專利名稱：膨脹型阻燃硅酮密封膠及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種建筑貫穿物開口的防火封堵材料及制造方法，尤其是不含鹵素的新型環(huán)保膨脹型阻燃硅酮密封膠及其制作工藝。

背景技術(shù)：
在現(xiàn)在商用、民用和工礦企業(yè)建筑中，由于建筑內(nèi)部使用和建筑施工的需要，在建筑內(nèi)的防火分隔構(gòu)件上或構(gòu)件與構(gòu)件之間形成許多電纜貫穿孔口、電器設(shè)備預(yù)留的空開口以及建筑縫隙，如果不對這些貫穿開口及縫隙進(jìn)行防火封堵處理，一旦發(fā)生火災(zāi)，火焰和煙氣就會通過這些貫穿物開口和縫隙蔓延開來，星星之火就可能發(fā)展成致使人員財產(chǎn)遭受巨大損失的災(zāi)害。
現(xiàn)有的防火封堵大多采用有機(jī)防火堵料及無機(jī)防火堵料，有機(jī)防火堵料是以有機(jī)合成樹脂為粘結(jié)劑，并配防火阻燃劑、填料而制成，由于含有有毒性揮發(fā)物，在一些對環(huán)境要求嚴(yán)格的場合被禁止使用；無機(jī)防火堵料以無機(jī)粘結(jié)劑為基料，并配以無機(jī)耐火材料、阻燃劑等制成，雖然無毒性，但在封堵完畢后固化成堅(jiān)硬的塊狀物，當(dāng)管道及電纜等穿墻物件維修更換時需將封堵物敲出，對管道及電纜的維護(hù)非常不便。
再者，現(xiàn)有的防火封堵材料除阻火包具有微膨脹性外，基本上不具有顯著的膨脹性能，當(dāng)火災(zāi)發(fā)生時，火焰和毒氣就可能通過塑料管道、電纜絕緣皮等燒蝕后留下的孔隙蔓延，造成人員和財產(chǎn)的重大損失。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述背景技術(shù)的不足，提供一種不含鹵素的環(huán)保膨脹型阻燃硅酮密封膠，該硅酮密封膠具有較好的阻燃效果、較大的膨脹率、較低的火焰擴(kuò)散系數(shù)，且低煙無毒；所提供的制作工藝制造方法簡單、生產(chǎn)過程中損耗較低。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是 膨脹型阻燃硅酮密封膠，所包括的原材料及重量份數(shù)是 α，ω-二羥基聚硅氧烷 100份 聚二甲基硅氧烷1～50份 阻燃填料 120～400份 膨脹填料 5～20份 交聯(lián)劑2～15份 硅烷偶聯(lián)劑0.2～4份 催化劑0.1～5份 其中 α，ω-二羥基聚硅氧烷結(jié)構(gòu)式為

n＝50～2000， R為CH3-、CH3CH2-或苯基； 所述的膨脹填料為膨脹珍珠巖、膨脹蛭石、藍(lán)晶石、膨脹石墨中的至少一種。
所述的阻燃填料為表面處理過的氫氧化鎂粉體、表面處理過的氫氧化鋁粉體及三聚氰胺氰尿酸鹽中的至少兩種。
所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯和硅酸丙酯中的至少一種。
所述的催化劑為鈦酸丁酯、鈦酸丙酯、鈦酸異丙酯和鈦酸異丁酯中的至少一種。
膨脹型阻燃硅酮密封膠的制造方法，其步驟是 1)制基料 將α，ω-二羥基聚硅氧烷，阻燃填料加入到捏合機(jī)中，并在110～180℃、真空度0.06～0.1MPa下混煉脫水30～360分鐘，冷卻后得基料。
2)密封膠合成 在室溫下，將基料加入到攪拌機(jī)內(nèi)，再將膨脹填料、聚二甲基硅氧烷、交聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑加入到攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起攪拌，真空度0.06～0.1MPa，反應(yīng)0.5～4小時，制成膨脹型阻燃硅酮密封膠。
所述的經(jīng)過表面處理氫氧化鋁、氫氧化鎂粉體，是將1～15％重量比的含氮三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑與85～99％氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體加入反應(yīng)釜中，然后邊攪拌邊逐級升溫、加壓使偶聯(lián)劑完全氣化，在150～300℃、0.1～0.5Mpa條件下，處理時間4～6小時后冷卻。
所述的含氮三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑，則是將乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基異丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5～3的重量比加入到反應(yīng)釜中，加溫、回流、減壓蒸餾而得。
所述的密封膠合成時采用行星攪拌機(jī)，攪拌速度為20～80轉(zhuǎn)/分鐘。
