專利名稱：復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及珠光顏料技術(shù)，特別是復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料及制備方法。
背景技術(shù)：
珠光顏料在涂料、顏料、化妝品等行業(yè)應(yīng)用相當(dāng)普遍。Ce02_云母珠光顏料是通過 液相包覆法在云母珠光顏料表面包覆氧化物Ce02，得到黃色珠光顏料，但其光澤度不夠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供光澤性好、能增加黃色Ce02_云母珠光顏料亮度的復(fù)合型云母 鈰鈦珠光顏料及制備方法。 本發(fā)明技術(shù)方案復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料，包括CeO廠云母基片，在CeO廠云母基
片上包覆Ti02氧化物，Ti02的包覆率為1 20%。 Ce02-云母基片中Ce02的包覆率為1-50 % 。 在Ce02-云母基片上包覆Ti02氧化物的最佳包覆率為10% 。 Ce02-云母基片中Ce02的最佳包覆率為30 % 。 制備復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料的方法，按下述步驟進(jìn)行 A、制備Ce02-云母基片，Ce02的包覆率為1-50 % ; B、選擇可溶性鈦鹽，如可以選用Ti0S(VTiCl4等為Ti源。選用TiCl4時(shí)，要稀釋 濃TiCl4溶液，把配好的稀鹽酸溶液放入冰水浴中，邊攪拌邊倒入液體TiCl4， TiCl4溶液濃 度配制成1 30%，避光儲(chǔ)存?zhèn)溆茫?C、包覆TiOj莫層。1102的包覆率為1% 20%，以(^02-云母為基片，包覆高折射 率的Ti02，包覆時(shí)選擇Ce02-云母基片懸浮液的濃度為1. 0 20. 0% ，可溶性鈦鹽溶液濃度 為0. 5 20%，沉淀劑溶液濃度為0. 5 1. 5%，攪拌速度為50 1000r/min，水浴溫度為 30 95°C ， pH值為1. 0 4. 0 ; D、過濾，對(duì)包覆后的Ti02-Ce02-云母進(jìn)行過濾；
E、烘干； F、煅燒，煅燒溫度選擇700 IIO(TC ，煅燒后得到黃色高光澤度的Ti02-Ce02-云 母珠光顏料。 制備CeO廠云母基片是以云母為基片，可溶性鈰鹽為鈰的引入劑，以氫氧化鈉、氫 氧化鉀、氨水、碳酸鹽、尿素、草酸及可溶性草酸鹽中的一種為沉淀劑，其特征是最佳包覆 條件為云母漿1 10% ， NH3 *H20濃度1 5% ，滴加速度1 10ml/min，攪拌速度50-1000r/ min，反應(yīng)溫度30 95°C ， pH值3. 50 9. 50，包覆反應(yīng)完后進(jìn)行過濾、烘干、煅燒得Ce02-云 母珠光顏料，包覆率在1_50%時(shí)出現(xiàn)幻彩黃時(shí)得到的Ce02-云母珠光顏料光澤最好。
包覆Ti02膜層使用沉淀劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鹽、尿素中的一種。
過濾后的Ti02-Ce02-云母的烘干溫度為80 130°C 。 本發(fā)明通過多層包覆制得Ti02-Ce02-云母珠光顏料的表面光澤度比Ce02_云母珠光顏料要高得多，且Ce02-云母珠光顏料的黃色不但沒有被包覆的Ti02遮蓋，反而變成亮黃色，比單層包Ce02的珠光顏料光澤效果和顏色效果更好；由于光澤度高、裝飾效果好，市場前景十分好，能帶來豐厚的經(jīng)濟(jì)收益。
具體實(shí)施方式
實(shí)例1 在20 %的Ce02-云母珠光顏料上包覆包覆率為20 %的Ti02膜層，先包覆制得20 %的CeO廠云母珠光顏料。配制稀釋的TiCl4溶液備用(以下稱備用稀釋液)，其濃度為10%;稱取20克Ce02-云母珠光顏料，加入200ml蒸餾水制得濃度為10%的Ce02-云母珠光顏料懸浮液，放在65°C的水浴中加熱攪拌，攪拌速度為500r/min ;取備用稀釋液加入200ml的蒸餾水再次稀釋濃度為10X的TiCl4溶液；配制濃度為5X的NaOH溶液500ml ;先用稀鹽酸把懸浮液的pH值調(diào)至3，用蠕動(dòng)泵同時(shí)向Ce02-云母珠光顏料懸浮液中滴加TiCl4溶液和NaOH溶液，TiCl4溶液的滴加速度為1. 3ml/min，改變NaOH溶液的滴加速度使懸浮液在65°C的水浴中保持pH值為3。當(dāng)TiCl4溶液滴加完后停止反應(yīng)，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止2小時(shí)后洗滌過濾、烘干、90(TC煅燒得到雙層淡黃色珠光顏料，顏色淺黃，光澤強(qiáng)。
實(shí)例2 在30X的CeO廠云母珠光顏料上包覆包覆率為10%的Ti02膜層，先包覆制得30%的Ce02-云母珠光顏料。稱取10克Ce02-云母珠光顏料，加入300ml蒸餾水制得濃度為3. 3%的Ce02-云母珠光顏料懸浮液，然后把懸浮液放在9(TC的水浴中加熱攪拌，攪拌速度為200r/min ;取備用稀釋液(濃度為12. 8% )20. 5ml加入500ml的蒸餾水再次稀釋濃度為0. 54%的TiCh溶液；配制濃度為1. 5%的尿素溶液800ml ;先用稀鹽酸把懸浮液的pH值調(diào)至2. 5，用蠕動(dòng)泵同時(shí)向Ce02-云母珠光顏料懸浮液中滴加TiCl4溶液和尿素溶液，TiCl4溶液的滴加速度為2. 5ml/min，改變尿素溶液的滴加速度使懸浮液在90°C的水浴中保持pH值為2. 5。當(dāng)TiCl4溶液滴加完后停止反應(yīng)，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止2小時(shí)后洗滌過濾、烘干、90(TC保溫煅燒得到雙層亮黃色珠光顏料。
