專利名稱：導(dǎo)熱硅脂組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熱界面材料領(lǐng)域，特別提供一種導(dǎo)熱硅脂組合物。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，電子產(chǎn)品更加密集化、微型化、高效率化。由于其在使用過(guò) 程中產(chǎn)生大量熱能(熱聚集問(wèn)題)直接影響了其可靠性和使用壽命。導(dǎo)熱硅脂，又稱散熱 膏，是一種呈軟膏狀的熱界面材料，由于具有較好的熱導(dǎo)性能，常被應(yīng)用于該領(lǐng)域，用以快 速導(dǎo)走電子產(chǎn)品使用時(shí)產(chǎn)生的熱量。有關(guān)導(dǎo)熱硅脂的研制已有較多披露，譬如中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101294067A、 CN1696194A、CN1534690A、CN1916105A、CN1733840A、CN101525489A。也有多種產(chǎn)品在市場(chǎng)上 銷售，如美國(guó)道康寧公司(Dow Corning)的TC-5022型導(dǎo)熱硅脂、日本信越公司(ShinEtsu) 的X-23-7762型導(dǎo)熱硅脂、英國(guó)易力高公司(ElectroLube)的886HTSP-1型導(dǎo)熱硅脂、中國(guó) 優(yōu)寶惠公司的D600型導(dǎo)熱硅脂、中國(guó)富士康公司的G301型導(dǎo)熱硅脂等。經(jīng)過(guò)申請(qǐng)人廣泛調(diào)研和深入分析后發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有技術(shù)與產(chǎn)品存在下列不足(1)對(duì)于雙組分的導(dǎo)熱硅脂而言，由于所采用的基礎(chǔ)油為反應(yīng)性的基礎(chǔ)油，為雙組 分包裝，必須現(xiàn)配現(xiàn)用，并且涂覆后常在短時(shí)間內(nèi)交聯(lián)固化，給現(xiàn)場(chǎng)施工與后期維護(hù)帶來(lái)了 很多不便。(2)對(duì)于單組分的導(dǎo)熱硅脂而言，由于所采用的基礎(chǔ)油為非反應(yīng)性的基礎(chǔ)油，一般 粘度低、分子鏈短而擴(kuò)散率大，爬行現(xiàn)象嚴(yán)重，在長(zhǎng)期使用過(guò)程中基礎(chǔ)油與導(dǎo)熱填料經(jīng)常發(fā) 生分離，其直接結(jié)果就是導(dǎo)熱硅脂涂層粉化、碎裂與導(dǎo)熱性能變差；而采用高粘度的基礎(chǔ)油 則難以添加高固含量的導(dǎo)熱填料，產(chǎn)品導(dǎo)熱性能比較差。(3)國(guó)內(nèi)外導(dǎo)熱硅脂產(chǎn)品在性能、價(jià)格上差別較大，即國(guó)產(chǎn)產(chǎn)品導(dǎo)熱系數(shù)比較低， 不能有效解決熱聚集問(wèn)題，而國(guó)外產(chǎn)品導(dǎo)熱性能比較好，但價(jià)格高昂。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明就在于提供一種單組分導(dǎo)熱硅脂組合物，具有高導(dǎo) 熱性能，同時(shí)具有良好的使用耐候性能，而且制作工藝簡(jiǎn)便，生產(chǎn)成本低廉。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案是一種導(dǎo)熱硅脂組合物，包括
(A) 100. 0重量份導(dǎo)熱填料；(B) 0. 1 8. 0重量份活性固體硅樹(shù)脂；(C)O. 1 15. 0重量份活性硅油；(D) 0. 1 9. 0重量份高分子聚硅氧烷；(E) 0. 1 3. 0重量份納米級(jí)催化劑；(F) 0. 1 3. 0重量份添加劑。其中，
