專利名稱：溶劑黃167合成新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一條溶劑黃167合成新工藝，更具體講，是采用一種更為經(jīng)濟(jì)易 得的原料1-硝基蒽醌為原料代替原工藝中的1-氯蒽醌，生產(chǎn)一種成本更低質(zhì) 量更優(yōu)的產(chǎn)品。
技術(shù)背景溶劑黃167化學(xué)名稱為1-苯石克基蒽醌，是一種性能優(yōu)良的溶劑染料，亦可 經(jīng)后處理后作為^染料用于滌綸及其混紡織物的染色，原生產(chǎn)工藝是以1-氯 蒽醌為原料，在溶劑二曱苯中，以碳酸鉀為傅酸劑與苯硫酚反應(yīng)制得，反應(yīng)結(jié) 束后經(jīng)蒸餾除去溶劑二曱苯，然后過濾，熱水洗去未反應(yīng)完全的苯硫酚，洗凈 后烘干得成品，該工藝收率很高，但由于產(chǎn)品所用主要原料以及反應(yīng)副產(chǎn)物均 不溶于水，未反應(yīng)徹底的主要原材料、原材料中帶入的雜質(zhì)以及反應(yīng)產(chǎn)生的副 產(chǎn)物最后都一并進(jìn)入產(chǎn)品之中，因此產(chǎn)品質(zhì)量難以得到保證，各批次之間產(chǎn)品 外觀及含量波動較大，而且該工藝所用主要原料1-氯蒽醌制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn) 成本很高，使得溶劑黃167的生產(chǎn)成本偏高，而且質(zhì)量波動較大。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一條全新的合成工藝，選擇了價廉易得的1-硝基蒽醌為原料， 以溶劑二曱基曱酰胺、二曱基乙酰胺等極性溶劑為介質(zhì)、以氬氧化鉀等為傅酸劑、于30 100。C與苯硫酚反應(yīng)制得溶劑黃167，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)降溫、離析、過 濾、洗滌得產(chǎn)品，反應(yīng)收率達(dá)到97%左右，過濾所得濾液可直接套用于下一批 生產(chǎn)或經(jīng)處理后蒸餾回收循環(huán)使用，該工藝所選溶劑對有機(jī)雜質(zhì)具有良好的溶解能力，未有反應(yīng)徹底的原材料、原料中帶入的少量雜質(zhì)以及反應(yīng)過程中生成 的微量副產(chǎn)物均可完全溶解在溶劑之中，在過濾洗滌時一并與產(chǎn)品分離，與原 工藝相比所得產(chǎn)品主含量明顯提高，產(chǎn)品外觀也得到明顯改善，而且操作容易， 生產(chǎn)十分穩(wěn)定，同時生產(chǎn)成本大幅度降低，本工藝所選用的主要原料1-硝基蒽 醌生產(chǎn)成本低廉，其成本只有原工藝所用l-氯蒽醌的三分之一左右，采用此工藝后，溶劑黃167的生產(chǎn)總成本降低了 30%以上，是一條具有可觀經(jīng)濟(jì)價值的生產(chǎn)工藝。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步作具體描述，但不局限于此。本發(fā)明的溶劑黃167合成新工藝，其具體步驟是以l-硝基蒽醌為原料， 在二甲基曱酰胺或二甲基乙酰胺等溶劑介質(zhì)中、以氫氧化鉀等為傅酸劑、于30 ~ 100。C與苯辟u酚反應(yīng)制得溶劑黃167，反應(yīng)結(jié)束后降溫到30。C以下，待產(chǎn)品充分 析出后過濾，濾餅洗凈后烘干及得成品。上述工藝中所涉及的主要化學(xué)反應(yīng)1、 成鹽SH SK2、縮合:+ KNO3 、亞硝酸鉀分解: KN02+NH4C1- KC1+2H20+N2實(shí)施例所用的原料，除另有說明外，均為適合染料及中間體使用的市售工業(yè)口cr 。實(shí)施例1:在250ml的四口燒瓶中，加入二曱基甲酰胺100ml, 1-硝基蒽醌30g,苯疏 酚15g，氫氧化鉀8g，加料結(jié)束后于40。C保溫反應(yīng)二小時，色譜;險測1-硝基蒽 醌消失后用冷水浴降溫至25°C，保持該溫度下繼續(xù)攪拌一小時后過濾，濾餅用 含水20%的二甲基甲酰胺洗滌后再用8(TC左右的熱水洗凈，濾餅烘千得成品35. 8g,含量99. 9%，收率95. 5%。實(shí)施例2:按實(shí)施例1的投料及操作，待產(chǎn)品降溫析出后靜置過夜，然后過濾，濾餅 用含水20%的二甲基甲酰胺洗滌后再用8(TC左右的熱水洗凈，濾餅烘千得成品36. 7g，含量99. 7%，收率98%。實(shí)施例3:在250ml的四口燒瓶中，加入二曱基甲酰胺120ml, 1-硝基蒽醌30g, ^5克 酚15g，氫氧化鉀8g,加料結(jié)束后用一小時左右緩慢升溫至5(TC保溫反應(yīng)二小 時，色譜檢測l-硝基蒽醌消失后用冷水浴降溫至25。C,保持該溫度下繼續(xù)攪拌 一小時后過濾，濾餅用含水20°/ 的二甲基曱酰胺洗滌后再用8(TC左右的熱水洗 凈，濾餅烘干得成品35. 4g,含量99. 8%,收率94. 5%。實(shí)施例4:在250ml的四口燒瓶中，加入二曱基乙酰胺100ml, 1-硝基蒽醌30g,苯硫 酚17g，氫氧化鉀9g,加料結(jié)束后于4(TC保溫反應(yīng)二小時，色鐠檢測1-硝基蒽