實(shí)例3 在40%的Ce02-云母珠光顏料上包覆包覆率為5%的Ti02膜層，先包覆制得40%的Ce02-云母珠光顏料。稱取10克Ce02-云母珠光顏料，加入500ml的蒸餾水制得濃度為2. 0%的Ce02-云母珠光顏料懸浮液，放在60°C的水浴中加熱攪拌，攪拌速度為500r/min ;稱取1. lg的TiOS04固體溶解在200ml蒸餾水中制得濃度為0. 55%的TiOS04溶液；配制濃度為1%的氨水溶液500ml ;先用稀鹽酸把懸浮液的pH值調(diào)至3.0，用蠕動(dòng)泵同時(shí)向Ce02-云母珠光顏料懸浮液滴加TiOS04溶液和氨水溶液，TiOS04溶液的滴定速度為0. 8ml/min，改變氨水溶液的滴加速度使懸浮液在60°C的水浴中保持pH值為3. 0。當(dāng)TiOS04溶液滴定完后停止反應(yīng)，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止2小時(shí)后洗滌過濾、烘干、90(TC保溫煅燒得到雙層亮黃色珠光顏料，比實(shí)例2中得到的珠光顏料黃色更深。 實(shí)施例中所述備用稀釋液指避光儲(chǔ)存?zhèn)溆门渲茲舛瘸?0 30% TiCl4溶液，按HC1 : H20=1 : 5先配制稀鹽酸溶液，把配好的稀鹽酸溶液放入冰水浴中，邊攪拌邊倒入液體TiCl4而成的。
權(quán)利要求
復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料，包括CeO2-云母基片，其特征是在CeO2-云母基片上包覆TiO2氧化物，TiO2的包覆率為1～20％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料，其特征是Ce0廠云母基片中Ce02的 包覆率為1-50%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料，其特征是在CeO^云母基片上包覆 Ti02氧化物的最佳包覆率為10%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料，其特征是CeO廠云母基片中Ce02的 最佳包覆率為30%。
5. 制備權(quán)利要求1所述復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料的方法，按下述步驟進(jìn)行A、 制備Ce02-云母基片，Ce02的包覆率為1-50% ;B、 選擇可溶性鈦鹽，可以選用TiOS04和TiCl4等鈦鹽為鈦源。選用TiCl4時(shí)，要稀釋濃 TiCh溶液，按HCl : H20=1 : 5先配制稀鹽酸溶液，把配好的稀鹽酸溶液放入冰水浴中， 邊攪拌邊倒入液體TiCl4， TiCl4溶液濃度配制成1 30%，避光儲(chǔ)存?zhèn)溆?；C、 包覆Ti02膜層，Ti02的包覆率為1% 20%，以Ce02-云母為基片，包覆高折射率的 1102，包覆時(shí)選擇Ce02-云母基片懸浮液的濃度為1. 0 20. 0%，可溶性鈦鹽溶液濃度為 0. 5 20 % ，滴加速度為0. 5 2. 5ml/min，沉淀劑溶液濃度為0. 5 1. 5 % ，攪拌速度為 50 1000r/min，水浴溫度為30 95°C ， pH值為1. 0 4. 0 ;D、 過濾，對(duì)包覆后的Ti02-Ce02-云母進(jìn)行過濾；E、 烘干；F、 煅燒，煅燒溫度選擇700 IIO(TC，煅燒后得到黃色高光澤度的Ti02-Ce02-云母珠 光顏料。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述制備復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料的方法，制備Ce02-云母基片是 以云母為基片，可溶性鈰鹽為鈰的引入劑，以氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鹽、尿素、草酸 及草酸鹽中的一種為沉淀劑，其特征是最佳包覆條件為云母漿1 10%，NH3 *1120濃度1 5%，滴加速度1 10ml/min，攪拌速度5-1000r/min，反應(yīng)溫度30 95°C， pH值3. 50 9. 50，包覆反應(yīng)完后進(jìn)行過濾、烘干、煅燒得CeO廠云母珠光顏料，包覆率在1-50%時(shí)出現(xiàn)幻 彩黃時(shí)得到的Ce02-云母珠光顏料光澤最好。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述制備復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料的方法，其特征是包覆Ti02膜 層使用沉淀劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鹽、尿素中的一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述制備復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料的方法，其特征是過濾后的 Ti02-Ce02-云母的烘干溫度為80 130°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及珠光顏料技術(shù)，特別是復(fù)合型云母鈰鈦珠光顏料及制備方法。CeO2-云母珠光顏料是通過液相包覆法在云母珠光顏料表面包覆氧化物CeO2，得到黃色珠光顏料，但其光澤度不夠。本發(fā)明包括CeO2-云母基片，在CeO2-云母基片上包覆TiO2氧化物，TiO2的包覆率為1～20％。本發(fā)明通過多層包覆制得TiO2-CeO2-云母珠光顏料的表面光澤度比CeO2-云母珠光顏料要高得多，且CeO2-云母珠光顏料的黃色不但沒有被包覆的TiO2遮蓋，反而變成亮黃色，比單層包CeO2的珠光顏料光澤效果和顏色效果更好。
文檔編號(hào)C09C1/00GK101693790SQ200910186310
公開日2010年4月14日 申請(qǐng)日期2009年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月22日
發(fā)明者張騫, 晏婷婷, 鐘盛文 申請(qǐng)人:江西理工大學(xué);