本發(fā)明的有益效果是密封膠中所加入的膨脹填料，在遇火或受熱情況下，密封膠體積能夠迅速膨脹(產(chǎn)品熱膨脹率為3～10倍)，可立即封堵建筑貫穿物開口，起到防火封堵的作用；并且密封膠中添加了表面處理過的氫氧化鋁或表面處理過的氫氧化鎂粉體，合成密封膠時粉體的添加量能夠顯著增加，產(chǎn)品的阻燃性能得到了極大的提高，阻燃效果均可達(dá)到FV-0級，且低煙無毒；該密封膠的制造方法也較為簡單，生產(chǎn)設(shè)備都是一些常規(guī)設(shè)備，從而大大提高了產(chǎn)品的生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)過程中的損耗，并且生產(chǎn)過程中無三廢產(chǎn)生。

具體實(shí)施例方式 本發(fā)明的特點(diǎn)是采用α，ω-二羥基聚硅氧烷配合表面處理過的氫氧化鎂、氫氧化鋁粉體再與適量的膨脹填料、催化劑、交聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)制得。其中采用表面處理過的氫氧化鋁粉體或表面處理過的氫氧化鎂粉體，使得合成密封膠時氫氧化鎂或氫氧化鋁的添加量能顯著增加，提高了產(chǎn)品的阻燃性；加入膨脹填料，使得密封膠在受熱情況下，體積能迅速膨脹，可立即封堵建筑貫穿物開口，達(dá)到防火封堵的目的。
膨脹型阻燃硅酮密封膠，包括的原材料及重量份數(shù)是 α，ω-二羥基聚硅氧烷 100份 聚二甲基硅氧烷 1～50份 阻燃填料120～400份 膨脹填料5～20份 交聯(lián)劑 2～15份 硅烷偶聯(lián)劑 0.2～4份 催化劑 0.1～5份 其中 α，ω-二羥基聚硅氧烷結(jié)構(gòu)式為

n＝50～2000， R為CH3-、CH3CH2-或苯基。
所述膨脹填料為膨脹珍珠巖、膨脹蛭石、藍(lán)晶石、膨脹石墨中的至少一種。
阻燃填料為表面處理過的氫氧化鎂粉體、表面處理過的氫氧化鋁粉體及三聚氰胺氰尿酸鹽中的至少兩種。
交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯和硅酸丙酯中的至少一種。
催化劑為鈦酸丁酯、鈦酸丙酯、鈦酸異丙酯和鈦酸異丁酯中的至少一種。
膨脹型阻燃硅酮密封膠的制造方法是 1)制基料 將α，ω-二羥基聚硅氧烷(25℃時粘度為20Pa.s)100重量份，阻燃填料120～400重量份加入到捏合機(jī)中，于溫度110～180℃、真空度0.06～0.1MPa下混煉脫水30～360分鐘，冷卻后得基料。
2)合成密封膠 在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將膨脹填料5～20份、聚二甲基硅氧烷1～50份、交聯(lián)劑2～15份、硅烷偶聯(lián)劑0.2～4份、催化劑0.1～5份加入到攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起攪拌，于真空度0.06～0.1MPa，轉(zhuǎn)速20～80轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)0.5～4小時，制成膨脹型阻燃硅酮密封膠。
所述的經(jīng)過表面處理氫氧化鋁、氫氧化鎂粉體，是將1～15％重量比的含氮三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑與85～99％氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體加入反應(yīng)釜中，然后邊攪拌邊逐級升溫、加壓使偶聯(lián)劑完全氣化，在150～300℃、0.1～0.5Mpa條件下，處理時間4～6小時后冷卻。所述的含氮三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑，則是將乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基異丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5～3的重量比加入到反應(yīng)釜中，加溫、回流、減壓蒸餾而得。具體內(nèi)容詳見
尚需說明的是以上所述的α，ω-二羥基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、氫氧化鋁、氫氧化鎂、三聚氰胺氰尿酸鹽、膨脹填料、交聯(lián)劑、催化劑均可外購獲得；所述的反應(yīng)釜、捏合機(jī)及其它設(shè)備均為現(xiàn)有的常規(guī)設(shè)備。
實(shí)施例1 將25℃時粘度為20Pa.s的α，ω-二羥基聚硅氧烷100重量份(以下簡稱份)，表面處理過的氫氧化鎂粉體及氫氧化鋁粉體各200份加入到捏合機(jī)中于溫度150℃，真空度0.1MPa下混煉脫水360分鐘，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將膨脹珍珠巖20份、聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷8份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷4份、鈦酸異丙酯3份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.08MPa，轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)4小時制成膨脹防火封堵用硅酮密封膠。產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表一所示。
