙醇水溶液，控溫條件下靜置結(jié)晶；抽濾得到L-蘇糖酸鎂晶體干燥后稱重12.54g，收率65%，純度98.5%。
[0023]實(shí)施例2
[0024]將0.1mol維生素C溶于500ml水中，室溫條件下攪拌溶清，控溫，加入0.06mol氫氧化鎂中和，然后加入0.20mol過氧化鎂;持續(xù)攪拌，室溫反應(yīng)6h ；向反應(yīng)液中添加過氧化物酶后，控溫35 0C反應(yīng)0.5h;抽濾，濃縮濾液至濃稠，向濃縮液中滴加90 %乙醇水溶液，控溫條件下靜置結(jié)晶；抽濾得到L-蘇糖酸鎂晶體干燥后稱重11.48g，收率59.5%,純度97.2 %。
[0025]實(shí)施例3
[0026]將0.1mol維生素C溶于500ml水中，室溫條件下攪拌溶清，控溫，加入0.05mol氫氧化鎂中和，然后加入0.30mo I過氧化鎂;持續(xù)攪拌，控溫50 V反應(yīng)3.5h;向反應(yīng)液中添加過氧化物酶后，控溫35 0C反應(yīng)0.5h;抽濾，濃縮濾液至濃稠，向濃縮液中滴加95 %乙醇水溶液，控溫條件下靜置結(jié)晶；抽濾得到L-蘇糖酸鎂晶體干燥后稱重11.81g，收率61.2%，純度97.0%。
[0027]實(shí)施例4
[0028]將0.1mol維生素C溶于500ml水中，室溫條件下攪拌溶清，控溫，加入0.06mol氫氧化鎂中和，然后加入0.25mo I過氧化鎂;持續(xù)攪拌，控溫50 V反應(yīng)3.5h;向反應(yīng)液中添加過氧化物酶后，控溫25 0C反應(yīng)0.5h;抽濾，濃縮濾液至濃稠，向濃縮液中滴加90 %乙醇水溶液，控溫條件下靜置結(jié)晶；抽濾得到L-蘇糖酸鎂晶體干燥后稱重10.15g，收率52.6%，純度98.2%。
[0029]實(shí)施例5
[0030]將0.1mol維生素C溶于500ml水中，室溫條件下攪拌溶清，控溫，加入0.06mol氫氧化鎂中和，然后加入0.25mo I過氧化鎂;持續(xù)攪拌，控溫50 V反應(yīng)3.5h;向反應(yīng)液中添加過氧化物酶后，控溫35 0C反應(yīng)2h;抽濾，濃縮濾液至濃稠，向濃縮液中滴加90 %乙醇水溶液，控溫條件下靜置結(jié)晶；抽濾得到L-蘇糖酸鎂晶體干燥后稱重12.51g，收率64.8%,純度98.5 %。[0031 ] 實(shí)施例6
[0032]將0.1mol維生素C溶于500ml水中，室溫條件下攪拌溶清，控溫，加入0.06mol氫氧化鎂中和，然后加入0.25mo I過氧化鎂;持續(xù)攪拌，控溫50 V反應(yīng)3.5h;向反應(yīng)液中添加過氧化物酶后，控溫35 0C反應(yīng)0.5h;抽濾，濃縮濾液至濃稠，向濃縮液中滴加50 %乙醇水溶液，控溫條件下靜置結(jié)晶；抽濾得到L-蘇糖酸鎂晶體干燥后稱重8.96g，收率46.4%,純度99.3%。
【主權(quán)項】
1.一種L-蘇糖酸鎂的制備方法，其特征在于，具體實(shí)施步驟如下: 步驟I):將維生素C溶于水，室溫條件下攪拌溶清，控溫條件下，加入氫氧化鎂中和，然后加入氧化劑； 步驟2):持續(xù)攪拌，控溫反應(yīng)，控制反應(yīng)時間； 步驟3):添加過氧化物酶除去多余的過氧化物，控溫反應(yīng)，控制反應(yīng)時間； 步驟4):抽濾，濃縮濾液，向濃縮液中滴加結(jié)晶溶劑，靜置結(jié)晶； 步驟5):抽濾得到L-蘇糖酸鎂晶體，干燥后稱重、檢測。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-蘇糖酸鎂的制備方法，其特征在于:步驟I)中，所述氧化劑為過氧化鎂，所述的維生素C和氧化劑的摩爾比為1:2.0?1:3.0，所述控溫條件控制溫度為20 °C ?55 °C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-蘇糖酸鎂的制備方法，其特征在于:步驟2)中，所述控溫反應(yīng)控制反應(yīng)溫度為40 °C?55 °C，反應(yīng)時間為2?6h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-蘇糖酸鎂的制備方法，其特征在于:步驟3)中，所述控溫反應(yīng)控制反應(yīng)溫度為25°C?40°C，反應(yīng)時間為0.5h?2h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-蘇糖酸鎂的制備方法，其特征在于:步驟4)中，所述結(jié)晶溶劑為乙醇水溶液。6.權(quán)利要求5所述乙醇水溶液濃度為50%?97 %。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-蘇糖酸鎂的制備方法，其特征在于:步驟5)得到抽濾得到L-蘇糖酸鎂晶體，采用減壓干燥法干燥。
【文檔編號】C07C51/41GK106083567SQ201610458137
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月22日
【發(fā)明人】彭學(xué)東, 張梅, 趙金召, 閆勇義, 弓旻
【申請人】張家港威勝生物醫(yī)藥有限公司