專利名稱：辣椒紅色素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然色素的制備方法，具體的說，本發(fā)明涉及一種辣椒紅色素的制備方法。
辣椒紅色素是從辣椒中提取出來的一種天然植物色素，主要著色成分是辣椒紅素(C40H56O3)和辣椒玉紅素(C40H56O4)，屬類胡蘿卜素。這種色素不僅色澤鮮艷，營養(yǎng)價值極高，對人體無任何不良作用，而且對光、熱的穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好，調(diào)色域?qū)?，能適應(yīng)多方面的要求，是一種理想的食品、藥品、保健品及化妝品的著色劑，因此多年來一直是色素領(lǐng)域的研發(fā)熱點。
辣椒紅色素的制備方法中，多數(shù)是采用有機溶劑對去籽后的紅辣椒進(jìn)行浸提，如93104739號申請公開了用有機溶劑提取的方法，但是采用這種方法提取存在提取率低、成品純度不高導(dǎo)致色價(一般以吸光度值E1cm1％(460nm)表示)較低，特別是難以徹底脫除辣味成分，也限制了色素的使用。也有采用技術(shù)含量較高的超臨界方法提取辣椒紅色素，如，采用超臨界二氧化碳流體萃取辣椒制備紅色素，控制適當(dāng)?shù)臈l件可獲得較高的提取率，色素的色價較高，但該技術(shù)的設(shè)備投入之大是人所共知的，同時提取出的辣素成分在后期仍需專門的技術(shù)來脫除。
本發(fā)明的目的在于提供一種辣椒紅色素的制備方法，具體的說，本發(fā)明的目的在于提供一種提取率高、產(chǎn)品色價高的辣椒紅色素的制備方法。
本發(fā)明的辣椒紅色素的制備方法也使用去籽后的紅辣椒粉末，制備方法包括辣椒粉末順序使用乙醇和己烷浸提制成辣椒油樹脂(即油狀粘稠物)；順序使用丙酮和己烷萃取辣椒油樹脂，萃取產(chǎn)物濃縮后水蒸汽蒸餾，干燥蒸餾后的料液得到粗產(chǎn)品；向粗產(chǎn)品中加入酶制劑經(jīng)酶解反應(yīng)除去雜質(zhì)；柱層析法精制。
辣椒原料要求選用顏色鮮艷的紅辣椒干，經(jīng)去籽烘干后，粉碎成辣椒粉末，優(yōu)選粉碎至400目的辣椒粉末。本發(fā)明可以直接使用經(jīng)任何可行的有機溶劑浸提后的辣椒油樹脂來制備紅色素，但優(yōu)選的是使用乙醇和己烷浸提制成的辣椒油樹脂，即先用適當(dāng)濃度的乙醇，優(yōu)選使用80％以上的乙醇浸提辣椒粉末1-3小時，除去溶劑后再用己烷浸提該乙醇浸提物1-2小時得到辣椒油樹脂。為提高浸提率，可以適當(dāng)加熱，優(yōu)選在50-70℃溫度下浸提并回收溶劑?？梢圆捎谜麴s法除去乙醇和己烷，蒸餾除去的溶劑經(jīng)回收后可重復(fù)使用。
為提高色素成分的萃取率，對上述油樹脂再次進(jìn)行溶劑萃取，根據(jù)本發(fā)明的實施方案，采用二次萃取，第一次用丙酮(食用級)萃取，第二次用己烷萃取。每次萃取后保留油相分出雜質(zhì)物并回收溶劑，然后對萃取后的濃縮液進(jìn)行水蒸汽蒸餾，通過蒸發(fā)液將其中的辣味和異味成分除去。
水蒸氣蒸餾后的料液經(jīng)干燥后得到固態(tài)的粗產(chǎn)品，優(yōu)選采用70℃以下的真空干燥。然后將粗產(chǎn)品溶解在丙酮、乙醇或己烷等適當(dāng)溶劑中，再加入酶制劑，目的是除去辣椒中含有的磷脂、樹脂、果膠等雜質(zhì)，優(yōu)選使用脂肪酶和果膠酶，用量及操作條件均為常規(guī)方法。經(jīng)測定，通過酶解后色素中磷脂的含量降低了86％，果膠的含量降低了99％。最后，將上述除雜質(zhì)后的溶液進(jìn)行柱層析，優(yōu)選以Al2O3、硅膠等作吸附劑或其他可起到物理吸附作用的吸附劑，氯仿作洗脫劑，除去洗脫劑后得到脂溶性的辣椒紅色素產(chǎn)物，可以是油狀產(chǎn)品或進(jìn)一步干燥成粉末。
