專利名稱：納米碳的制備裝置和納米碳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明關(guān)于納米碳的制備裝置和納米碳的制備方法。
背景技術(shù)：
近來(lái)納米碳的技術(shù)應(yīng)用得到積極地研究。納米碳是指具有納米級(jí)微細(xì)結(jié)構(gòu)的碳物質(zhì)，典型地為碳納米管、碳納米突等。在這些納米碳中，碳納米突具有管狀結(jié)構(gòu)，其中由圓柱狀圓石墨片形成的碳納米管的一端制成圓錐狀，且由于碳納米角的特性，碳納米角被期待用于各種技術(shù)領(lǐng)域。通常碳納米角凝聚成為這樣的形狀，圓錐狀部分象角一樣突出在表面上，而管則通過(guò)圓錐狀部分之間作用的范德華力定位于中心。
據(jù)報(bào)告，碳納米角聚合體通過(guò)在惰性氣體中用激光束照射原材料碳物質(zhì)(以下也稱為“石墨靶”)的激光蒸發(fā)法制備(Iijima，S.及其他六位作者，Chemical Physics Letter，ELSEVIER，309(1999)165～170)。在lijima S.，Chemical Physics Letter，ELSEVIER，309(1999)165～170中，描述了圓柱狀石墨靶繞軸旋轉(zhuǎn)以使激光束照射石墨靶的側(cè)面。

發(fā)明內(nèi)容
然而，在激光束照射沿圓柱狀石墨靶側(cè)面進(jìn)行的情況下，有時(shí)產(chǎn)生激光束照射位置的轉(zhuǎn)移。此外，經(jīng)激光束一次照射的石墨靶表面變粗糙。當(dāng)變粗糙的區(qū)域再次用激光束照射時(shí)，可容易地改變石墨靶側(cè)面的光照射區(qū)域。
因此，產(chǎn)生了照射石墨靶側(cè)面的光功率密度的波動(dòng)，這有時(shí)會(huì)減少碳納米突聚合體的產(chǎn)生。
鑒于上文，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供穩(wěn)定大量地制備碳納米突聚合體的技術(shù)。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供穩(wěn)定大量地制備納米碳的技術(shù)。
根據(jù)本發(fā)明，提供了一種納米碳制備裝置，包括靶夾持單元，其夾持片狀或棒狀石墨靶；光源，它用光照射所述石墨靶的表面；移動(dòng)單元，它相對(duì)地移動(dòng)所述石墨靶和所述光源中的一個(gè)，從而移動(dòng)所述光在所述石墨靶表面上的照射位置，其中所述石墨靶由所述靶夾持單元夾持；以及收集單元，其收集碳蒸氣以獲得納米碳，其中碳蒸氣通過(guò)所述光照射從所述石墨靶蒸發(fā)。
根據(jù)本發(fā)明，納米碳制備裝置包括夾持片狀或棒狀石墨靶的靶夾持單元。本發(fā)明的納米碳制備裝置也包括相對(duì)移動(dòng)石墨靶和光源中其中之一的移動(dòng)單元。因此，石墨靶的表面可在石墨靶和光源的相對(duì)位置移動(dòng)的同時(shí)用光照射。
在旋轉(zhuǎn)同時(shí)用光照射常規(guī)圓柱狀石墨靶表面的情況下，由于用光照射曲面，照射位置的轉(zhuǎn)移對(duì)照射角的變化有很大的影響，這導(dǎo)致易于發(fā)生功率密度的波動(dòng)。相反，本發(fā)明中，由于用光照射片狀或棒狀石墨靶的表面，即使照射位置轉(zhuǎn)移，石墨靶表面上的光照射角也難以變化。因此，在光照射表面上可容易地控制功率密度，從而可抑制功率密度的波動(dòng)。因此，可使納米碳的質(zhì)量穩(wěn)定，且可提高納米碳的產(chǎn)量。從而，可穩(wěn)定大量地制備納米碳。
本發(fā)明中所用術(shù)語(yǔ)“功率密度”應(yīng)指實(shí)際照射石墨靶表面的光功率密度，即石墨靶表面上光照射區(qū)域的功率密度。此外，在本發(fā)明中，石墨靶表面可做成平面。因此，可以更可靠地抑制由于光照射位置的轉(zhuǎn)移而引起的功率密度變化。
根據(jù)本發(fā)明，制備納米碳的方法包括通過(guò)在光照射位置移動(dòng)的同時(shí)用光照射所述石墨靶表面，從片狀或棒狀石墨靶蒸發(fā)碳蒸氣的步驟；以及收集所述碳蒸氣獲得納米碳的步驟。
在根據(jù)本發(fā)明制備納米碳的方法中，光照射片狀或棒狀石墨靶表面，從而可抑制由于光照射位置的轉(zhuǎn)移而引起的功率密度波動(dòng)。因此，可使納米碳的質(zhì)量穩(wěn)定，且可進(jìn)一步提高納米碳的產(chǎn)量。從而，可穩(wěn)定大量地生產(chǎn)納米碳。
在本發(fā)明納米碳的制備裝置中，所述移動(dòng)單元可這樣配置，使得在基本保持所述石墨靶表面上所述照射位置的照射角為常數(shù)的條件下，移動(dòng)所述光的照射位置。
在本發(fā)明制備納米碳的方法中，可包括用所述光照射所述石墨靶表面的步驟，從而相對(duì)于所述石墨靶表面照射角基本上保持恒定。
因此，石墨靶表面可用光以恒定的照射角照射，而在光照射位置連續(xù)地進(jìn)料補(bǔ)給石墨靶。從而，可以更可靠地抑制照射石墨靶表面的光功率密度的波動(dòng)，這使得穩(wěn)定大量地生產(chǎn)納米碳。