實(shí)施例2 將25℃時粘度為20Pa.s的α，ω-二羥基聚硅氧烷100份，表面處理過的氫氧化鎂粉體及氫氧化鋁粉體各100份加入到捏合機(jī)中于溫度110℃，真空度0.08MPa下混煉脫水300分鐘，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將膨脹蛭石10份、聚二甲基硅氧烷1份、甲基三甲氧基硅烷3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、鈦酸異丙酯2份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.09MPa，轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)4小時制成膨脹防火封堵用硅酮密封膠。產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表一所示。
實(shí)施例3 將25℃時粘度為20Pa.s的α，ω-二羥基聚硅氧烷100份，表面處理過的氫氧化鎂及氫氧化鋁粉體各70份加入到捏合機(jī)中于溫度160℃，真空度0.06MPa下混煉脫水250分鐘，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將膨脹石墨15份、聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、鈦酸異丙酯4份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.06MPa，轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)4小時制成膨脹防火封堵用硅酮密封膠。產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表一所示。
實(shí)施例4 將25℃時粘度為20Pa.s的α，ω-二羥基聚硅氧烷100份，表面處理過的氫氧化鎂、氫氧化鋁粉體各160份加入到捏合機(jī)中于溫度140℃，真空度0.08MPa下混煉脫水200分鐘，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將膨脹石墨10份、聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、鈦酸異丙酯2份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.08MPa，轉(zhuǎn)速40轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)4小時制成膨脹防火封堵用硅酮密封膠。產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表一所示。
實(shí)施例5 將25℃時粘度為20Pa.s的α，ω-二羥基聚硅氧烷100重量份(以下簡稱份)，表面處理過的氫氧化鎂粉體100份、三聚氰胺氰尿酸鹽120份加入到捏合機(jī)中于溫度150℃，真空度0.06MPa下混煉脫水360分鐘，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將膨脹珍珠巖20份、聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、鈦酸異丙酯4份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.1MPa，轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)4小時制成膨脹防火封堵用硅酮密封膠。產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表一所示。
比較例1 將25℃時粘度為20Pa.s的α，ω-二羥基聚硅氧烷100重量份，表面處理過的氫氧化鎂、氫氧化鋁粉體各100份加入到捏合機(jī)中于溫度150℃，真空度0.1MPa下混煉脫水360分鐘，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷8份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷4份、鈦酸異丙酯3份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.08MPa，轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)4小時制成硅酮密封膠。產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表一所示。