為了增強和穩(wěn)定色彩的效果，也可以在上述脂溶性的辣椒紅色素產(chǎn)物中加入適量的抗氧化劑，優(yōu)選的抗氧化劑有硫代二丙酸二月桂酯(DLTP)、叔丁基對羥基甲苯(BHT)、抗壞血酸、異抗壞血酸等或其混合物，優(yōu)選使用硫代二丙酸二月桂酯與叔丁基對羥基甲苯的混合抗氧化劑，二者重量比是約2∶1。
通過上述方法制得的辣椒紅色素是脂溶性的，為了擴大辣椒紅色素的應(yīng)用范圍，可以采用下面的方法將脂溶性的辣椒紅色素轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄缘睦苯芳t色素，包括精制后的辣椒紅色素產(chǎn)品加入乳化劑乳化后，制備成微膠囊粉末。
為提高乳化效果，加入乳化劑后在90℃以下高速攪拌制成乳化液，使用的乳化劑包括硬脂酸蔗糖酯、硬脂酸單甘酯、司盤60、吐溫60或其混合乳化劑等。其中，優(yōu)選使用硬脂酸單甘酯，90℃以下高速攪拌1-2小時。
制備微膠囊產(chǎn)品是常規(guī)技術(shù)，通常需要加入適當(dāng)?shù)谋诓奈镔|(zhì)(或稱賦形劑)，根據(jù)本發(fā)明的實施方案，乳化液使用選自瓊脂、阿拉伯膠、明膠、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉或糊精等賦形劑，采用噴霧干燥制成微膠囊粉末。其中，優(yōu)選使用瓊脂或阿拉伯膠。利用常規(guī)的噴霧干燥法使上述乳化液進(jìn)行微囊包埋，得到水溶性粉末狀的辣椒紅色素。根據(jù)實際情況，也可使用環(huán)糊精乳化后直接沉淀而得到粉末色素。
本發(fā)明提供的辣椒紅色素制備方法是用有機溶劑浸提后再進(jìn)行萃取和酶解，因此色素成分的提取較完全，通過使用酶制劑及柱層析分離，更加有效地去除原料中的一些脂溶性雜質(zhì)，也保證了色素的提取率高，經(jīng)測定本發(fā)明方法提取的紅色素產(chǎn)品的色價E1cm1％(460nm)能夠達(dá)到220以上。通過選擇適當(dāng)?shù)妮腿∪軇┖蛯θ軇┹腿∥镞M(jìn)行水蒸氣蒸餾，通過水蒸氣的揮發(fā)，可有效除去提取物中的各類揮發(fā)性或低沸點辣味成分。而酶制劑的使用和柱層析分離工藝更是本發(fā)明的主要創(chuàng)造性所在，使色素產(chǎn)品被進(jìn)一步精制，在除雜精制的同時，使一部分不揮發(fā)性辣味成分被分離除去，保證了產(chǎn)品具有較高的色價。
另外，本發(fā)明的方法在得到辣椒紅色素的同時，還得到了多種副產(chǎn)品，如從辣椒籽中可得到營養(yǎng)價值較高的亞油酸、油酸和棕櫚酸，而浸提后的沉淀物則可作為加工飼料的辣椒纖維和辣椒蛋白，或加工成食用辣醬，以及可作為食品添加劑的辣味素，從而大大提高了原料的利用率。
結(jié)合微膠囊技術(shù)的應(yīng)用，本發(fā)明將脂溶性色素產(chǎn)品加工成水溶性的辣椒紅色素，拓寬了該色素的應(yīng)用范圍。


圖1是本發(fā)明辣椒紅色素的制備方法的工藝流程圖。
下面，結(jié)合附圖、并通過實施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明的實施并不只限于這些實施例。
實施例1脂溶性的辣椒紅色素將顏色鮮艷的紅辣椒干去籽后烘干，粉碎成400目的辣椒粉末。63℃下，用95％的乙醇(食用級)浸提上述辣椒粉末2小時后，蒸餾回收乙醇得到紅色粘稠物，(回收的乙醇可再次作為溶劑使用)。然后在63℃下，用己烷再次浸提1小時，蒸餾除去己烷得到濃縮物即辣椒樹脂，回收的溶劑亦可再次使用。