在本發(fā)明納米碳制備裝置中，所述移動(dòng)單元可這樣配置，當(dāng)所述光照射點(diǎn)處的石墨靶消失時(shí)，移動(dòng)所述光的照射位置。
在本發(fā)明制備納米碳的方法中，當(dāng)所述光照射點(diǎn)處的石墨靶消失時(shí)，所述光的照射位置可在所述石墨靶表面移動(dòng)。
在本發(fā)明中，光照射是在石墨靶移動(dòng)到光照射位置時(shí)進(jìn)行，且使石墨靶從光照射位置消失。本發(fā)明所用術(shù)語(yǔ)“石墨靶消失”是指僅有預(yù)定深度的區(qū)域不被蒸發(fā)和從石墨靶表面除去，但是照射區(qū)域在深度方向上完全被除去，不需要光的再照射。
根據(jù)此構(gòu)造，當(dāng)石墨靶的供給和消耗相互調(diào)整時(shí)，石墨靶可有效地得到利用。由于石墨靶表面上經(jīng)過(guò)一次光照射的位置無(wú)需再照射就可使石墨靶消失，所以石墨靶可通過(guò)一次光照射消耗盡。在經(jīng)過(guò)一次光照射的位置中，由于表面上產(chǎn)生了不平坦，所以再次照射該位置容易發(fā)生功率密度的波動(dòng)。然而，這種構(gòu)造可更加可靠地抑制照射石墨靶表面的光功率密度的波動(dòng)。因此，可使納米碳的質(zhì)量穩(wěn)定，且可進(jìn)一步提高納米碳的產(chǎn)量。
在本發(fā)明的納米碳制備裝置中，另外還包括控制所述移動(dòng)單元或所述光源作用的控制單元，從而照射所述石墨靶表面的所述光功率密度可保持恒定。因此，可更加可靠地控制照射石墨靶表面的光功率密度，這使得在該構(gòu)造中可高產(chǎn)量地制備質(zhì)量穩(wěn)定的納米碳。
在本發(fā)明的納米碳制備裝置中，所述移動(dòng)單元可配置為以平移方式移動(dòng)由靶夾持單元夾持的石墨靶。在石墨靶以平移方式移動(dòng)的構(gòu)造中不需提供旋轉(zhuǎn)石墨靶的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，這可簡(jiǎn)化裝置的構(gòu)造。通過(guò)以平移方式移動(dòng)棒狀或片狀的石墨靶，可容易地抑制照射石墨靶表面的光功率密度的波動(dòng)。因此，可使納米碳的質(zhì)量進(jìn)一步穩(wěn)定。此外，還可提高納米碳的產(chǎn)量。
在本發(fā)明的納米碳制備裝置中，可安裝處于一對(duì)輥軸之間傳送的環(huán)形帶狀石墨靶，從而所述移動(dòng)單元旋轉(zhuǎn)所述輥軸以驅(qū)動(dòng)所述石墨靶。因此，石墨靶可以有效地被傳送到光照射位置。從而，照射光的功率密度變得易于控制。由于采取了環(huán)形帶狀石墨靶安置在一對(duì)輥輪之間的結(jié)構(gòu)，裝置可小型化。本發(fā)明中，“輥軸對(duì)”中的輥軸數(shù)目可為兩個(gè)或三個(gè)或更多。
在本發(fā)明的納米碳制備裝置中，所述石墨靶是卷繞在旋轉(zhuǎn)體上的片狀石墨靶，且所述移動(dòng)單元可這樣配置，當(dāng)所述旋轉(zhuǎn)體旋轉(zhuǎn)時(shí)，可向所述光照射位置方向推出所述石墨靶，其中所述石墨靶從所述旋轉(zhuǎn)體釋放。由于石墨靶卷繞在旋轉(zhuǎn)體上的結(jié)構(gòu)，裝置可進(jìn)一步小型化。通過(guò)推出從旋轉(zhuǎn)體釋放的部分以在光照射位置方向上展開(kāi)卷繞的石墨靶，將片狀石墨靶連續(xù)地進(jìn)料補(bǔ)給到光照射位置。此外，由于一次制備中使用石墨靶的量可能增加，因此可實(shí)現(xiàn)更適于批量生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)。
在本發(fā)明的納米碳制備裝置中，納米碳可為碳納米突聚合體。
在本發(fā)明制備納米碳的方法中，收集納米碳的步驟可能包括收集碳納米突聚合體的步驟。
因此，可以有效地大量制備碳納米突聚合體。本發(fā)明中，構(gòu)成碳納米突聚合體的碳納米突可形成單壁碳納米突或多壁碳納米突。
在納米碳制備裝置中，碳納米管也可以是納米碳。
在本發(fā)明制備納米碳的方法中，用光照射石墨靶表面的步驟可包括用激光束照射石墨靶表面的步驟。因此，由于光的波長(zhǎng)和方向可以保持恒定，可以高精度地控制石墨靶表面的光照射條件，這樣就可以選擇性地制備所需的納米碳。
因此，根據(jù)本發(fā)明，可穩(wěn)定大量地制備納米碳。此外，根據(jù)本發(fā)明，可穩(wěn)定大量地制備碳納米突聚合體。


本發(fā)明的上述和其它目的、特性及優(yōu)點(diǎn)通過(guò)以下優(yōu)選實(shí)施方案的描述和附圖將更加明顯，其中圖1是根據(jù)一種實(shí)施方案表示納米碳制備裝置的結(jié)構(gòu)側(cè)視圖；圖2是根據(jù)一種實(shí)施方案表示納米碳制備裝置的結(jié)構(gòu)視圖；圖3是根據(jù)一種實(shí)施方案表示納米碳制備裝置的結(jié)構(gòu)側(cè)視圖；
