專利名稱：深棕色反應(yīng)性雙偶氮染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種深棕色反應(yīng)性雙偶氮染料及其制備方法。
技術(shù)背景目前，廣大消費(fèi)者對紡織品的要求越來越高，印染工作者在染深棕色均采 用普通雙活性基(含一氯均三嗪和乙烯砜雙活性基)的黃紅藍(lán)活性染料拼咖啡 色時，由于它們之間對纖維的親和性，上色率、固色率對鹽堿的敏感性，對溫 度溶比的敏感性都存在著一定的差異，染色工作者對棕色色光的拼色及染色過 程的掌控較為困難，因此，造成染色的色光重現(xiàn)性較差，容易造成色花，不能 保證染色質(zhì)量，從而要求能制造出單色的棕色活性染料以保障染色質(zhì)量。 發(fā)明內(nèi)容為了解決印染行業(yè)的需求，本發(fā)明提供一種能夠保證染色質(zhì)量的單色深棕 色反應(yīng)性雙偶氮染料。本發(fā)明一種深棕色反應(yīng)性雙偶氮染料，其結(jié)構(gòu)如下式中Ri為CH3、 0CH3或者H; R2為0CH3;R3為-C0CH3或者-C0NH2; R4為H、 -S03H或者-C00H。 其制備方法，將2，5雙甲氧基4(P羥乙基硫酸酯乙基砜)苯胺與鹽酸亞硝 酸鈉在0-10'C反重氮化，然后將重氮鹽與氨基脲進(jìn)行偶合，將偶合物調(diào)PH到 7.5-8,并與亞硝酸鈉的混合，將其加入到鹽酸和冰水中進(jìn)行重氮化，然后將其 加入到Y(jié)酸衍生物中進(jìn)行偶合，將偶合物鹽析、過濾，干燥。本發(fā)明為一種含乙烯砜活性基的雙偶氮單色深棕色活性染料，這樣可以避 免由紅、黃、藍(lán)三種活性染料拼色時造成的缺陷，它具有提升力高、勻染性好、 染色重現(xiàn)性好、上色率高等優(yōu)良性能，不會造成色花，從而保證了染色質(zhì)量。傳統(tǒng)的紅、黃、藍(lán)三色染料拼色為1.3%活性黃、2. 1%活性紅和0.7% 活性藍(lán)。合計4.1%(o.w.f)。而本發(fā)明僅為3%( o.w.f)。因此，本發(fā)明除染 色穩(wěn)定性好以外，還節(jié)約用料27%，在環(huán)保及經(jīng)濟(jì)效率優(yōu)勢顯著。 具體實施方法第一次重氮化將32. 5克100%的2，5-雙甲氧基-4-( p-羥乙基砜硫酸酯) 苯胺在150克冰水混合物中打漿45-60分鐘，然后加入工業(yè)品鹽酸12ml ，于0-10 。C下加入10(^6. 9克亞硝酸鈉溶液，控制淀粉碘化鉀試紙微蘭色，t《l(TC,反 應(yīng)2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。偶合將15.2克100%的間脲酰氨基苯胺加入到重氮鹽中，于t《5。C情況 下，用15。/。的純堿液慢慢調(diào)節(jié)P^4-4.5,反應(yīng)至重氮鹽消失為終點(diǎn)，然后用15% 純堿液調(diào)節(jié)PH=7. 5-8,攪拌半小時復(fù)測PH值7. 5-8后，加入100 / 的亞硝酸鈉 6.9克，溶清。第二次重氮化于重氮化杯中，預(yù)先加入適量的冰水混合物，然后加入工 業(yè)品鹽酸35.2克，將上述偶合液混合物細(xì)流加入，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，并控制反 應(yīng)溫度0-8t:，約一小時左右加完，加完后控制淀粉碘化鉀試紙微蘭色，0-8°C 反應(yīng)一小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。第二次偶合將100%的y酸衍生物42克，直接加入到上述重氮鹽中，t=0-15 °C，并用15y。的純堿液調(diào)節(jié)PH值5-5.5反應(yīng)3小時，重氮鹽消失后，按體積的 20%加入氯化鈉鹽析，抽濾，濾餅干燥之。
權(quán)利要求
1、一種深棕色反應(yīng)性雙偶氮染料，其結(jié)構(gòu)如下式中R1為CH3、OCH3或者H；R2為OCH3；R3為-COCH3或者-CONH2；R4為H、-SO3H或者-COOH。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種深棕色反應(yīng)性雙偶氮染料及其制備方法。其結(jié)構(gòu)如上式中R<sub>1</sub>為CH<sub>3</sub>、OCH<sub>3</sub>或者H；R<sub>2</sub>為OCH3；R<sub>3</sub>為-COCH<sub>3</sub>或者-CONH<sub>2</sub>；R<sub>4</sub>為H、-SO<sub>3</sub>H或者-COOH。其制備方法，將2，5雙甲氧基4(β羥乙基硫酸酯乙基砜)苯胺與鹽酸亞硝酸鈉在0-10℃反重氮化，然后與氨基脲進(jìn)行偶合，在pH 7.5-8下與亞硝酸鈉的混合，將其加入到鹽酸和冰水中進(jìn)行重氮化，再與γ酸衍生物進(jìn)行偶合，后進(jìn)行鹽析、過濾，干燥。它具有提升力高、勻染性好、染色重現(xiàn)性好、上色率高等優(yōu)良性能。
文檔編號C09B62/01GK101230202SQ20071030248
公開日2008年7月30日 申請日期2007年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月26日
發(fā)明者褚平忠 申請人:褚平忠