萃取上述辣椒樹脂兩次，第一次用丙酮(食用級)萃取，丙酮的用量為樹脂的2倍，攪拌后靜置，分離雜質(zhì)，濃縮除去溶劑；第二次用己烷萃取，用量為第一次丙酮萃取用量的1/3，同樣操作。萃取濃縮物進(jìn)行水蒸汽蒸餾約45-60分鐘，至蒸餾物聞不到辣味和異味為止，剩余料液真空干燥，得到油狀的色素粗產(chǎn)品。
將上述粗產(chǎn)品溶解在己烷中，加入物料重量0.1％的脂肪酶和0.1％的果膠酶，除去其中的磷脂、樹脂、果膠等雜質(zhì)。將過濾收集得到的上清液進(jìn)行柱層析(Al2O3作吸附劑，氯仿作洗脫劑)，得到脂溶性的辣椒紅色素，為紅色油狀物，色價E1cm1％(460nm)=220。
在得到的色素產(chǎn)品中以2∶1比例的硫代二丙酸二月桂酯(DLTP)和叔丁基對羥基甲苯(BHT)混合抗氧化劑，加入量為物料重量的0.3％左右，防止產(chǎn)品長期放置或受熱、遇光而降低色價，從而達(dá)到增強色彩的效果。
實施例2水溶性的辣椒紅色素將實施例1得到的脂溶性辣椒紅色素產(chǎn)品溶于適量的己烷中，然后向該溶液中加入物料重量0.1％的硬脂酸單甘酯，90℃下，高速電動攪拌1小時。再向料液中加入料液重量0.3％的瓊脂制成溶液。噴霧干燥，(進(jìn)口溫度140-170℃，出口溫度60-80℃)，收集紅色粉末，得到水溶性粉末狀辣椒紅色素。
權(quán)利要求
1.辣椒紅色素的制備方法，包括辣椒粉末順序使用乙醇和己烷浸提制成辣椒油樹脂；順序使用丙酮和己烷萃取辣椒油樹脂，萃取產(chǎn)物濃縮后水蒸汽蒸餾，干燥蒸餾后的料液得到粗產(chǎn)品；向粗產(chǎn)品中加入酶制劑經(jīng)酶解反應(yīng)除去雜質(zhì)；柱層析法精制。
2.如權(quán)利要求1所述的辣椒紅色素的制備方法，其中使用80％以上的乙醇浸提辣椒粉末1-3小時，再用己烷浸提乙醇浸提物1-2小時得到辣椒油樹脂。
3.如權(quán)利要求1所述的辣椒紅色素制備方法，其中所述的酶制劑包括脂肪酶和果膠酶。
4.如權(quán)利要求1所述的辣椒紅色素制備方法，其中，柱層析時，以Al2O3或硅膠作吸附劑，氯仿作洗脫劑。
5.如權(quán)利要求1所述的辣椒紅色素制備方法，還包括向柱層析精制后的辣椒紅色素產(chǎn)品中加入抗氧化劑。
6.如權(quán)利要求5所述的辣椒紅色素制備方法，其中所述的抗氧化劑包括硫代二丙酸二月桂酯、叔丁基對羥基甲苯或其混合物。
7.如權(quán)利要求6所述的辣椒紅色素制備方法，使用硫代二丙酸二月桂酯與叔丁基對羥基甲苯的混合抗氧化劑，二者重量比是2∶1。
8.前述任一項權(quán)利要求所述的辣椒紅色素制備方法，其還包括，精制后的辣椒紅色素產(chǎn)品加入乳化劑乳化后，制備成微膠囊粉末。
9.權(quán)利要求8所述的辣椒紅色素制備方法，其中，使用的乳化劑包括硬脂酸蔗糖酯、硬脂酸單甘酯、司盤60、吐溫60或其混合乳化劑。
10.權(quán)利要求8、9所述的辣椒紅色素制備方法，其中，乳化液使用選自瓊脂、阿拉伯膠、明膠、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉或糊精作為賦形劑，采用噴霧干燥制成微膠囊粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種辣椒紅色素的制備方法,包括:將辣椒粉末使用乙醇和已烷浸提成辣椒油樹脂;使用丙酮和已烷萃取辣椒油樹脂,萃取產(chǎn)物濃縮后水蒸汽蒸餾,干燥蒸餾后的料液得到粗產(chǎn)品;向粗產(chǎn)品中加入酶制劑經(jīng)酶解反應(yīng)除去雜質(zhì);柱層析法精制。通過這種方法得到的辣椒紅色素的提取率高,色價E
文檔編號C09B61/00GK1297965SQ0013219
公開日2001年6月6日 申請日期2000年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月20日
發(fā)明者陳勇 申請人:陳勇