圖4是根據(jù)一種實(shí)施方案表示納米碳制備裝置的結(jié)構(gòu)側(cè)視圖；圖5是根據(jù)一種實(shí)施方案表示納米碳制備裝置的結(jié)構(gòu)側(cè)視圖；圖6是根據(jù)一種實(shí)施方案表明可用于納米碳制備裝置的石墨靶形狀的視圖；圖7是根據(jù)一種實(shí)施方案表明可用于納米碳制備裝置的石墨靶形狀的視圖；圖8是根據(jù)一種實(shí)施方案解釋納米碳制備裝置中過(guò)程管理方法的視圖；圖9是根據(jù)一種實(shí)施方案說(shuō)明制備納米碳方法的視圖；以及圖10是解釋激光束照射角的視圖。
優(yōu)選實(shí)施方式以納米碳為碳納米突聚合體的情況為例，以下將描述本發(fā)明納米碳制備裝置和納米碳制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式。
(第一實(shí)施方案)圖1是表示一例納米碳制備裝置的結(jié)構(gòu)側(cè)視圖。在說(shuō)明書(shū)中，用來(lái)描述的圖1和其他圖均是示意圖，各個(gè)元件的尺寸并不總是對(duì)應(yīng)于實(shí)際尺寸的比例。
圖1中納米碳制備裝置125包括分為制備室107和納米碳收集室119的兩個(gè)室。惰性氣體供給單元127通過(guò)流量計(jì)129連到制備室107。從被光源夾持單元112夾持的激光源111發(fā)出的激光束傳導(dǎo)通過(guò)ZnSe平凸型透鏡131和ZnSe窗133，并且用激光束103照射放置在制備室107內(nèi)的石墨靶139的表面。
石墨靶139是由固態(tài)碳單質(zhì)制備的靶，它用激光束103照射。石墨靶139由靶供給盤135上的夾持單元153夾持。盤夾持單元137以平移方式水平地移動(dòng)靶供給盤135。因此，當(dāng)靶供給盤135移動(dòng)時(shí)，放置其上的石墨靶139也移動(dòng)，這使得激光束103的照射位置和石墨靶139的表面相對(duì)移動(dòng)。
圖2(a)和圖2(b)是用來(lái)解釋靶供給盤135和盤夾持單元137的詳細(xì)結(jié)構(gòu)視圖。圖2(a)是頂視圖，圖2(b)是從圖2(a)中線A-A’觀察的剖視圖。
在靶供給盤135底面和盤夾持單元137表面間有螺釘頭，靶供給盤135可通過(guò)齒條齒輪沿圖2(b)中的水平方向移動(dòng)。由于靶夾持單元153的凸起部分157在靶供給盤135的凹陷部分155中可移式鎖定，因此構(gòu)造靶夾持單元153夾持的石墨靶139和靶夾持單元153使得能夠沿圖2(a)中的垂直方向移動(dòng)。
上述結(jié)構(gòu)使得片狀石墨靶139沿p1-q1方向和p1-qn方向移動(dòng)。因此，石墨靶139可在水平面上作兩維移動(dòng)，這使得石墨靶139能在從激光源111發(fā)出的激光束103的照射位置進(jìn)料補(bǔ)給。
在第一個(gè)實(shí)施方案中，激光束103的照射位置在石墨靶139上移動(dòng)，從而在石墨靶139表面上照射的光功率密度基本上變得恒定。例如，激光束103的照射角或照射光強(qiáng)度得到調(diào)整。例如，在石墨靶139表面為平面的情況下，放置激光源111使得激光束103的照射角變得恒定，以及石墨靶139可以在恒定強(qiáng)度的激光束103照射下以平移方式移動(dòng)。
回到圖1，傳送管141與納米碳收集室119相連。將傳送管141安裝朝向這樣的方向，當(dāng)石墨靶139表面用激光源111發(fā)出的激光束103照射時(shí)，納米碳細(xì)流109在該方向上生成。圖1中，由于石墨靶139的表面用激光束103照射，其中激光束103與石墨靶139表面構(gòu)成45°角，納米碳細(xì)流109在垂直于石墨靶139表面的方向上生成。傳送管141具有其縱向設(shè)置在與石墨靶139表面垂直方向上的結(jié)構(gòu)。因此，冷卻碳蒸氣產(chǎn)生的碳納米突聚合體117從傳送管141被傳送到納米碳收集室119，且確保碳納米突聚合體117收集在納米碳收集室119中。
對(duì)用作石墨靶139的固態(tài)碳單質(zhì)的形狀沒(méi)有限制。然而，舉例來(lái)說(shuō)，石墨靶139被制成片狀或棒狀。石墨靶139被制成片狀或棒狀，且照射石墨靶139表面的激光束103的照射角和強(qiáng)度保持恒定。因此，可以在表面上抑制光功率密度的波動(dòng)，從而穩(wěn)定地制備碳納米突聚合體117。在保持激光束103照射角恒定而使棒狀石墨靶139沿石墨靶139的縱向滑動(dòng)的情況下，激光束103的照射也能在石墨靶139的縱向上以恒定功率密度進(jìn)行。
此處，優(yōu)選照射角范圍為30°到60°。在第一個(gè)實(shí)施方案中，照射角指的是由激光束103與石墨靶139表面在激光束103照射位置處垂線間形成的夾角。圖10是解釋照射角的視圖。圖10(a)是石墨靶139表面為平面時(shí)石墨靶139的剖視圖，圖10(b)是石墨靶139表面為曲面時(shí)石墨靶139的剖視圖。
當(dāng)照射角設(shè)定在30°以上時(shí)，能防止照射激光束103的反射，即防止光反饋的產(chǎn)生。通過(guò)ZnSe窗133抑制了生成的碳細(xì)流109對(duì)平凸鏡片131的直接沖擊，這使得ZnSe平凸型透鏡131得到保護(hù)。碳納米突聚合體117對(duì)ZnSe窗133的粘附也可得到抑制。