表一
顯然，本發(fā)明所提供的密封膠，其阻燃等級及膨脹率均有大幅提高。
權(quán)利要求
1、膨脹型阻燃硅酮密封膠，所包括的原材料及重量份數(shù)是
α，ω-二羥基聚硅氧烷 100份
聚二甲基硅氧烷1～50份
阻燃填料 120～400份
膨脹填料 5～20份
交聯(lián)劑2～15份
硅烷偶聯(lián)劑0.2～4份
催化劑0.1～5份
其中
α，ω-二羥基聚硅氧烷結(jié)構(gòu)式為HO
n＝50～2000，
R為CH3-、CH3CH2-或苯基；
其特征在于所述的膨脹填料為膨脹珍珠巖、膨脹蛭石、藍(lán)晶石、膨脹石墨中的至少一種。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的膨脹型阻燃硅酮密封膠，其特征在于所述的阻燃填料為表面處理過的氫氧化鎂粉體、表面處理過的氫氧化鋁粉體及三聚氰胺氰尿酸鹽中的至少兩種。
3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的膨脹型阻燃硅酮密封膠，其特征在于所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯和硅酸丙酯中的至少一種。
4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的膨脹型阻燃硅酮密封膠，其特征在于所述的催化劑為鈦酸丁酯、鈦酸丙酯、鈦酸異丙酯和鈦酸異丁酯中的至少一種。
5、膨脹型阻燃硅酮密封膠的制造方法，其步驟是
1)制基料
將α，ω-二羥基聚硅氧烷，阻燃填料加入到捏合機(jī)中，并在110～180℃、真空度0.06～0.1MPa下混煉脫水30～360分鐘，冷卻后得基料。
2)密封膠合成
在室溫下，將基料加入到攪拌機(jī)內(nèi)，再將膨脹填料、聚二甲基硅氧烷、交聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑加入到攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起攪拌，真空度0.06～0.1MPa，反應(yīng)0.5～4小時，制成膨脹型阻燃硅酮密封膠。
6、據(jù)權(quán)利要求5所述的膨脹型阻燃硅酮密封膠的制造方法，其特征在于所述的經(jīng)過表面處理氫氧化鋁、氫氧化鎂粉體，是將1～15％重量比的含氮三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑與85～99％氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體加入反應(yīng)釜中，然后邊攪拌邊逐級升溫、加壓使偶聯(lián)劑完全氣化，在150～300℃、0.1～0.5Mpa條件下，處理時間4～6小時后冷卻。
7、據(jù)權(quán)利要求6所述的膨脹型阻燃硅酮密封膠的制造方法，其特征在于含氮三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑，則是將乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基異丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5～3的重量比加入到反應(yīng)釜中，加溫、回流、減壓蒸餾而得。
8、據(jù)權(quán)利要求7所述的膨脹型阻燃硅酮密封膠的制造方法，其特征在于所述的密封膠合成時采用行星攪拌機(jī)，攪拌速度為20～80轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種建筑貫穿物開口的防火封堵材料及制造方法。所要解決的技術(shù)問題是提供的硅酮密封膠具有較好的阻燃效果、較大的膨脹率、較低的火焰擴(kuò)散系數(shù)，且低煙無毒；所提供的制作工藝制造方法簡單、生產(chǎn)過程中損耗較低。技術(shù)方案是膨脹型阻燃硅酮密封膠，包括的原材料及重量份數(shù)是α，ω-二羥基聚硅氧烷100份；聚二甲基硅氧烷1～50份；阻燃填料120～400份；膨脹填料5～20份；交聯(lián)劑2～15份；硅烷偶聯(lián)劑0.2～4份；催化劑0.1～5份；其中α，ω-二羥基聚硅氧烷結(jié)構(gòu)式為如上，n＝50～2000，R為CH3-、CH3CH2-或苯基；制造方法是1)制基料；2)密封膠合成。
文檔編號C09J183/06GK101629063SQ20091010190
公開日2010年1月20日 申請日期2009年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月24日
發(fā)明者陳世龍 申請人:陳世龍