組分(A)為經(jīng)表面改性處理的疏水親油性無(wú)機(jī)導(dǎo)熱填料，導(dǎo)熱填料的導(dǎo)熱系數(shù)值 為5 1000W/mK，導(dǎo)熱填料的粒徑D50為IOnm 100 μ m。具體可為氧化鈦、氧化鎂、氧化 鋁、氧化鋅、鋁粉、銀粉、銅粉、鋅粉、單質(zhì)硅微粉、炭黑、石墨、金剛石、碳納米管、碳纖維、氮 化鋁、氮化硼、氮化鈦、氮化硅、碳化硅，或其組合物。組分(B)為含有羥基、乙烯基的活性基團(tuán)的固體硅樹(shù)脂，具體為MQ樹(shù)脂、SILRES 604樹(shù)脂，或其組合物，活性固體硅樹(shù)脂的粒徑D50為0. 1 10. 0 μ m。組分(C)為小分子的活性硅油化合物，粘度為5. 0 50. Odt，活性基團(tuán)結(jié)構(gòu)為硅
羥基、硅氫基、硅甲氧基、硅乙烯基，具體為羥基硅油、含氫硅油、甲氧基硅油、乙烯基硅油， 或其組合物。組分(D)為高分子量的硅油化合物，粘度為50000 500000cSt，具體為二甲基硅
油、苯甲基硅油、烷基改性硅油、氨基改性硅油，或其組合物。組分(E)為納米級(jí)的無(wú)機(jī)金屬及其氧化物、硫化物，具體元素包括錫、稀土元素、 鋅、鋁、鈣、鉬、銀、銠，納米級(jí)催化劑的D50為10 300nm。組分(F)為抗氧化劑、熱穩(wěn)定劑等，具體為苯基萘胺、叔丁基對(duì)甲酚、苯三唑，或其 組合物。在此導(dǎo)熱硅脂組合物中，各組分的主要功能作用是組分㈧為導(dǎo)熱硅脂的主體成分，其決定了導(dǎo)熱硅脂的熱導(dǎo)性能，因此，組分㈧ 在整個(gè)導(dǎo)熱硅脂體系中用量非常大，故其重量份以100.0份計(jì)。而組分(B)活性固體硅樹(shù)脂和組分(C)活性硅油作為成膜交聯(lián)物質(zhì)，在組分(E) 納米級(jí)催化劑作用下，借助散熱體系所提供的溫度環(huán)境而催化交聯(lián)與成膜，從而在導(dǎo)熱硅 脂涂層中形成有機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)涂層中的組分(A)導(dǎo)熱填料網(wǎng)格化地填充于散熱體 系界面處，有效地解決了導(dǎo)熱硅脂涂層隨著使用時(shí)間而粉化、碎裂以及導(dǎo)熱性能變差的技 術(shù)難題。組分(D)高分子聚硅氧烷作為增塑劑，能夠保持導(dǎo)熱硅脂及其涂層的粘彈性，使 產(chǎn)品具有良好的可塑性。組分(C)活性硅油采用小分子的活性硅油，粘度為5. O 50. OcSt, 其既是成膜交聯(lián)物質(zhì)，又是流變性能改善劑。通過(guò)采用高分子聚硅氧烷和活性硅油的復(fù)配 體系，所制得的導(dǎo)熱硅脂具有流變性能好、附著壓力小、施工容易等性能特點(diǎn)。本發(fā)明的制作工藝包括如下步驟(1)稱取物料按物料計(jì)量配方稱取，并置于攪拌釜中；(2)均勻混合用高速攪拌機(jī)攪拌均勻，攪拌速度為1000 5000rpm，呈流動(dòng)性膏 體狀；(3)膠體磨研磨在高速膠體磨上進(jìn)一步研磨分散處理1 3遍，流動(dòng)性更好；(4)三輥研磨在三輥上慢研細(xì)磨1 3遍，實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱硅脂的致密化與脫泡效果；(5)真空脫氣；在真空攪拌釜中進(jìn)行，抽真空處理1 5h，制得成品導(dǎo)熱硅脂。本導(dǎo)熱硅脂產(chǎn)品，具有高導(dǎo)熱性能，和良好的使用耐候性能，且具有涂層厚度薄、附 著壓力小、重工性好、施工容易(適合直涂、絲網(wǎng)印刷、點(diǎn)膠等多種方式)、觸變性好等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面就從物料組成、計(jì)量配方2個(gè)因數(shù)來(lái)闡述本發(fā)明的具體實(shí)施例。所有實(shí)施例均進(jìn)行了導(dǎo)熱系數(shù)值的測(cè)定、226rc /eoooh的連續(xù)熱處理實(shí)驗(yàn)以及熱處理后的導(dǎo)熱系數(shù)值 的測(cè)定，并計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)值的保持率。實(shí)施例11、物料組成與計(jì)量配方
權(quán)利要求