當(dāng)照射角設(shè)定在60°以下時(shí)，抑制了無(wú)定形碳的產(chǎn)生，產(chǎn)品中碳納米突聚合體117的比率，即碳納米突聚合體117的產(chǎn)率可得到提高。
如圖1所示，特別優(yōu)選照射角設(shè)定為45°。當(dāng)石墨靶139表面被激光束103以45°角照射時(shí)，能進(jìn)一步增加產(chǎn)品中碳納米突聚合體117的比率，從而提高產(chǎn)率。
因此，在圖1的納米碳制備裝置中，由于激光束103的照射位置能在石墨靶139表面連續(xù)變化，所以可連續(xù)地制備碳納米突聚合體117。此外，由于照射石墨靶139表面的激光束103的功率密度能容易地保持恒定，所以能穩(wěn)定高產(chǎn)率地制備碳納米突聚合體。
以下將具體描述采用圖1中的制備裝置制備碳納米突聚合體的方法。
高純度石墨，例如片狀或棒狀燒結(jié)碳或壓模碳可用作為石墨靶139。
激光束例如高功率二氧化碳?xì)怏w激光束用作為激光束103。
石墨靶139在使用稀有氣體如Ar和He的惰性氣體例如在壓力范圍為103Pa.～105Pa.下用激光束103照射。優(yōu)選在通過(guò)連有氣壓表145的真空泵143預(yù)先將制備室107排氣減壓到10-2Pa以下的氣壓后，產(chǎn)生惰性氣體。
為了保持激光束103在石墨靶139表面功率密度的恒定，例如為了保持功率密度在20±10kW/cm2的范圍內(nèi)，優(yōu)選調(diào)整激光束103的輸出、斑直徑和照射角。
例如，激光束103的輸出功率設(shè)置在不小于1kW且不大于50kW的范圍內(nèi)，更具體地在3kW～5kW的范圍內(nèi)。激光束103的脈寬設(shè)置為每次不小于0.02秒，優(yōu)選為不小于0.5秒，更優(yōu)選不小于0.75秒。從而，能充分保證照射石墨棒101表面的激光束103的能量積聚，這使得可有效地制備碳納米突聚合體117。激光束103的脈寬設(shè)置為每次不大于1.5秒，優(yōu)選為不大于1.25秒。因此，石墨棒101表面的功率密度由于表面的過(guò)度受熱而波動(dòng)，且碳納米突聚合體的產(chǎn)率下降可被抑制。更優(yōu)選激光束103的脈寬不低于0.75秒且不高于1秒。所以，碳納米突聚合體117的形成速率和產(chǎn)率都能得到提高。
在激光束103的照射中，停止時(shí)間可設(shè)置為每次不小于0.1秒或優(yōu)選不小于0.25秒。從而能更可靠地抑制石墨棒101表面的過(guò)熱。
如圖1所描述，優(yōu)選激光束103的照射角范圍為不低于30°且不高于60°，更優(yōu)選地照射角設(shè)置為45°。照射石墨靶139表面的激光束103可設(shè)置在斑直徑范圍不小于0.5mm且不大于5mm。
當(dāng)石墨靶139的表面用激光束103照射時(shí)，石墨靶139以平移的方式移動(dòng)。從這一點(diǎn)來(lái)說(shuō)，優(yōu)選移動(dòng)石墨靶139使得激光束103的斑在不低于0.01mm/秒且不高于100mm/秒的速度范圍內(nèi)移動(dòng)。特別地，石墨靶139的移動(dòng)速度設(shè)置在不低于2.5mm/秒且不高于50mm/秒的速度范圍內(nèi)。當(dāng)石墨靶139的移動(dòng)速度設(shè)置為不高于50mm/秒的速度時(shí)，可確保石墨靶139的表面受到激光束103的照射。當(dāng)石墨靶139的移動(dòng)速度設(shè)置在不低于2.5mm/秒時(shí)，能有效地制備碳納米突聚合體117。
用納米碳制備裝置125制備的碳黑狀物質(zhì)主要含碳納米突聚合體117。例如，收集的碳黑狀物質(zhì)含90wt.％或更多的碳納米突聚合體117。從而，碳納米突聚合體117可通過(guò)使用納米碳制備裝置125以高產(chǎn)率得到。得到的碳納米突聚合體117質(zhì)量穩(wěn)定。
在納米碳制備裝置125中，石墨靶139的位置可以在平面方向移動(dòng)，從而通過(guò)用激光束103照射石墨靶139能消耗盡石墨靶139。由于沒(méi)有必要為收集石墨靶139的廢棄物而特別地提供一個(gè)室等，所以裝置的結(jié)構(gòu)得到簡(jiǎn)化，從而能使裝置小型化。
組成碳納米突聚合體117的碳納米突的形狀、粒度、長(zhǎng)度和前端形狀以及碳分子間或碳納米突間的間距等能通過(guò)激光束103等的照射條件以各種方式來(lái)控制。
(第二實(shí)施方案)第二個(gè)實(shí)施方案涉及納米碳制備裝置的另一種結(jié)構(gòu)。在第二個(gè)實(shí)施方案中，與第一個(gè)實(shí)施方案中描述的納米碳制備裝置125相同的部件用相同的編號(hào)標(biāo)記，且在說(shuō)明書(shū)中不再進(jìn)行描述，這是合適的。
圖3是根據(jù)第二個(gè)實(shí)施方案表示納米碳制備裝置的結(jié)構(gòu)側(cè)視圖。圖3所示的納米碳制備裝置具有通過(guò)傳送帶傳輸法傳送石墨靶139的結(jié)構(gòu)。
在納米碳制備裝置149中，石墨靶139的環(huán)狀片通過(guò)靶夾持盤159安置在圓柱形輥軸161的側(cè)面。激光束103在石墨靶139表面的照射位置通過(guò)旋轉(zhuǎn)輥軸而在預(yù)定的方向上移動(dòng)。