醌消失后用冷水浴降溫至25°C，保持該溫度下繼續(xù)攪拌一小時后過濾，濾餅用 含水20%的二甲基乙酰胺洗滌后再用80。C左右的熱水洗凈，濾餅烘干得成品 36. 5g,含量99. 5°/ ,收率97. 4%。 實(shí)施例4:將實(shí)施例1中的過濾母液及含水二甲基甲酰胺洗液合并收集后轉(zhuǎn)入250ml 帶精餾柱的蒸餾燒瓶中，加入氯化銨7g，緩慢升溫至70。C保溫反應(yīng)十分鐘，然 后再次升溫精餾，收集148 ~ 155。C之間的餾份待用；在250ml的四口燒瓶中，加入上述回收二曱基甲酰胺100ml， 1-硝基蒽醌 30g，苯硫酚17g，氫氧化鉀9g，加料結(jié)束后于4(TC保溫反應(yīng)二小時，色譜檢測 l-硝基蒽醌消失后用冷水浴降溫至25°C,保持該溫度下繼續(xù)攪拌一小時后過濾， 濾餅用含水20%的二曱基甲酰胺洗滌后再用8(TC左右的熱水洗凈，濾餅烘干得 成品36. 3g，含量99. 7%,收率96. 9%。實(shí)施例5:采用與實(shí)施例4中相同的方法回收二甲基乙酰胺，然后在250ml的四口燒瓶中， 加入回收二甲基乙酰胺100ml， l-硝基蒽醌30g,苯碌u酚16g,氬氧化鉀9g，加 料結(jié)束后于40。C保溫反應(yīng)二小時，色譜檢測1-硝基蒽醌消失后用冷水浴降溫至 25°C,保持該溫度下繼續(xù)攪拌一小時后過濾，濾餅用含水20%的二甲基乙酰胺洗 滌后再用80。C左右的熱水洗凈，濾餅烘干得成品36. 2g，含量99. 6%,收率96. 6%。
權(quán)利要求
1、一條溶劑黃167合成新工藝，該工藝以1-硝基蒽醌為原料，在溶劑介質(zhì)中，在傅酸劑的存在下與苯硫酚縮合得到產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑黃167合成新工藝，其特征在于，其反應(yīng)在有 機(jī)溶劑中進(jìn)行，所用溶劑為二曱基甲酰胺、二曱基乙酰胺等極性溶劑中的一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑黃167合成新工藝，其特征在于，所用傅酸劑 為氫氧化鉀。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2和3所述溶劑黃167合成新工藝，其特征在于，所用 各原料的重量比為l-硝基蒽醌二曱基曱酸胺(或二曱基乙酰胺)苯硫酚氬氧 化鉀=1: (2. 5 ~ 3. 5): (0. 45 ~ 0. 6): (0. 25 ~ 0. 3),反應(yīng)溫度為30 ~ IO(TC 。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑黃167合成新工藝，其特征在于，所用溶劑經(jīng) 蒸餾回收循環(huán)套用，由于反應(yīng)生成的亞硝酸鉀在蒸鎦時存在安全隱患，因此在 溶劑蒸餾前應(yīng)加入氯化銨等助劑將其分解。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑黃167合成新工藝，其特征在于，產(chǎn)品收率可 達(dá)到97%左右。
全文摘要
本發(fā)明為一條溶劑黃167合成新工藝，該方法是以1-硝基蒽醌為原料，在二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等強(qiáng)極性溶劑介質(zhì)中、以氫氧化鉀等為傅酸劑、于30～100℃與苯硫酚反應(yīng)制得溶劑黃167，反應(yīng)結(jié)束后降溫到30℃以下，待產(chǎn)品充分析出后過濾，濾餅洗凈后烘干即得到成品，該方法采用了廉價易得的1-硝基蒽醌為原料，使得生產(chǎn)成本大幅度降低，同時該方法合成的產(chǎn)品主含量明顯提高，產(chǎn)品外觀也得到明顯改善，而且操作簡單，易于控制，生產(chǎn)十分穩(wěn)定，經(jīng)濟(jì)效益十分明顯。
文檔編號C09B1/60GK101130638SQ20071002567
公開日2008年2月27日 申請日期2007年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月13日
發(fā)明者李少文, 牟忠麗, 王繼昌 申請人:江蘇亞邦染料股份有限公司