1.一種導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在于，包括(A)100. 0重量份的導(dǎo)熱填料；(B)O.1 8. 0重量份的活性固體硅樹(shù)脂；(C)O.1 15. 0重量份的活性硅油；(D)O.1 9. 0重量份的高分子聚硅氧烷；(E)O.1 3. 0重量份的納米級(jí)催化劑；(F)O.1 3. 0重量份的添加劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分(A)導(dǎo)熱系數(shù)值為 5 1000W/mK，粒徑D50為IOnm 100 μ m,為經(jīng)表面改性處理的疏水親油性無(wú)機(jī)導(dǎo)熱填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分(A)為氧化鈦、氧化 鎂、氧化鋁、氧化鋅、鋁粉、銀粉、銅粉、鋅粉、單質(zhì)硅微粉、炭黑、石墨、金剛石、碳納米管、碳 纖維、氮化鋁、氮化硼、氮化鈦、氮化硅、碳化硅，或其組合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分(B)為粒徑D50為 0. 1 10. ομπι的含有羥基、乙烯基的活性基團(tuán)的固體硅樹(shù)脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分(C)為粘度為5.0 50. Odt的小分子的活性硅油化合物，為羥基硅油、含氫硅油、甲氧基硅油、乙烯基硅油，或 其組合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分⑶為粘度為 50000 500000CM的高分子量的硅油化合物，為二甲基硅油、苯甲基硅油、烷基改性硅油、 氨基改性硅油，或其組合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分(E)的粒徑D50為 10 300nm，為錫、稀土元素、鋅、鋁、鈣、鉬、銀、銠或其氧化物、硫化物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在于，組分(F)為苯基萘胺、叔丁基 對(duì)甲酚、苯三唑，或其組合物。
9.權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱硅脂組合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)稱取物料按物料計(jì)量配方稱取，并置于攪拌釜中；(2)均勻混合用高速攪拌機(jī)攪拌均勻呈流動(dòng)性膏體狀，攪拌速度為1000 5000rpm；(3)膠體磨研磨在高速膠體磨上研磨分散處理1 3遍；(4)三輥研磨在三輥上慢研細(xì)磨1 3遍；(5)真空脫氣在真空攪拌釜中進(jìn)行抽真空處理1 證，制得導(dǎo)熱硅脂組合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及熱界面材料領(lǐng)域，特別是提供一種導(dǎo)熱硅脂組合物，包括(A)100.0重量份的導(dǎo)熱填料，(B)0.1～8.0重量份的活性固體硅樹(shù)脂，(C)0.1～15.0重量份的活性硅油，(D)0.1～9.0重量份的高分子聚硅氧烷，(E)0.1～3.0重量份的納米級(jí)催化劑，(F)0.1～3.0重量份的添加劑。本發(fā)明具有很好的導(dǎo)熱性能和使用耐候性能，有效地解決了現(xiàn)有技術(shù)中隨著使用時(shí)間而粉化、碎裂以及導(dǎo)熱性能變差的技術(shù)難題。且制作工藝步驟簡(jiǎn)便易行，適合于大規(guī)模批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09K5/10GK102134474SQ20101061372
公開(kāi)日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者岳風(fēng)樹(shù), 李士成, 楊發(fā)達(dá), 王虹 申請(qǐng)人:深圳市優(yōu)寶惠新材料科技有限公司