就石墨靶139來(lái)說(shuō)，優(yōu)選用激光束103照射由靶夾持盤159支撐的部分。理由如下為保持照射光的功率密度恒定，優(yōu)選照射區(qū)域的表面為平面。另一方面，在沒(méi)被靶夾持盤159支撐的角落部分，石墨靶139表面的曲率大于由靶夾持盤159夾持部分的曲率。
第二個(gè)實(shí)施方案具有將環(huán)形帶狀石墨靶139放置在輥軸161的側(cè)面上且安裝在輥軸對(duì)161間的結(jié)構(gòu)。因此，與第一個(gè)實(shí)施方案相比，一次處理中石墨靶139的量增加。石墨靶139構(gòu)造為通過(guò)旋轉(zhuǎn)輥軸161驅(qū)動(dòng)。因此，由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，石墨靶139的光滑表面可在激光束103的照射位置穩(wěn)定連續(xù)地進(jìn)料補(bǔ)給，這使得所述結(jié)構(gòu)更適合于批量生產(chǎn)。
正如第一個(gè)實(shí)施方案中所描述的結(jié)構(gòu)那樣，參考圖2，在第二個(gè)實(shí)施方案中，在靶夾持盤159上形成凹陷部分(圖3中未表示出)，且靶夾持單元(圖3中未表示出)的凸起部分(圖3中未表示出)被鎖定在凹陷部分內(nèi)，這使得石墨靶139也能在垂直于圖3中片的方向移動(dòng)。
(第三實(shí)施方案)第三個(gè)實(shí)施方案涉及納米碳制備裝置的另一種結(jié)構(gòu)。在第三個(gè)實(shí)施方案中，與第一個(gè)實(shí)施方案中描述的納米碳制備裝置125或第二個(gè)實(shí)施方案中描述的納米碳制備裝置149中相同的部件用相同的編號(hào)標(biāo)記，且在說(shuō)明書(shū)中不再進(jìn)行描述，這是合適的。
圖4是根據(jù)第三個(gè)實(shí)施方案表示納米碳制備裝置的結(jié)構(gòu)側(cè)視圖。盡管圖4中納米碳制備裝置151與圖1中納米碳制備裝置125具有相同的基本結(jié)構(gòu)，但納米碳制備裝置151與納米碳制備裝置125的區(qū)別在于石墨靶139卷繞在可旋轉(zhuǎn)的靶夾持桿179上。片狀或棒狀石墨靶139以卷狀物形式卷繞在靶夾持桿179上。從卷繞在靶夾持桿179上釋放的石墨靶139的端部放置在靶供給盤135上，并被引向光的照射方向。第三個(gè)實(shí)施方案通過(guò)連續(xù)地將石墨靶139傳送到激光束103的照射方向，具有連續(xù)地將石墨靶139進(jìn)料補(bǔ)給到光照射位置以獲得碳納米突聚合體117的結(jié)構(gòu)。
石墨靶139的一端安置在靶供給盤135上。靶夾持桿179繞其中心軸旋轉(zhuǎn)，靶供給盤135在盤夾持單元137上以平移的方式移動(dòng)，其將石墨靶139進(jìn)料補(bǔ)給到激光束103的照射位置。
正如第一個(gè)實(shí)施方案在圖2中描述的結(jié)構(gòu)那樣，在圖4的納米碳制備裝置中，靶供給盤135上形成凹陷部分(圖4中未表示出)，且靶夾持單元(圖4中未表示出)的凸起部分(圖4中未表示出)鎖合在凹陷部分內(nèi)，這使得石墨靶139也能在垂直于圖4中石墨片的方向上移動(dòng)。
圖5是表示具有不同結(jié)構(gòu)的納米碳制備裝置的側(cè)視圖，其中輥軸傳送石墨靶139。圖5中納米碳制備裝置163具有兩對(duì)從兩個(gè)側(cè)面夾持石墨靶139的輥軸。通過(guò)旋轉(zhuǎn)靶夾持桿179和輥軸165，朝激光束103的照射方向傳送石墨靶139。
如圖4或圖5所示，當(dāng)卷狀石墨靶139構(gòu)造被傳送時(shí)，可一次處理大量的石墨靶139。因此，第三個(gè)實(shí)施方案更適用于碳納米突聚合體117的批量生產(chǎn)。
優(yōu)選石墨靶139在例如銅盤的基材上形成。從而，當(dāng)傳送卷狀石墨靶139時(shí)能抑制石墨靶139中產(chǎn)生的破裂或斷裂。在這種情況下，可在制備室107中提供石墨靶139氣化后吸收基材的吸收單元。
(第四實(shí)施方案)在上面描述的第一到第三實(shí)施方案中，可調(diào)整石墨靶139的厚度，使得當(dāng)用激光束103多次例如兩次進(jìn)行照射時(shí)，照射部分的石墨靶139消耗盡。然后，將制備碳納米突聚合體117的方法作為一個(gè)實(shí)施例描述，它通過(guò)將片狀石墨靶139施加到圖1中的納米碳制備裝置中。
例如，當(dāng)照射石墨靶139表面的激光束103的功率密度設(shè)定為約20kW/cm2時(shí)，通過(guò)激光束103一次照射而蒸發(fā)的石墨靶139距表面深度約為3mm。因此，在這種情況下，石墨靶139的厚度設(shè)置為約6mm。
圖2(a)中，激光束103的照射位置在石墨靶139上從p1向q1移動(dòng)，當(dāng)石墨靶139照射到q1時(shí)，石墨靶139相反地移向p1。因此，當(dāng)石墨靶139往復(fù)運(yùn)動(dòng)一次時(shí)，介于p1和q1間的石墨靶139被完全蒸發(fā)消失。然后，圖2中激光束103的照射位置從p1至p2向下移動(dòng)，同樣地石墨靶139在p2和q2間往復(fù)運(yùn)動(dòng)一次。通過(guò)重復(fù)對(duì)pn到qn的往復(fù)照射，石墨靶139能被消耗盡。
隨著激光束103照射石墨靶139表面次數(shù)的增加，照射表面變得更加粗糙，有時(shí)光功率密度的波動(dòng)增加。但是，當(dāng)形成上述厚度的石墨靶139時(shí)，就能抑制光功率密度的波動(dòng)。因此，能提高碳納米突聚合體117的產(chǎn)率。
石墨靶139厚度的調(diào)整并不局限于激光束103照射石墨靶139兩次后石墨靶139便消失的情況。例如，石墨靶139可被設(shè)置在這樣的厚度，使得石墨靶139經(jīng)激光束103三次照射后消失。在這種情況下，石墨靶139可在每一次半的往復(fù)運(yùn)動(dòng)后在圖2(a)所示的垂直方向上移動(dòng)。
在第四個(gè)實(shí)施方案中，調(diào)整激光束103的脈寬和停止時(shí)間以及石墨靶139的移動(dòng)速度，且可在石墨靶139消失時(shí)激光束103沒(méi)有照射的條件下制備碳納米突聚合體117。因此，由于激光束103的消失，可抑制激光束103對(duì)除石墨靶139以外的元件的照射，這使得碳納米突聚合體117以高產(chǎn)率穩(wěn)定地制備。
在用激光束103照射的區(qū)域，例如圖1或圖5中所示的納米碳制備裝置，第四個(gè)實(shí)施方案可具有其中在石墨靶139較低部分不提供靶供給盤135的結(jié)構(gòu)。例如在圖3或圖4所示的結(jié)構(gòu)中，在激光束103的照射位置，在石墨靶139較低的部分也可能不提供靶供給盤135。因此，當(dāng)石墨靶139剛消失時(shí)，靶供給盤135等不能受到激光束103的直接照射。
緩沖石墨靶可放置在當(dāng)石墨靶139剛消失時(shí)激光束103照射的區(qū)域。因此，能更可靠地抑制由于激光束103照射制備室107的壁表面而引起制備室107的退化。
石墨靶139可形成在這樣的片上，所述片由不被激光束103照射而激發(fā)的材料制備。因此，能抑制石墨靶139剛消失時(shí)，因激光束103直接照射靶供給盤135等所引起的碳納米突聚合體117的產(chǎn)率下降。
(第五實(shí)施方案)在第四個(gè)實(shí)施方案中，可調(diào)整石墨靶139的厚度，使得當(dāng)經(jīng)激光束103一次照射后，石墨靶139的照射部分可消耗盡。
由于經(jīng)激光束103一次照射后的照射位置沒(méi)有必要再次照射，所以激光束103照射的表面總是保持光滑。因此，能進(jìn)一步抑制照射石墨靶139表面的激光束103的功率密度波動(dòng)，這使得碳納米突聚合體117的生產(chǎn)穩(wěn)定性進(jìn)一步得到提高。
在石墨靶139制成片狀的情況下，例如制成具有如圖6(a)和6(b)所示的形狀。
圖6(a)表示平板，且平板是優(yōu)選的，因?yàn)榧す馐?03的功率密度易于保持恒定。
圖6(b)中，以預(yù)設(shè)的間距在石墨靶139表面形成有規(guī)則的重復(fù)結(jié)構(gòu)。在這種情況下，例如當(dāng)激光束103朝p1至q1的方向移動(dòng)時(shí)，也能抑制照射位置功率密度的波動(dòng)。
在石墨靶139形成如圖6(b)所示形狀的情況下，優(yōu)選重復(fù)結(jié)構(gòu)的寬度w基本等于激光束103的斑直徑。因此，在p1至q1的方向、然后在p2至q2的方向、…移動(dòng)石墨靶139上的光照射區(qū)域，隨后在p1至p5的方向移動(dòng)激光束103的照射位置，使激光束103照射石墨靶139，此時(shí)照射石墨靶139表面的激光束103的功率密度能保持恒定。因此，能抑制照射一片石墨靶139表面時(shí)激光束103功率密度的波動(dòng)，并且可以高產(chǎn)率穩(wěn)定地獲得具有所希望性質(zhì)的碳納米突聚合體117。
石墨靶的表面形狀可具有預(yù)設(shè)寬度w(間距)的重復(fù)結(jié)構(gòu)。石墨靶的表面形狀并不限于圖6(b)所示的結(jié)構(gòu)，其形狀可以適當(dāng)?shù)剡x擇。
在圖6(a)和圖6(b)中，石墨靶139的厚度h設(shè)定在經(jīng)上述激光束103一次照射后石墨靶139完全蒸發(fā)的程度。例如，當(dāng)照射石墨靶139表面的激光束103的功率密度為約20kW/cm2時(shí)，通過(guò)激光束103一次照射而蒸發(fā)的石墨靶139距表面深度為3mm，從而其厚度h可設(shè)置為約3mm。
在第五個(gè)和第四個(gè)實(shí)施方案中，石墨靶139可制成棒狀，使得石墨靶139的寬度基本上等于激光束103的斑直徑。因此，石墨靶139的移動(dòng)方向可設(shè)置為僅在圖2(a)中的A-A’方向上。因此，沒(méi)有必要通過(guò)結(jié)合靶供給盤135和靶夾持單元153間的凹陷部分155和凸起部分157形成可移動(dòng)的機(jī)械裝置，從而裝置結(jié)構(gòu)能進(jìn)一步簡(jiǎn)化。
圖7是表示棒狀石墨靶139例子的視圖。圖7(a)表示方形棱形柱石墨靶139，圖7(b)表示圓柱形石墨靶139。石墨靶139的形狀并不限于圖7(a)和圖7(b)所示的形狀。優(yōu)選石墨靶139具有固定的截面形狀。固定的截面形狀能抑制照射石墨靶139表面的激光束103的功率密度波動(dòng)。
優(yōu)選石墨靶139的最大寬度w低于或等于激光束103的斑直徑。因此，激光束103可僅在石墨靶139的縱向移動(dòng)，可使制備方法簡(jiǎn)化。優(yōu)選石墨靶139的厚度h低于或等于激光束103的斑直徑。因此，通過(guò)激光束103的一次照射可確保照射位置的石墨靶消失。
寬度w和厚度h均低于或等于激光束103的斑直徑，用激光束103沿著棒狀激光束103的縱向照射石墨靶139表面。因此，石墨靶139可通過(guò)一次照射被消耗盡。
此外，類似于第四個(gè)實(shí)施方案，第五個(gè)實(shí)施方案可被應(yīng)用在圖3和圖4所示的納米碳制備裝置中。
(第六實(shí)施方案)例如，上述實(shí)施方案中的工藝管理可按如下進(jìn)行。圖8是解釋上述納米碳制備裝置中工藝管理方法的視圖。
參照?qǐng)D8，工藝管理單元167根據(jù)從計(jì)時(shí)單元169輸入的時(shí)間信息執(zhí)行各個(gè)步驟的進(jìn)度管理。對(duì)第一個(gè)實(shí)施方案中的納米碳制備裝置125(圖1和圖2)用于第四個(gè)實(shí)施方案中的情況進(jìn)行描述，其作為參照?qǐng)D9流程圖的進(jìn)度管理的實(shí)施例。
首先，通過(guò)將納米碳收集室119和與此相通的制備室107排氣，泵控制單元171驅(qū)動(dòng)真空泵143減壓(S101)。當(dāng)經(jīng)過(guò)排氣減壓進(jìn)行預(yù)設(shè)時(shí)間后，真空泵143停止，惰性氣體控制單元173將恒定量的惰性氣體從惰性氣體供給單元127供給到制備室107(S102)。然后，激光束控制單元175進(jìn)行從激光源111發(fā)出的具有預(yù)設(shè)強(qiáng)度的激光束103(在圖8中沒(méi)有顯示)的照射(S103)。
移動(dòng)裝置控制單元177旋轉(zhuǎn)盤夾持單元137從而以預(yù)設(shè)速度移動(dòng)靶供給盤135(S104)。步驟S104對(duì)應(yīng)于圖2(a)中石墨靶139在p-q方向的移動(dòng)，并且石墨靶139這樣移動(dòng)，例如，激光束103的照射位置在石墨靶139表面上p1和q1間往復(fù)運(yùn)動(dòng)一次。
當(dāng)經(jīng)過(guò)預(yù)設(shè)時(shí)間后(S105中為Yes)，且當(dāng)石墨靶沒(méi)有消耗盡(S106中為No)時(shí)，移動(dòng)裝置控制單元177移動(dòng)夾持在靶供給盤135上的靶夾持單元153的位置(S107)，且重復(fù)從步驟S104后的步驟。步驟S107對(duì)應(yīng)于圖2(a)中石墨靶139在p1-pn方向上的移動(dòng)，例如激光束103的照射位置從p1移向pn。
通過(guò)重復(fù)上述操作直到石墨靶139完全消耗盡(S106中為Yes)，石墨靶139完全用完后停止碳納米突聚合體177的制備。
上述步驟通過(guò)工藝管理單元167來(lái)管理。
在圖8所示的工藝管理中，移動(dòng)裝置控制單元177可相對(duì)地移動(dòng)石墨靶139和激光源111，從而移動(dòng)激光束103在石墨靶139表面的照射位置。例如，第六個(gè)實(shí)施方案可具有移動(dòng)裝置控制單元177調(diào)節(jié)激光源111照射角的結(jié)構(gòu)，其中激光源111用激光束103照射石墨靶139的表面。此外，第六個(gè)實(shí)例可具有當(dāng)激光束控制單元175改變發(fā)出的激光束103光強(qiáng)時(shí)，激光束103進(jìn)行照射的結(jié)構(gòu)。從而，可更精確地調(diào)整激光束103照射石墨靶139的功率密度。
因此，本發(fā)明的實(shí)施方案參照附圖得以描述。然而，上述實(shí)施方案僅通過(guò)實(shí)施例進(jìn)行闡述，除上述實(shí)施方案外可采取不同的結(jié)構(gòu)。
例如，在上述實(shí)施方案中，制備碳納米突聚合體的情況被描述為納米碳的實(shí)施例。然而，根據(jù)這些實(shí)施方案，用納米碳制備裝置制備的納米碳并不限于碳納米突聚合體。
例如，根據(jù)這些實(shí)施方案，用納米碳制備裝置也可制備碳納米管。在制備碳納米管的情況下，優(yōu)選調(diào)整激光束103的輸出、斑直徑和照射角，使得激光束103的功率密度保持恒定，例如，石墨靶139表面的功率密度在50±10kW/cm2的范圍內(nèi)。
例如，將不小于0.0001wt.％且不大于5％范圍內(nèi)的金屬催化劑添加到石墨靶139中。金屬例如鎳和鈷可用作金屬催化劑。
根據(jù)這些實(shí)施方案，通過(guò)使用納米碳制備裝置可將石墨靶139連續(xù)地傳送到激光束103的照射位置。因此，在碳納米管的制備中，可穩(wěn)定大量地生產(chǎn)碳納米管。
圖1、圖3、圖4和圖5所示的裝置具有在納米碳收集室119中收集碳黑狀物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，其中碳黑狀物質(zhì)通過(guò)激光束103的照射得到。此外，碳黑狀物質(zhì)可通過(guò)將碳黑狀物質(zhì)沉積在適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)上進(jìn)行收集，或者通過(guò)用集塵袋收集微粒的方法收集碳黑狀物質(zhì)。此外，惰性氣體也可在反應(yīng)室中循環(huán)以通過(guò)惰性氣流收集碳黑狀物質(zhì)。
在如圖1、圖3、圖4和圖5所示的裝置中，激光束103的照射位置是固定的，而石墨靶139是移動(dòng)的，從而相對(duì)地移動(dòng)激光束103和石墨靶139的位置。但是，通過(guò)用移動(dòng)單元夾持激光源111以移動(dòng)激光束103來(lái)改變其相對(duì)位置。
權(quán)利要求
1.一種納米碳制備裝置，包括靶夾持單元，用以?shī)A持片狀或棒狀石墨靶；光源，用來(lái)用光照射所述石墨靶表面；移動(dòng)單元，用以相對(duì)另一個(gè)移動(dòng)所述石墨靶和所述光源中的一個(gè)，其中石墨靶被所述靶夾持單元夾持，從而移動(dòng)所述光在所述石墨靶表面的照射位置；以及收集單元，用以收集經(jīng)光照射從石墨靶蒸發(fā)的碳蒸氣作為納米碳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的納米碳制備裝置，其中所述移動(dòng)單元這樣構(gòu)造，在基本上保持所述石墨靶表面上所述照射位置的照射角為恒定的條件下，移動(dòng)所述光的照射位置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的納米碳制備裝置，其中所述移動(dòng)單元這樣構(gòu)造，在位于所述光照射點(diǎn)的所述石墨靶消失時(shí)，移動(dòng)所述光的照射位置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的納米碳制備裝置，還包括控制單元，用以控制所述移動(dòng)單元或所述光源的運(yùn)動(dòng)，從而使照射石墨靶表面的所述光功率密度保持恒定。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的納米碳制備裝置，其中所述移動(dòng)單元以平移的方式移動(dòng)被所述靶夾持單元夾持的所述石墨靶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的納米碳制備裝置，其中所述石墨靶這樣構(gòu)造，通過(guò)在一對(duì)輥軸間安裝環(huán)形帶狀石墨靶，且用所述移動(dòng)單元旋轉(zhuǎn)所述輥軸，來(lái)驅(qū)動(dòng)石墨靶。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的納米碳制備裝置，其中所述石墨靶為卷繞在旋轉(zhuǎn)體上的片狀石墨靶，且所述移動(dòng)單元這樣構(gòu)造，在所述旋轉(zhuǎn)體旋轉(zhuǎn)的同時(shí)，將從所述旋轉(zhuǎn)體釋放的所述石墨靶朝向所述光的照射位置推出。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的納米碳制備裝置，其中所述納米碳為碳納米突聚合體。
9.一種制備納米碳的方法，包括通過(guò)用光照射所述石墨靶的表面，同時(shí)移動(dòng)光的照射位置，從片狀或棒狀石墨靶蒸發(fā)碳蒸氣；以及收集碳蒸氣得到納米碳。
10.根據(jù)權(quán)利要求9制備納米碳的方法，進(jìn)一步包括用所述光照射所述石墨靶表面，使得對(duì)所述石墨靶表面的照射角基本保持恒定。
11.根據(jù)權(quán)利要求9制備納米碳的方法，當(dāng)在所述光照射點(diǎn)所述石墨靶消失時(shí)，移動(dòng)所述光在所述石墨靶表面的照射位置。
12.根據(jù)權(quán)利要求9制備納米碳的方法，其中所述納米碳為碳納米突聚合體。
全文摘要
將激光束(103)照射的石墨靶(139)表面制成平面。石墨靶(139)由靶夾持單元(153)夾持在靶供給盤(135)上。盤夾持單元(137)以平移方式移動(dòng)靶供給盤(135)，這使得激光束(103)的照射位置和石墨靶(139)的表面相對(duì)移動(dòng)。連接納米碳收集室(119)的傳送管(141)設(shè)置在朝向碳細(xì)流產(chǎn)生的方向，在納米碳收集室(119)中收集產(chǎn)生的碳納米突聚合體(117)。
文檔編號(hào)C09C1/48GK1780790SQ20048001163
公開(kāi)日2006年5月31日 申請(qǐng)日期2004年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月30日
發(fā)明者莇丈史, 吉武務(wù), 久保佳実, 飯島澄男, 糟屋大介, 湯田坂雅子 申請(qǐng)人:日本電氣株式會(huì)社